蛋清源凝血酶抑制肽的纯化

为了制备安全性高、副作用小的凝血酶抑制肽,将蛋清Alcalase酶解产物经凝胶柱色谱Sephadex G-50凝胶柱色谱和半制备高效液相色谱纯化,旋转蒸发、冷冻干燥后经酶标仪法检测其抗凝血活性,筛选出高抗凝血活性的组分。结果表明:经Sephadex G-50纯化后的第4个组分即洗脱时间为35～40min的组分抗凝血活性最好,抑制率达到84.74%。将该组分通过半制备高效液相色谱纯化后得到12个峰,峰Ⅶ即洗脱时间为17.275～19.542min的组分活性最高,抑制率达到71.27%。     

多种油脂的脂肪酸组成分析

制备出一种柱效高、成本低的复合型色谱柱。并利用醇解法进行了脂肪酸甲酯化，用气相色谱法测定了乌桕脂、棕榈油、可可脂、鱼油及自制类可可脂的脂肪酸组成。     

离子色谱玻璃柱和填料的研制及色谱分离性能考察

本文设计了一种结构新颖、易于制备,用于离子色谱的玻璃柱。分别研制了阳离子分离柱,抑制柱和有机酸离子排斥型分离柱,并在离子色谱上考察了其柱特性和分离效果.本文还考察了柱填料的制备条件,树脂特性与分离效果之间的关系,并与文献结果进行了对比,结果表明:分离性能优于文献,排斥型分离柱能够有效分离六种一元有机酸,对六种二元酸也能有效分离,所制备的柱子能满足离子色谱常规分析应用.     

溶胶-凝胶法制备耐高温丙三醇毛细管气相色谱柱

丙三醇可用作固定液制备毛细管气相色谱柱．丙三醇的相对分子质量比较低,采用传统制柱方法涂渍的毛细管柱在色谱分离时,温度稍微偏高固定相就易挥发,柱流失严重;因而该色谱柱允许承受的最高温度只有75-100℃．为提高此类色谱柱的使用温度,扩展使用范围,采用溶胶-凝胶法制备丙三醇毛细管气相色谱柱,固定液与毛细管壁间有化学键生成．测试结果表明:采用此法制备的丙三醇毛细管柱能够承受的最高温度可达250℃,固定相流失低,分离范围较广,可分离胺、酚、醇、烷烃、芳香烃等各类化合物．该类色谱柱固定相的麦氏常数之和为735,呈现中等极性．固定相性能稳定,10次测定的化合物保留时间的最大相对标准偏差不超过0．167％．     

ECD检测SF6等多卤化合物气体的色谱分析研究

采用气相色谱仪、电子捕获检测器(ECD),对SF6等多卤化合物气体进行了分析,考察了色谱柱制备、色谱分析条件等。为SF6等多卤化合物气体在示踪技术方面的应用,提供了色谱分析技术支持。     

ECD检测SF6等多卤化合物气体的色谱分析研究

采用气相色谱仪、电子捕获检测器(ECD),对SF6等多卤化合物气体进行了分析,考察了色谱柱制备、色谱分析条件等.为SF6等多卤化合物气体在示踪技术方面的应用,提供了色谱分析技术支持.     

动态轴向压缩工业制备色谱分离丹参脂溶性单体化合物

通过HPLC优选提取溶剂,并结合TLC实验筛选得到合适的展开剂以及柱色谱分离条件。柱分离条件直接放大到动态轴向压缩工业制备色谱分离,建立了高纯度丹参脂溶性单体化合物工业化分离工艺。结果表明,二氯甲烷对丹参脂溶性化合物的提取率最高,优选的分离流动相为石油醚-二氯甲烷体系。最终制备得到4个丹参酮类化合物,其中BC-2、BC-4、D-2分别鉴定为纯度达98.5%的丹参酮ⅡA、96.2%的丹参酮Ⅰ以及97.8%的隐丹参酮,化合物的BC-3纯度为95.4%,结构需进一步鉴定。实验证明,动态轴向压缩制备色谱是一种天然活性成分制备的操作简单、分离周期短、效率高的分离设备。     

正、反相色谱结合分离制备西洋参中的人参皂苷类物质

采用正相硅胶柱层析和反相SG-64制备色谱柱,建立了从西洋参总皂苷中分离、制备人参皂苷类物质的方法。硅胶柱色谱分离采用三氯甲烷-甲醇为流动相梯度洗脱,反相SG-64制备色谱纯化采用甲醇-水梯度洗脱。分离过程采用薄层层析法和高效液相色谱法对目标化合物定性检测。分离得到6个纯度超过95%的单体人参皂苷类物质,根据单体化合物的理化性质和波谱数据对其进行结构鉴定,分别鉴定为人参皂苷Rg1、人参皂苷La、人参皂苷Rg2、人参皂苷Re、拟人参皂苷P-F11、人参皂苷Rd。结果表明,该方法操作简便,可用于西洋参皂苷化合物的分离纯化。     

动态轴向压缩工业制备色谱分离丹参脂溶性单体化合物

通过HPLC优选提取溶剂,并结合TLC实验筛选得到合适的展开剂以及柱色谱分离条件。柱分离条件直接放大到动态轴向压缩工业制备色谱分离,建立了高纯度丹参脂溶性单体化合物工业化分离工艺。结果表明,二氯甲烷对丹参脂溶性化合物的提取率最高,优选的分离流动相为石油醚-二氯甲烷体系。最终制备得到4个丹参酮类化合物,其中BC-2、BC-4、D-2分别鉴定为纯度达98.5%的丹参酮ⅡA、96.2%的丹参酮Ⅰ以及97.8%的隐丹参酮,化合物的BC-3纯度为95.4%,结构需进一步鉴定。实验证明,动态轴向压缩制备色谱是一种天然活性成分制备的操作简单、分离周期短、效率高的分离设备。     

气相色谱分析中色谱柱的制备及操作条件的选择

本文主要介绍了气相色谱柱的详细制备过程，并以环已烷、苯和甲苯的混合物的分离为例，选择了最佳的操作条件（载气流速和柱温）．同时从柱效率和分离度两方面考察了该色谱柱的柱性能。在选定的操作条件下，用该色谱柱分析六组分混合物得到了满意的结果。     

制备型高速逆流色谱分离中药中的生物碱

高速逆流色谱分离生物碱是目前中药有效成分分离中的热点，本文用制备型高速逆流色谱，从黄连、黄柏、十大功劳和金果榄等四种中药中分离出了几种小檗碱类生物碱．分离的基本方法都是把中药材进行粉碎，然后用工业酒精浸泡。滤液浓缩后用浓盐酸酸化过滤，滤液用氢氧化钠碱化至PH=10后用氯仿萃取，氯仿萃取液浓缩所得浸膏作为分离的样品．分离的溶剂体系主要由四氯化碳、氯仿、甲醇和稀盐酸以不同的体积比组成，分离条件是流速为2mL／min，转速为800r／min，进样量为200mg．分离所得组分用标准品进行对照，确定结构．     

置换色谱理论研究进展

置换色谱是一种非线性色谱技术，既适合于制备分离又能用于较稀的生物样品或痕量组分的直接分离。因此在生物样品的分离分析领域得到广泛应用。置换色谱理论研究的目的在于揭示置换色谱的本质，对于置换色谱技术的发展起着重要作用。在此对置换色谱理论研究进展进行了综述。     

40％灭铃特乳油分析方法的研究

灭铃特乳油中各有效成分的全分析方法，用气相色谱及液相色谱技术对灭铃特乳油中的高效氯氰菊酯、辛硫磷和甲基对硫磷进行了测定，再用气相色谱法测定氯氰菊酯的总酯含量；然后，用正相液相色谱法分离异构体，求出高效体含量；甲基对硫磷和辛硫磷的测定采用反相高效液相色谱法同时进行测定，结果令人满意。     

30％灭铃光乳油分析方法的研究

首次报道了灭铃光乳油中各有效成分的全分析方法。采用了气相色谱法及液相色谱技术对灭铃光乳油中的高效氯氰菊酯，辛硫磷和马拉硫磷进行了测定。采用气相色谱法测定氯氰菊酯的总酯含量，然后用正相液相色谱法分离异构体，求出高效体含量；采用反相高效液相色谱法测定辛硫磷的含量；采用气相色谱法测定马拉硫磷的含量。本法用于实际样品分析，结果令人满意，并与理论进行对照，结果吻合，建立了一个适宜于工厂质量控制的全分析方法。     

槲皮素制备分离条件的优化

为了快速、准确地寻求制备分离槲皮素的最佳操作条件,在非线性多组分色谱模型的基础上,通过人工补偿逆方法及二组分近似拟合确定多组分的非线性吸附等温线,以槲皮素的生产能力为优化目标函数,一定纯度和回收率为限制条件,结合板高的影响确定工作参数的初值与变化区间,进一步应用＂二分法＂优化进样质量浓度和进样体积。该方法减少了试验数量及目标样品的使用量,可以作为确定天然药物最佳制备分离条件的一种精确、高效方法。     

制备薄层色谱上样技术的改进

在制备薄层色谱法中,一般都是将样品溶液转移到薄层板上。本文提出了固相上样法,即对固体样品直接上样。本法提高了上样量,减少了上样谱带增宽,节省了大量时间。     

硝酸铍硝酸淋洗液离子色谱法测定碱土金属离子

本文提出一种新颖的用于碱土金属离子色谱法测定的淋洗液——硝酸铍—硝酸溶液。该淋洗液与抑制电导检测方式相结合具有使分离效果好、检测灵敏度高和抑制柱容易再生的优点,是目前碱土金属离子色谱法较为理想的淋洗液。     

化妆品中防腐剂碘丙炔醇丁基氨甲酸酯检测方法

从样品前处理和测定技术发展两方面介绍近年来国内外使用的新型防腐剂碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的检测方法。着重介绍了高效液相色谱法和气相色谱法在防腐剂碘丙炔醇丁基氨甲酸酯检测方面的应用。