低碳测定中瓷舟的熔出空白

为了准确确定碱石棉吸收重量法测定钢中低碳时的空白值, 考察了实验使用的瓷舟中碳熔出状况。结果表明, 在助熔剂和样品两种不同熔体的作用下, 只装有助熔剂与同时装有助熔剂和样品的瓷舟的碳熔出率不同, 前者比后者高。由于瓷舟中碳的熔出率不同, 测得的空白值也不同。在进行样品分析时, 由于瓷舟中有样品和助熔剂, 如果用瓷舟只有助熔剂无样品时测得的空白值计算样品中碳的测定结果, 会导致结果偏差。因此无论是重量法还是其他的比较分析, 都必须要找到样品分析时瓷舟中碳的熔出空白值。在计算试样分析结果时, 不能直接扣除瓷舟只有助熔剂无样品时测得的空白值, 必须要扣除瓷舟有助熔剂和样品时的空白值, 这对于样品中痕量碳的测定尤其重要。     

高频红外碳硫分析助熔剂选择

燃烧法测定碳硫时,为使样品中的碳硫充分氧化,需添加一些助熔剂.助熔剂的主要作用是提供样品氧化热量,改变熔化特性,使燃烧稳定,覆盖样品防止飞溅.助熔剂选择合适,用量适当会加速样品氧化熔融,可提高碳硫的释放率和测定精度.     

红外吸收光谱法测定金属中碳硫的影响因素

用红外吸收碳硫分析仪对测定钢铁、钛合金中碳硫时所用瓷坩埚、助熔剂的种类及数量等影响因素进行试验探讨,提出了再用瓷坩埚可用至四次测定碳两次测定硫,重复性好,准确度高;同时指出测定不同类型金属中碳硫,应采用不同助熔剂来保证测定结果的稳定。     

助熔剂对碳酸钠校准高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳的影响因素探讨

高频燃烧红外吸收法测定碳属于相对测量法,需用含碳的标准物质如碳酸钠对仪器进行校准,该校准方法的关键在于选择合适的助熔剂条件使化学试剂、钢铁样品中碳的燃烧释放率达到一致。实验重点对助熔剂影响碳酸钠校准-高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳(质量分数为1.0%~5.0%)的因素进行了研究。实验表明,按GB/T 223.86—2009标准所述,将碳酸钠校准样置于锡囊中,采用锡-铁-钨三元助熔剂进行测定,碳酸钠中碳的结果较钢铁标样的结果偏低,且随碳含量的增加,偏低现象更为显著,据此可以判断,若采用锡-铁-钨三元助熔剂,用碳酸钠校准时,所测得的钢铁样品中碳结果会高于认定值。锡量、纯铁屑量、钨粒量的3因素3水平的正交试验表明,锡助熔剂对测定的影响最为显著,加入锡助熔剂对碳酸钠校准样测定不利,且锡助熔剂对碳酸钠校准样中碳测定的影响较生铁标样更为明显。因此,实验采用铁-钨二元助熔剂进行测定,并对助熔剂的条件进行了优化,结果表明碳酸钠校准的助熔剂条件为在样品上方依次加入1.00g纯铁粉、2.0g钨粒,钢铁样品的条件为在样品上方依次加入2.0g钨粒、0.50g纯铁粉。采用上述优化的助熔剂条件测定碳酸钠校准样,并绘制校准曲线,碳质量分数的校准范围为1.00%~5.00%,校准曲线的线性相关系数达到0.9999。采用优化的助熔剂条件对8个高碳钢铁标样中的碳含量进行测定,测定值与认定值吻合,这说明碳酸钠校准样与钢铁样品中碳的燃烧释放率一致。将上述实验方法应用于5个钢铁生产样品中碳的测定,相对标准偏差(n=5)为0.21%~0.33%,结果与管式炉燃烧-重量法基本一致。     

高频加热红外吸收法测定铍中碳量

对影响高频加热红外吸收法测定金属铍中碳的多种因素进行了研究,重点考察了钨锡粒、钨粒+铜粒等助熔剂对铍粉中碳释放的影响。结果表明,当铍粉称样量为100mg时,加入1.8g的钨锡粒助熔剂,可使铍粉中的碳释放完全。当铍粉碳含量为800μg/g左右时,方法的相对标准偏差小于4.0%,碳的加标回收率为98%～102%。     

红外吸收光谱法测定金属中碳硫的影响因素

为寻找用红外吸收光谱法测定钢铁、钛合金中碳硫的影响因素,对测定碳硫所用的瓷坩埚、助熔剂等进行了分析。提出了二次坩埚测定碳硫的方法,并对不同材料助熔剂的种类及数量进行了试验。     

纯碳化硅及保护渣中游离碳的测定

本研究了耐火材料中游离碳的测定，通过控制实验条件，不加助熔剂。使试样中的游离碳氧化成二氧化碳。容量法测定游离碳。     

高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫含量

低钛高炉渣是烧结矿石经高炉冶炼后形成的副产物，其中硫是钢中的有害元素，且硫含量的高低对高炉渣的二次利用有影响。介绍了高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫的试验方法。首先对碳硫坩埚进行高温处理，在红外碳硫仪漏气检查合格的情况下，称取(0.20±0.01)g试样于预先铺有0.3 g纯铁助熔剂的坩埚中，加入钨锡助熔剂进行样品分析。通过正交试验，确定了样品称样量(0.20 g)、纯铁助熔剂用量(0.3 g)、钨锡助熔剂用量(1.9 g)、分析时间(40 s)的分析条件。通过助熔剂加入顺序试验，确定加入纯铁、样品、钨锡助熔剂为最佳方法。采用该试验方法对低钛高炉渣实际样品中的硫进行了测定，测试结果与CSM 08 01 16 01-2005中的重量法基本吻合，相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%～0.60%。     

红外吸收法测定煤物质中的碳

利用红外吸收法分析煤物质中的碳,选择合适的称样量、助熔剂以及合理的助熔剂添加顺序,使碳的分析精度和准确度达到化学分析方法的水平.     

高频红外碳硫仪法测铬铁合金中的碳硫

研究了,刚高频红外碳硫仪测中碳铬铁、低碳铬铁合金中碳硫含量的方法,对空白值的扣除、试样加入量、助熔剂的选择及其配比、助熔剂的加入方式以及粉尘的影响进行了试验,确定了最佳分析条件,陔办法快速准确、相对标准偏差小,能够满足生产需要。     

高频红外吸收法测定工业硅中碳

研究了高频红外吸收法测定工业硅中碳含量的主要影响因素,包括坩埚选择、氧气纯度、助熔剂选择及加入方式、样品量、助熔剂与样品的混合方式以及质量配比等方面,确定了最佳的检测条件。结果表明,采用经过预处理的超低碳硫分析专用坩埚、高纯氧气和钨锡铁复合助熔剂,样品燃烧充分,碳释放完全,分析结果稳定,空白值最低为0.001 0%。采用实验方法对实际样品进行分析,结果的相对标准偏差为2.5%～4.4%;对工业硅标准样品分析时测量值与认定值一致。     

钨助熔剂筛下物(细粒)的回收处理

由于红外碳硫分析仪应用日渐普遍,钨助熔剂用量急剧增加,据测算国内每年约需15～25t。但在加工工艺过程中,钨助熔剂的收得率为55%～60%。因此,钨的筛下物约占一半。如此产量,从总量上来看,并不算太多,但是钨助熔剂筛下物的相对量显得较多,这将影响钨助熔剂的成本,必须设法加     

红外吸收法测定硅铁中的硫

应用高频红外碳硫仪，建立了硅铁中硫的测定方法。对试样的用量，特别是助熔剂的选择和配比进行了探讨。助熔剂最佳配比为：0．4克锡粒 0．2000克样品 0．50克纯铁 1．50克钨粒。该方法现已应用于工作中。     

高频燃烧—红外吸收测定电解金属锰中低碳低硫

对高频燃烧—红外吸收法测定电解金属锰中的低碳低硫进行了研究.实验就几种助熔剂用量、试样量进行了研究,实验结果表明:在0.4g锡铁混合助熔剂+1.5g钨粒助熔剂,试样量0.5g的条件下,电解金属锰中碳硫检出限为C％=0.001 5,S％=0.000 21,准确度和精密度高于国家标准方法,标样回收率碳94％～105％,硫9...     

电弧燃烧炉-电导法测定氢氧化铈中碳含量

采用电弧燃烧炉代替管式高温炉及高频感应燃烧炉，在助熔剂存在条件下，研究了氢氧化铈中碳含量的测定。     

高频红外碳硫测定仪测定铸铁中的碳

采用LECO CS-444红外碳硫仪对铸铁中的碳含量进行测定,通过屑状试样与块状试样的对比,证明利用块状制样测定铸铁中的碳含量准确可靠,并对样块大小、助熔剂的种类、助熔剂的加入量等条件进行试验,选择了测定铸铁中碳的最佳条件,解决了含石墨碳的铸铁定碳难的问题.     

利用HCS-140型红外碳硫分析仪测定钼原矿及钼精矿中碳的研究

利用HCS-140型高频红外碳硫分析仪测定了钼原矿及钼精矿中的碳，选择了合适的称样量及助熔剂，方法对钼原矿及钼精矿中碳的测定达到了满意的结果。     

力可CS-344红外碳硫仪测定生铁中碳、硫量的实验

对进口CS-344红外碳硫分析仪测定生铁中碳硫进行了试验与探讨。经试验，选择了助熔剂、称样量、燃烧分析时间等适应的分析条件，结果令人满意。     

脉冲加热——气相色谱法测定金属钨粉中氧含量

本文研究了用锡作助熔剂，脉冲加热使试样中的氧与碳生成一氧化碳气体，用气相色谱法测定金属钨粉中氧的含量的分析方法。     

电弧燃烧炉──电导法测定稀土金属及合金中碳的含量

采用电弧燃烧炉代替管式高温炉及高频感应燃烧炉，试样在助熔剂存在条件下，对碳含量的测定简便快速准确。