酱油、食醋等调味品中对羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱分析方法的研究

试验建立了一种测定酱油和食醋中对羟基苯甲酸丙酯含量的高效液相色谱法,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,紫外检测器检测波长为256nm,柱温为35℃。结果表明:对羟基苯甲酸丙酯检测的线性关系良好,线性回归系数为0.9989,检出限为1mg/L,相对标准偏差为0.89%,加标回收率为104%~118%。该方法快速简便,适合于酱油和食醋中对羟基苯甲酸丙酯(PP)的定量测定。     

酱油中对羟基苯甲酸酯防腐剂的测定

本文叙述酱油中防腐剂对羟基苯甲酸酯(PHBA)的气相色谱测定进行研究,确是最佳分离条件及测定条件,并对前处理中的萃取过程进行研究。     

酱油中Monacolin K的高效液相色谱分析

采用Polaris C18色谱柱（100×2．0mmid,3μm）,水（含0．5％H3PO4）、乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0．20mL／min,柱N500c,测定波长（λ）237nm,分析了酱油中MonacolinK,结果显示,MonacolinK在0．2mg/L-5mg／L时显线性关系,加样平均回收率为90．7％,相对标准偏差0．93％-2．7％。     

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量

为了准确地测定酱油中苯甲酸含量,采用高效液相色谱法,以甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)=5:95为流动相,总流速1.0 mL/min测定酱油中苯甲酸含量,此方法具有定量准确、精密度高和操作方便等特点.     

反相高效液相色谱法测定糕点馅料中对羟基苯甲酸酯的含量

建立一种快速、简便测定糕点馅料中对羟基苯甲酸酯类物质的等度洗脱反相高效液相色谱方法。样品经硫酸酸化后加入乙醇水混合溶液置于60℃超声波中浸提,运用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下,测定糕点馅料中四类对羟基苯甲酸酯的含量。检测条件为:甲醇∶0.02N磷酸二氢钠(pH=4.0)=60∶40,C18反相色谱柱(Nova-PakC18;4.6×150mm,4um),PDADetector 2998型检测器,检测波长为254nm。该方法检测浓度范围为0.05μg/mL～250μg/mL,最小检测浓度为0.025μg/mL,样品回收率为98.5%～104.2%之间。方法操作简单,样品回收率好,精密度好,适合日常检测要求。对商场、超市、小作坊采购的11种不同含馅糕点进行测定,对羟基苯甲酸甲酯检出率为36.4%,对羟基苯甲酸乙酯检出率为9.1%,对羟基苯甲酸丙酯未检出,对羟基苯甲酸丁酯检出率为9.1%。对羟基苯甲酸丁酯属于超限使用,未发现超量使用情况。此次监测发现对羟基苯甲酸酯类产品在糕点馅料中应用较为普遍,应加强监督管理。     

高效液相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯类

文章建立了高效液相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯的方法,色谱柱TC-C18,(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇-水(70:30),流速0.8 mL/min.二极管阵列检测器,检测波长255 nm,柱温30℃.加标回收率为84％～103％,方法简便、快速、灵敏度高.     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯

目的 建立食品中对羟基苯甲酸酯的气相色谱分析方法。方法 样品用正己烷和乙醚萃取, 浓缩后, 最后用毛细管柱气相色谱法测定。结果 2 种对羟基苯甲酸酯在 10~1000 μg/mL 范围内呈良好的线性关系, 相 关系数均大于 0.999, 方法检出限为 0.01 mg/kg (S/N=3), 在 10、50、100 μg/mL 三个添加水平下, 样品中对羟 基苯甲酸酯的平均回收率在 85.8%~115.3%之间, RSD<10% (n=6)。结论 本方法, 灵敏度高, 重现性好, 简单 快捷, 能满足常规检测及食品安全控制的需要。     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯

建立了食品中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯含量的气相色谱测定方法。试样酸化后,用无水乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器气相色谱法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。两种邻苯二甲酸酯成分的工作曲线相关系均不小于0.999,说明工作曲线线性关系良好。精密度均小于10%;试样中对羟基本甲酸甲酯、乙酯的平均回收率分别为91.58%和88.42%。本方法灵敏度高,重现性好,简单快捷,能满足食品检测及安全控制需要。     

新型高效低毒食品防腐剂--对羟基苯甲酸酯钠

介绍了新型高效低毒食品防腐剂对羟基苯甲酸酯钠的产品特性、使用安全性、抑菌活性和复配增效效果，讨论了对羟基苯甲酸酯钠的抑菌机理，并与苯甲酸钠和山梨酸钾进行了比较。同时阐述了对羟基苯甲酸酯钠在果蔬汁和饮料领域，特别是在低酸性饮料中的应用前景和开发动态。     

水产调味品中对羟基苯甲酸酯的测定方法研究

对羟基苯甲酸酯(Paraben),又称为尼泊金酯和对羟基安息香酸酯,是具有酚羟基结构的一类化合物,其具有杀菌、防腐的作用。近年来,有研究报道对羟基苯甲酸酯类具有潜在的雌激素活性,对羟基苯甲酸酯类物质的安全性有待重新审定,需要加强监控、加强风险评估,制定更科学的使用标准,更好地保护人们的健康。     

对羟基苯甲酸苄酯合成新方法

介绍了一种在固体超强酸催化作用下,氧化钙作吸水剂,二甲苯作共沸剂,对羟基苯甲酸与苄醇回流脱水直接酯化的新方法。详细探讨了影响酯化反应的各种因素,得出了酯化反应的最佳条件:n(对羟基苯甲酸)∶n(苄醇)∶n(二甲苯)=1∶3∶5,m(对羟基苯甲酸)∶m(SO42-/TiO2-Al2O3)=100∶7,回流反应4h。在此条件下,酯化产率可达90.7%。结果表明,该方法反应时间短,酯化产率高,工艺简单,催化剂活性高。     

对羟基苯甲酸苄酯合成新方法

介绍了一种在固体超强酸催化作用下,氧化钙作吸水剂,二甲苯作共沸剂,对羟基苯甲酸与苄醇回流脱水直接酯化的新方法。详细探讨了影响酯化反应的各种因素,得出了酯化反应的最佳条件:n（对羟基苯甲酸）∶n（苄醇）∶n（二甲苯）=1∶3∶5,m（对羟基苯甲酸）∶m（SO42-/TiO2-Al2O3）=100∶7,回流反应4h。在此条件下,酯化产率可达90.7%。结果表明,该方法反应时间短,酯化产率高,工艺简单,催化剂活性高。      

高效液相色谱分析啤酒中氨基酸

本文叙述一种灵敏、可靠的啤酒中氨基酸定量分析方法,包括色谱分析方法和衍生化技术。氨基酸用邻苯二甲醛(OPA)和氯甲酸芴甲酯(FMOC-CL)联用进行柱前衍生化,再用HPLC 分析测定。该法具有快速、准确、灵敏和重现性好等特点。     

对羟基苯甲酸丙酯的合成条件

目的:制备对羟基苯甲酸丙酯。方法:用高效液相色谱跟踪反应进程,考察用不同浓度的强酸性阳离子交换树脂和对甲苯磺酸作催化剂、对比用与不用无水硫酸镁作吸水剂以及不同的反应时间对合成反应速度的影响。结果:对甲苯磺酸催化效果远优于阳离子交换树脂。以1%的对甲苯磺酸催化、无水硫酸镁作吸水剂以及反应6小时是制备对羟基苯甲酸丙酯的优化工艺条件,终产品收率达87%。     

高效液相色谱法测定酱油及食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定酱油及食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.使用的色谱柱为Agillent C18柱,流动相为乙酸胺:甲醇(93:7,v/v),检测波长230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在2.5mg/L～50mg/L内线性良好,其线性相关系数分别0.9991和0.9984.加标回收率分别为91.7％和98.7％,测量结果的相对标准偏差(RSD)为2.77％和3.55％,苯甲酸和山梨酸的检测限分别为0.90mg/kg和0.85mg/kg.该法简单,快速,具有良好的准确度和灵敏度.     

高效液相色谱法测定酱油中4种尼泊金酯含量

建立了利用高效液相色谱法测定酱油中尼泊金酯含量的方法.采用甲醇-0.020mol/L乙酸铵(70:30)为流动相,流速为1mL/min,柱温30℃,UV254nm检测.结果表明,此法有很好的重现性,分离速度快,线性范围宽,所分析的3种酱油中尼泊金酯的含量均符合标准.该法可用来准确分析酱油中尼泊金酯.     

液相色谱法测定醋中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

样品定量稀释,过0.45μm滤膜,直接进样,用液相色谱法检测其中的对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯.在0.4～40μg/mL范围内四种物质均呈线性关系,线性相关系数分别为0.9978,0.9996,0.9997,0.9997.方法检出限在1.0～1.25 μg/g.平均回收率分别为97.93%,88.35%,90.90%,92.95%.     

蜂花粉中糖的高效液相色谱分析

研究了蜂花粉中葡萄糖、果糖、蔗精、麦芽糖的高效液相色谱(HPLC)分析方法.花粉样品用热水溶解,超声波提取,亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉降蛋白,使用SUPELCO ENVITM固相萃取小柱去除色素等干扰成分后,以Waters Carbohydrate分析柱为色谱柱,乙腈-水(体积比79:21)为流动相进行分离,回收率90.4%～96.2%,精密度为2.4%～4.3%.利用本方法对8种花粉的80个样品进行了分析,发现花粉中果糖和葡萄糖的平均含量分别在10.9%～12.6%和6.8%～9.6%之间.该方法简便快捷,可作为标准方法对蜂花粉中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖进行分析,是一种对花粉糖分组成进行质量控制的有效方法.     

饮料中葛根素的高效液相色谱分析

建立了饮料中葛根素含量的高效液相色谱方法,采用C18色谱柱(4.0mm×250mm,5μm),以甲醇、水(V/V=30∶70)内含0.2%H3PO4的混合液为流动相、检测波长254nm、流速为0.6ml/min、柱温40℃、葛根素浓度在4～200μg/ml时,其色谱峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.9983)。加样回收率分别为101.9%、98.4%、90.6%,RSD<2%(n=5)。该方法简便、准确、快速,适用于饮料中葛根素的测定。     

生物炭萃取-高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类

目的:建立4种对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)同时测定的生物炭萃取-高效液相色谱分析方法。方法:样品中的对羟基苯甲酸酯类经生物炭吸附-甲醇脱附,0.45μm有机微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱法进行检测。结果:采用外标法测定,4种对羟基苯甲酸酯在0~200μg/mL范围内线性相关系数(r)≥0.997,检出限为0.9μg/mL^2.1μg/mL,加标回收率为87.1%~98.2%,相对标准偏差为2.3%~7.1%。采用本方法对3个厂家的小苏打水进行检测,均检出对羟基苯甲酸甲酯,其含量分别为16.82μg/mL、14.09μg/mL、24.18μg/mL,符合国家标准。结论:本方法适用于饮料中4种对羟基苯甲酸酯类的同时快速测定。