一维钼掺杂氧化钒纳米结构的制备及表征

以V2O5作为钒源,金属钼粉作为钼源,无水乙醇为还原剂,水热法合成了不同形貌的钼掺杂氧化钒纳米结构。用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和能谱(EDS)对产物进行表征,并用电化学分析仪测试其电化学特性。结果表明,反应产物为低价氧化钒,形貌为柳叶状的纳米带,宽度约为50~200 nm,长度约为1μm。研究发现,在加入0.02 g金属钼粉,0.18 g V2O5条件下,还原剂的用量不同(V(C2H5OH)=5 mL或20 mL),产物的形貌和掺杂量不同。还原剂用量高时,纳米带表面光滑且形貌均匀,分散性好,且钼掺杂含量高。掺杂钼的氧化钒纳米结构具有较好的电化学性能。     

棒状氧化锌纳米材料的制备及表征

分别以Zn(Ac)2.2H2O和Zn(NO3)2.6H2O为锌源,利用简易的低温液相法制备了2种不同形貌的ZnO纳米棒状结构。XRD衍射图谱表明,所得的ZnO纳米棒具有六角纤维锌矿结构;通过SEM观察可知,以Zn(Ac)2.2H2O为锌源制备的ZnO纳米棒,长度1~5μm,直径50~100 nm;以Zn(NO3)2.6H2O为锌源制备的ZnO纳米棒,长度0.5~1μm,直径40~60 nm。     

静电纺丝法制备高性能Ni_3V_2O_8纳米纤维超级电容器

利用快速有效的静电纺丝法,制备聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/乙酸镍-乙酰丙酮氧钒(C10H14O5V)复合纳米纤维,经高温焙烧后得到Ni3V2O8纳米纤维。借助XRD、EDS、TGA、FESEM和TEM表征技术对纳米纤维的结构和形貌进行表征。XRD、EDS和TGA测试证明实验制备得到Ni3V2O8。FESEM和TEM结果表明Ni3V2O8呈一维纳米纤维结构,其直径在200~300nm之间,并由粒径为20~25nm的纳米粒子组成。电化学测试结果表明Ni3V2O8纳米纤维具有优异的性能,在1A/g时比电容达到1 152F/g,在5mV/s时达到1 345F/g,经过2 000次充放电测试(2A/g)后保持率为84.08%。其一维多粒子的独特结构能提高稳定性,缩短离子扩散距离以及利于电子传递。综合表明,Ni3V2O8纳米纤维是理想的高性能赝电容器电极材料。     

湿化学法制备ZnO纳米流体

采用湿化学法成功制备了氧化锌(ZnO)纳米流体。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对ZnO纳米颗粒的成分、分散性、形貌和粒径进行了分析表征;研究了醇水比(丙二醇(PG)/水)、乙酸锌浓度、反应时间、分散剂等因素对纳米流体分散稳定性和ZnO粒径的影响。结果表明,以乙酸锌((CH3COO)2Zn·2H2O)为锌源,以氢氧化钠(NaOH)为碱源,V(丙二醇)∶V(水)=3∶2,乙酸锌浓度为0.1mol·L-1,反应时间0.5h,聚乙二醇2000(PEG2000)加入1%(m(PEG2000)/m(乙酸锌)=1%)时为最佳工艺条件,产物氧化锌颗粒大小在20~30nm,分散性好,解决了团聚问题,可以稳定较长时间。     

掺杂钒对TiO2薄膜光诱导超亲水性的影响

为了研究钒的掺杂对TiO2薄膜的接触角、晶型及晶粒粒径的关系,采用sol-gel制备了V2O5-TiO2复合薄膜和复合粉末并对其进行表征分析.实验发现,少量钒的加入使接触角下降到10°以下,随着钒摩尔分数的增加,接触角下降趋势变缓.X射线衍射(XRD)分析发现,添加V2O5能抑制TiO2金红石晶型的产生以及晶粒的生长,随着V2O5添加量的增加,金红石晶型质量分数不断减小,当V2O5的摩尔分数达到1.81%时,金红石晶型完全消失,添加摩尔分数为0.23%的V2O5后TiO2锐钛矿晶粒尺寸为27　nm,约为未添加V2O5时的1/2,同时发现薄膜的超亲水性与锐钛矿晶粒尺寸存在相关性.     

类球状和棒状Eu_2O_3和Sm_2O_3纳米粒子的合成与表征

采用表面活性剂和超声波辅助的沉淀法合成了类球状和棒状多晶Eu2O3和Sm2O3纳米粒子,并用透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附和紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)技术表征了其物理性质.结果表明,以十二烷基硫酸钠作表面活性剂所得产物为类球状体心立方晶相Eu2O3和单斜晶相Sm2O3纳米粒子,比表面积为44~49 m2/g;而以聚乙烯吡咯烷酮作表面活性剂所得产物则是棒状正交晶相Eu2O3和体心立方晶相Sm2O3纳米粒子,比表面积为34~37 m2/g.除了在紫外光区(λ390 nm)有较强的吸收外,类球状和棒状Eu2O3和Sm2O3纳米粒子在可见光区(390 nmλ535 nm)也有不同程度的吸收.该吸光性能差异与所得稀土氧化物的表面形貌和晶体结构有关.     

含氟溶液中N235共萃取钒、钼热力学及工艺研究

为综合提取石煤含氟浸出液中的钒、钼,本文研究了利用三烷基胺(N235)从含氟溶液中分离钒、钼的萃取热力学及工艺.通过考察分配比D与N235物质的量浓度的关系,使用斜率法确定出萃取钒、钼的萃合物组成分别为(R₃NH)·VO₂SO₄和R₃N·MoO₃·H₂O,计算得出萃取反应的平衡常数分别为41.305和50.350.探究分配比与萃取温度的关系,绘制出lg D-T^-1图,通过热力学计算得出温度在25～45℃范围内,利用N235萃取钒、钼的反应均为放热反应,且均可自发进行;以N235为萃取剂(体积分数为20%),TBP为相改进剂(体积分数为5%),DT-100为稀释剂,在水相pH值为1.80、相比V(O)/V(A)为4∶1的条件下,常温萃取5 min,钒和钼的萃取率分别为84.10%和96.61%,经三级逆流萃取后,钒和钼的萃取率均在99%以上.负载有机相经过先硫酸反萃钒,后氨水反萃钼的分步反萃工艺实现了钒、钼的分离.研究揭示了N235萃取...     

三氧化钼纳米带自组装柔性薄膜超级电容器的制备及其性能研究

采用单质钼为钼源,水热合成了具有高长径比的三氧化钼(MoO_3)纳米带,并通过减压抽滤制备了MoO_3纳米带自组装柔性薄膜。对MoO_3纳米带的形貌和结构进行了表征,采用三电极体系研究了MoO_3纳米带的电化学电容行为,考察了MoO_3纳米带自组装柔性薄膜直接作为电极组装柔性薄膜电容的性能。实验结果表明,MoO_3纳米带的长度为6～10μm,宽度为100～300 nm,厚度为7～10 nm,MoO_3纳米带自组装薄膜显示了很高的柔性,在100 mV/s的扫描速率下面积比电容为340 mF/cm~2。以此组装的柔性薄膜电容在5 mA/cm~2的电流密度下,2 000圈循环后电容保持率可达80%。     

表面活性剂辅助水热合成VO2纳米晶

在水热条件下,以V2O5溶胶为钒源、表面活性剂——十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为模板剂合成了两种VO2（B）纳米晶,即纳米粉和纳米针;用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和红外光谱表征了材料的表面形貌和晶体结构．结果表明：纳米晶的晶体结构是VO2（B）相．单斜结构,纳米粉的粒径d=50-100nm：纳米针直径d=50—100nm,l=1—2μm．分析了表面活性剂和水热反应时间对产物粒径和形貌的影响：表面活性剂可以将产物粒径有效地控制在纳米尺寸内,随着水热反应时间的延长,晶体化程度越完全;伴随颗粒大小的增加,产物的形貌从纳米球、纳米棒逐渐过渡到纳米针;并对不同形貌的VO2纳米晶形成机制作了理论探讨．     

钒基材料催化固体推进剂中AP的研究进展

介绍了钒基材料如五氧化二钒(V2o5)、水合七氧化三钒(V3O7·H2o)、十三氧化六钒(V6O13)、二氧化钒(VO2)、三氧化二钒(V2O3)及一些特殊的钒基材料等催化高氯酸氨(ammonium perchlorate,AP)的研究进展,分析了不同钒基化物对AP催化效果的影响,得出钒基材料在催化AP上表现出良好的催...     

水热合成过程中VO2（B）纳米带的结构变化

以V2 O5和草酸的黄褐色悬浊液为前驱物水热合成 VO2（B）纳米带,采用XRD技术研究水热条件对V O 2（B ）纳米带结构的影响。结果表明,在水热温度为180～190℃、水热时间为20～24 h时,可以制备结晶良好的VO2（B）纳米带;随着水热温度的升高,VO2（B）纳米带的平均晶粒尺寸逐渐增大,晶格畸变度逐渐减小,且产物的择优生长趋势逐渐明显;水热反应初期,VO2（B）纳米带的平均晶粒尺寸增长较快,随着水热时间的延长,VO2（B）纳米带的晶粒生长趋于平衡,晶格畸变度逐渐减小并趋于平缓,且产物逐渐形成了一定的结晶取向。     

三氧化钼纳米带的简易合成与表征

在不添加表面活性剂,无模板的情况下,以钼粉和双氧水为原料,采用90℃水浴的方法制备三氧化钼纳米带。用X-射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征。结果表明,反应产物均为三氧化钼纳米带,且纳米带尺寸均匀,宽度为80～100nm,厚度为20nm,长度为5～30μm。研究还发现,合成条件如反应时间,反应介质对产物的形貌有一定影响。     

氧化焙烧法回收废钒触媒中的钒

提出了回收废钒触媒的新工艺一氧化焙烧法，过程为：原料经磨细至40目，加盐在800－850℃氧化焙烧，水浸出，弱碱性铵盐沉钒，NH4VO3重结晶，NH4VO3煅烧分解，粉状V2O5产品（纯度＞98％）。工业试验表明，该工艺具有流程短，设备简单，操作方便，产品质量高等优点，克服了酸法收率低，二次污染严重，碱法工艺不顺行的缺点。     

微波水热时间对BiVO4微晶相组成及显微结构的影响

以NH4VO3和Bi(NO3)3.5H2O等为起始原料,采用微波水热法可控制备了BiVO4微晶。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫面电子显微镜(SEM)分别对产物的物相和形貌进行了表征.结果表明:在微波水热条件下,反应温度160℃时,反应30min即可制备纯的单斜相Bi-VO4微晶.随着反应时间的延长,产物由四方相向单斜相逐渐转变,产物的结晶性逐渐提高,同时由棒状微晶逐渐变成为球状微晶.     

Effects of hydrothermal temperatures on properties of magnetic titanate nanotubes

NiFe2O4 dopeded with magnetic titanate nanotubes(MTNT)were prepared by a hydrothermal method using magnetic nanoparticles TiO2/SiO2/NiFe2O4 as the precursor.The effects of hydrothermal temperatures on their composition,morphologies and magnetic properties of products were characterized by transmission electron microscopy(TEM),scanning electron microscopy(SEM),X-ray diffraction(XRD),vibration sample magnetometer(VSM)and energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS).The results show that the hydrothermal temperature has a significant impact on the morphology of the products.The MTNT is synthesized in the temperature range of 120-160 ℃ and the inner diameter of MTNT is about 3-10 nm,the wall thickness 4-12nm and the length 100-200 nm.The components of MTNT are Na0.8H1.2Ti3O7 and a little of anatase TiO2 and NiFe2O4.The ferrimagnetisms and magnetic hysteresis phenomena are shown in the prepared MTNT.The hydrothermal temperature has no clear effect on the magnetic properties in the range of 120-180 ℃.The visible-light photo-catalytic activity of the products decreases as the temperature increases.The decolorization of methylene blue is 94.6% by the MTNT obtained at 120 ℃ and the recovery rate of MTNT is more than 95 percent.The MTNT has excellent photocatalytic activity and is easy to recovery.     

采用水热法制备磁性Fe_3O_4纳米棒

以FeCl3·6H2O、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、水合肼为主要反应物,水热法制备Fe3O4纳米棒。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)和振动磁强计(VSM)等表征手段进行表征,并对Fe3O4纳米棒的形成机理进行探讨。结果表明,制得的Fe3O4纳米棒,具有较高的饱和磁化强度。     

V2O5/SiO2多孔玻璃检测SO2的机理研究

以导光多孔氧化硅玻璃为基片 ,采用溶胶 -凝胶法制得了 V2 O5/ Si O2 载敏 SO2 光化学传感器基体。讨论了载敏试剂浓度对载敏玻璃试样透光性的影响、载敏多孔玻璃的感敏特性及其工作机理。结果表明 ,载敏后的多孔玻璃对 SO2有较好的敏感性 ,载敏剂 V2 O5遇 SO2 后 ,4价钒在 4 90 nm处的特征透光率增加 ,5价钒在 5 90 nm处的特征透光率降低 ;一定的湿度和较高的温度有利于载敏多孔玻璃对 SO2 的检测     

高分散Pt／O催化剂的制备及其电化学性能研究

以氯铂酸（H2PtCle·6H2O）为铂源,以PEG（聚乙二醇,聚合度为227）为还原剂,采用水热法制得高分散Pt／C催化材料。使用TEM、XRD及EDS对其进行了袁征,并对催化剂的电化学活性面积进行循环伏安法研究。结果表明：通过调节反应条件可以得到高分散Pt／C催化剂,Pt粒子粒径约为5nm,尺寸均一;Pt／C催化剂的分散性越好,其电化学性能就越高。