抗泥型两性聚羧酸减水剂的制备及性能研究

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG2400)、丙烯酸(AA)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,过氧化氢(H2O2)/抗坏血酸(Vc)为引发剂,3-巯基丙酸(3-MPA)为链转移剂,合成了两性聚羧酸减水剂。以水泥净浆流动度为评价指标,确定最优单体摩尔比为n(TPEG2400)∶n(AA)∶n(DMC)=1.0∶3.2∶0.3。测试结果表明,当水灰比为0.29、两性聚羧酸减水剂折固掺量为水泥质量的0.13%时,水泥净浆初始流动度为275 mm,60 min流动度为245 mm,具有较好的分散性和分散保持性。当水泥中膨润土含量达2%,减水剂折固掺量为0.13%时,APC2具有较好的抗泥性,且具有良好的分散保持性能。     

适用于硬石膏的聚羧酸系减水剂的合成研究

以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)为主要原料合成了聚羧酸系减水剂。通过正交实验研究了单体配比、引发剂用量等因素对聚羧酸系减水剂分散性能的影响。结果表明,最佳单体配比为:n(AA)∶n(TPEG)∶n(AMPS)=3∶1∶0.15,引发剂过硫酸铵(APS)用量为TPEG质量的0.25%。在最佳配比条件下,考察了反应时间和反应温度对聚羧酸系减水剂性能的影响。在70℃下反应5 h,减水剂对硬石膏的分散性能最佳,硬石膏的初始和2 h的净浆流动度分别为263 mm和255mm,表现出较好的缓凝效果。     

聚羧酸减水剂的合成条件对水泥净浆流动度的影响

讨论合成条件对水泥净浆流动度的影响,确定适宜的合成条件。试验表明:引发剂用量达到大单体质量的6.8%,大单体、顺丁烯二酸酐、甲基丙烯磺酸钠和丙烯酰胺的质量比为1∶0.235∶0.100∶0.027,反应温度约为80℃,反应时间为6~7 h,制备出了水泥净浆流动度为280 mm、分散性能较好的聚羧酸减水剂。红外光谱表明,聚羧酸减水剂分子中包含羟基(-OH)、磺酸基(-SO-3),羧基(-COOH)、酰胺基(-CONH2)、醚基(-O-)等特征官能团,说明特征官能团对聚羧酸减水剂的性能起着重要作用。     

蔗糖酯改性聚羧酸减水剂的合成

以自制丙烯酸蔗糖酯(ASE)、自制丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(MPA)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)为原料,以过硫酸铵(APS)为引发剂,采用水溶液共聚法合成聚羧酸系减水剂。研究了反应过程中单体物质的量比、引发剂用量、蔗糖酯含量对聚羧酸系减水剂性能的影响,在n(AA)∶n(MPA)∶n(MAS)∶n(ASE)=3.5∶1.0∶1.0∶0.3,引发剂用量为2.5%,ASE含量为7.8%(质量比)时合成的改性聚羧酸减水剂性能最好,其折固掺量为0.2%,水灰比为0.29时,水泥净浆流动度达303 mm。     

缓释型聚羧酸系减水剂的合成研究

采用丙烯酸羟乙酯与酒石酸进行酯化,将酯化产物(M)与丙烯酸(AA)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)在引发剂过硫酸铵作用下进行共聚,合成了一种缓释型聚羧酸系减水剂。探讨了单体摩尔比、催化剂用量、酯化温度、带水剂等因素对酯化反应的影响,考察了酯化产物M对丙烯酸AA替代量对水泥净浆流动性的影响。结果表明:酯化反应的最佳条件为:n(酒石酸)∶n(丙烯酸羟乙酯)=1∶5,酯化温度85℃,催化剂对甲苯磺酸掺量3%,带水剂环己烷用量为反应物总质量的40%;将合成的酯化产物M部分替代AA进行减水剂的合成,最佳单体比例为:n(AA)∶n(TPEG)∶n(AMPS)∶n(酯化产物M)=1.25∶1.00∶0.27∶2.00;当合成的聚羧酸减水剂掺量为0.3%时,水泥净浆初始流动度为245.0 mm、1 h流动度为207.5 mm、2 h流动度为225.0 mm,制备的聚羧酸减水剂具有良好的缓释功能。     

本体聚合法合成固态聚羧酸减水剂及其性能研究

以丙烯酸和501醚类单体为主要原料,在本体聚合条件下,采用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂合成一种固态聚羧酸减水剂。研究了反应温度、酸醚比、引发剂用量、链转移剂用量、滴加时间以及引发剂投料方式对聚羧酸减水剂性能的影响。结果表明,反应温度为65℃,酸醚比为4∶1,引发剂用量为大单体质量的0.4%,链转移剂用量为大单体质量的0.5%,滴加时间2 h,引发剂一次投料时合成的减水剂分散性及分散保持性最佳,在其折固掺量为0.14%时,水泥净浆初始流动度为280 mm、120 min流动度为285mm。对最佳合成条件下合成的减水剂进行红外光谱分析,结果表明,丙烯酸和501醚类大单体聚合反应顺利进行,合成产物为目标产物。     

合成工艺对聚羧酸系减水剂性能的影响

对于聚羧酸减水剂的合成,本文研究了合成工艺对于聚羧酸减水剂性能的影响,并且得到分散性能优异的减水剂合成配方和生产工艺过程,而且研究了市场上所关注的高性能减水剂与水泥的复合性能。本研究是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(又称改性聚醚—TPEG)、丙烯酸(AA)为原料,以5%的双氧水(H2O2)为引发剂,采用原位聚合与接枝的合成方法合成聚羧酸系减水剂。以水泥净浆流动度来进行实验对比,通过调整方案,确定合成聚羧酸减水剂的较优方案:n(TPEG):n(AA)=1:3.27,双氧水掺量为2.0%。最佳合成工艺的反应条件,反应温度为60℃,反应时间为4h~5h。合成的聚羧酸减水剂在低掺量(2.0%,固含量为10%),初始水泥净浆流动度为302mm,30min后298mm。最佳的条件下合成的聚羧酸减水剂水溶液的固含量为40.32%,pH值为7.3。     

MPEGMAA-AMPS-HEMA酯类聚羧酸减水剂的合成及响应面优化

以甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMAA2000)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为主要原料,H2O2-FeSO4为引发剂,合成MPEGMAA-AMPS-HEMA酯类聚羧酸系减水剂。在单因素试验的基础上,以水泥净浆流动度为响应值,用Design-Expert进行响应面优化,得到二次模型响应模型的最优点:n(MPEGMAA)∶n(AMPS)∶n(HEMA)=1.0∶1.17∶1.0、引发剂用量为0.57%、聚合时间4.9 h、聚合温度55.9℃,水泥净浆流动度预测值为290.5 mm,试验值为291 mm。FTIR分析结果表明,合成减水剂的链段中含有酯基、氨基、磺酸基、羟基、醚键等基团,符合预期目标。     

新型缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

通过以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG),丙烯酸(AA)为主要原料合成缓释型聚羧酸减水剂,研究了反应温度、反应时间、酸醚比,以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和不同引发剂的用量等因素对缓释型聚羧酸减水剂性能的影响.结果表明,缓释型聚羧酸减水剂最佳合成工艺为:n (AA)∶n (AMPS)∶n (AM)∶n (TPEG) =3.25:0.27:0.40:1.00,引发剂用量为TPEG总质量的0.25％,反应温度为70℃,滴加反应时间为4h.所合成的缓释型聚羧酸减水剂,在水灰比为0.29,掺量为0.4％的条件下,水泥初始净浆流动度达280 mm,净浆流动度损失较小,混凝土坍落度损失小,1h几乎无损失,2h损失30 mm,与其它缓释型聚羧酸减水剂相比具有更好的缓释效果.     

木质素磺酸盐改性聚羧酸减水剂的合成

采用自由基共聚法,将大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPA)、木质素磺酸钠(LS)、丙烯酸(AA)和甲基丙烯磺酸钠(MAS)4种单体进行共聚,合成木质素磺酸盐改性聚羧酸减水剂。在n(AA)∶n(MPA)∶n(MAS)=5.0∶1.0∶1.0,引发剂用量为2.5%,LS用量为9%,反应温度80℃和反应时间为5 h的条件下合成的减水剂,掺量为0.2%、水灰比为0.29时,掺减水剂水泥净浆初始流动度达290 mm、30 min经时流动度为285 mm,流动度保持性良好。减水剂PC-LS掺量为0.4%时,砂浆的减水率达30%。