改进型三氯氢硅合成工艺初探

传统的三氯氢硅合成方法是将氯化氢和硅粉在沸腾炉中反应。此法中，约有１５－２０％的副产物四氯化硅产生，存在原料消耗高，产品成本高。新工艺应用化学平衡的原理，适当加入部分的四氯化硅，可抑制四氯化硅生成，吸收氯化氢中的微量水分，从而提高三氯氢硅的转化率，降低硅粉单耗，减少设备腐蚀，提高设备寿命。本文主要对改进型工艺进行初步设计探讨，分析传统工艺之不足，以期能对现有生产和技术改造工作有所指导。     

三氯氢硅合成尾气的综合回收

三氯氢硅合成尾气的综合回收朱骏业（北京有色冶金设计研究总院）１前言多晶硅生产技术不断发展，各生产厂家围绕提高产品质量，降低产品成本，正在展开激烈紧张的竞争。原辅材料和动力能源的消耗，是影响多晶硅成本的主要因素，原辅材料和还原直接电耗在多晶硅生产成本中...     

三氯氢硅歧化的研究

目前,SiH_2Cl_2作为优质源材料在外延工艺中的应用日益广泛,可用于沉积多晶硅、无定形硅和氮化硅等,是研制集成电路的一种重要材料。很多研究工作者论述了以含氮原子功能团的非可溶性固体催化剂进行SiHCl_3岐化制取SiH_2Cl_2工艺。本文报导实验室条件下进行SiHCl_3岐化研究的若干结果。     

三氯氢硅合成工艺及控制

介绍了三氯氢硅的基本性质、用途、生产工艺和生产设备,并针对生产过程的要求提出了控制解决方案。     

合成三氯氢硅深冷过程的计算及影响因素

分别运用SRK状态方程和PR状态方程对三氯氢硅合成系统中压缩前后深冷的物料量进行了计算,并与实际检测结果进行比较,结果表明SRK方程和PR方程的计算结果均与实际检测结果相符合,可以用于压缩前后深冷的计算;通过计算得出,提高系统压力以及提高氯化氢气体的纯度均有利于氯硅烷的冷凝。     

四氯化硅氢化生产三氯氢硅技术研究

改良西门子法制备多晶硅存在的技术瓶颈是大量副产物四氯化硅难以回收利用。本文针对这一瓶颈,介绍了四氯化硅氢化生产三氯氢硅技术,并研究了反应压力、氢气与四氯化硅配比、反应温度以及硅粉层高度对该技术转化率的影响。同时,还介绍了该技术在洛阳中硅高科技有限公司的应用实例。     

气相色谱法测定三氯氢硅中氯硅烷含量

利用气相色谱仪对三氯氢硅中的氯硅烷进行了分析检测。结果表明:选择程序升温能更好的将各种氯硅烷进行分离,当载气流速为20ml/min,参比流速为30ml/min时,方法的灵敏度最高;利用标准物质以及同系物沸点规律对三氯氢硅中的氯硅烷进行了准确定性;以SiCl4为标准物质,通过对相对校正因子的计算,发现各种氯硅烷的相对校正因子都接近于1;用面积百分比法方便、准确、快速的对各种氯硅烷进行了定量分析,定量相对标准偏差小于3%。     

三氯氢硅和四氯化硅混合比对多晶硅生产的影响

传统观点认为：将三氯氢硅和四氯化硅按一定比例混合进入还原炉进行晶硅还原生产，可降低消耗，提高效益。本文通过实验研究，得出在现有工艺条件下，将四氯化硅加入三氯氢硅同时进入还原炉进行多晶硅生产，并不能起到预期的效果。经改进后的工艺在实际生产应用中，取得了较好成果。     

不锈钢用BaO基渣系脱磷的热力学研究

通过化学平衡实验研究了不锈钢用BaO基揸系氧化脱礴的热力学及适合于Cr18-Ni8不锈钢脱礴的渣系，研究结果表明熔渣光学碱度及温度与磷容量有很强的相关性。对礴容量有显著影响的熔渣组成有BaO，BaCl2，CaF2，SiO2。     

气相色谱-质谱法测定三氯氢硅中甲基二氯硅烷的方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,以1,2-二氯乙烷为内标,用内标法对三氯氢硅(SiH3Cl)中的含碳杂质甲基二氯硅烷快速分离并进行了分析测定方法研究。实验结果表明,甲基二氯硅烷含量在0.1~100μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数r大于0.999 9。该方法重现性好,可用于多晶硅生产用三氯氢硅中含碳杂质甲基二氯硅烷的分析测定。     

从还原副产物中提纯二氯二氢硅和三氯氢硅的新工艺

针对二氯二氢硅对多晶硅生长过程中的促进作用,介绍了一种从还原副产物中提纯二氯二氢硅和三氯氢硅混合物的新工艺.对比了新工艺和常规工艺的技术指标,通过生产试验和分析,验证了新工艺具有简化工艺、降低投资和节能降耗的先进性.     

使用Gibbs最小能法分析三氯氢硅的还原过程

基于目前西门子法多晶硅生产过程中三氯氢硅的还原过程的研究,介绍了Gibbs最小能法的模型方程的建立和求解过程;并通过模拟计算结果与生产统计数据的对比,证明了所建模型的正确性。同时,利用Gibbs最小能法分析了原料中四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅、氯化氢的含量以及反应温度对还原产物中各种物质含量的影响,为相关的工程技术人员提供设计依据。     

炼钢过程铁碳氧平衡热力学解析

通过对转炉终点碳氧积及RH深脱碳的热力学分析,结合实际生产数据,探讨了炼钢过程铁碳氧平衡问题。得出转炉终点碳氧积并非固定,而是随外界条件变化而变化;其他组元活度相互作用系数及温度对碳氧积影响很小,但CO平衡分压影响显著,当CO平衡分压达1 k Pa时即可实现平衡碳含量10×10-6;在正常转炉出钢温度范围,碳含量处于0.034%时,钢液出现"脱铁保碳"转折点,与之相平衡的渣中氧化铁含量仅需11%。     

钛渣电铝热还原一步合成Ti-Al-xFe-ySi多元合金热力学分析

从理论上分析了钛渣铝热还原制备Ti-Al-xFe-ySi多元合金的可行性,计算并分析了钛渣中金属氧化物与铝还原过程中可能的化学反应,讨论了钛渣中氧化物还原反应顺序的优先程度。结果表明,钛渣铝热还原制备钛铝基多元合金是可行的。从热力学分析了制备的合金中可能出现的二元合金相,主要为Ti5Si3、TiAl3和TiFe,其中Ti5Si3最易生成,研究结果较好地满足了热力学分析结果,制备的合金主要物相为Al2.68Mn0.32Ti和Al3Ti0.75Fe0.25,还有少量的TiFe和Ti3SiC2相。     

钒在铁液和转炉渣间分配的热力学研究

通过热力学试验研究的方法研究了1600℃时含钒铁液与含钒转炉渣系CaO-MgOsat-FetO-MnO-SiO2-V2O5-TiO2-Al2O3间钒的分配平衡.X射线衍射分析发现,在碱度较高的转炉渣中,钒以五价态的形式存在.计算了钒在铁/渣间的平衡分配比Lv和渣中V2O5的活度系数γv2o5,考察了渣中FetO、V2O5含量和炉渣碱度对Lv和γC2O5的影响.测定结果表明,含钒转炉钢渣的γv2o5值在10-10左右.从试验结果建立了γv2o5的计算模型.     

氰化浸银过程的热力学判据

推导计算了氰化物浸银过程的热力学及平衡常数判据。计算结果表明,只要氧化剂的氧化电位φ1〉-0．3097V,在氧化剂参与下氰化物浸银反应在热力学上就能够发生,其平衡常数判据1gK298=16．935n（φ1＋0．3097）。氰化物浸银所需氧化剂的最小电位（-0．3097V）,高于氰化物浸金所需氧化剂的最小电位（-0．73V）。     

常用二元熔盐氯化物相图及其热力学性质的最优化

本文介绍了一种优化处理二元相图及热力学性质的方法。通过系统分析全部所获得的LiCl—KCl,LiCl—SrCl₂,NaCl—SrCl₂,NaCl—CaCl₂,NaCl—BaCl₂,KCl—BaCl₂,CaCl₂—BaCl₂,BaCl₂—SrCl₂等八个二元系热力学性质和相图的数据并进行优化处理,取得了热力学性质和相图自相一致的结果。     

烧结过程中汞元素的热力学研究

采用Factsage7.0热力学软件研究了烧结过程中痕量元素汞的形态及迁移转化规律。研究表明,在低温区汞以二价形态存在,在高温区99%的汞以单质形态存在。氯是影响汞氧化的主要元素,在含有氯元素时,800K以下汞主要以氯化汞的形式存在,850K左右是单质汞和二价汞的竞争区间,当温度高于900K时大部分汞又以单质作为稳定的存在形式。硫和氧元素对汞的氧化能力比氯弱,改变三者的含量都会使二价汞存在的温度区间发生变化。