粉末压片X荧光光谱法测定金属化阳极板的硫

采用粉末压片法,建立了波长色散X荧光光谱法测定金属化阳极板硫的分析方法,采用实际样品作为标准样品绘制工作曲线,考察了样品磨样时间、样品粒度、压样机压力、基体干扰对样品结果的影响。结果表明,在磨样时间为120s、样品粒度为150目、压样机压力为30t的制样条件下进行样品制备。硫采用经验系数法和镍基体校正法绘制工作曲线,消除基体干扰。对同一样品进行精密度测试,各组分的相对标准偏差RSD在0.68%～1.17%之间,测定了21个样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。     

辉光放电质谱法分析颗粒状高纯铬的样品制备方案探讨

为了建立辉光放电质谱法(GD-MS)测定颗粒状高纯铬中痕量元素的方法,深入研究了颗粒状高纯铬样品的制备方案。比较了不同研磨方式和压片方案,考察了不同粒度、模具或压力下压制的高纯铬样品片中基体铬在不同放电参数下的信号强度。实验表明,当样品粒度为100目(150μm),采用铝杯模具在75t压力下压制时,样品成形效果较好,且对应基体铬信号强度与放电电压、放电气流和脉冲时间的线性关系较好,信号强度最高可达到5×10¹⁰ cps以上,较为理想;采用研磨仪自动研磨50~100g样品1min,100目(150μm)样品产率可达90%以上,因此采用此种方式处理样品。采用实验方法制备样品,用GD-MS分析颗粒状高纯铬中主要痕量元素的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子吸收光谱法(AAS)测定值吻合较好,μg/g含量级别的钠、铝、硅、钙、钛、钒、锰、铁、镍、铜这10个杂质元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.80%~11.6%之间,ng/g含量级别的钼、锑、铅这3个杂质元素的RSD(n=7)则在3.7%~13.6%之间。方法为进一步研究颗粒状高纯铬样品全元素分析和纯度分析提供了可靠的试验方案。     

宣钢含铁原料硫含量合理检测及精准分析研究

本课题以河北钢铁集团宣钢公司生产样和日常标样为依托,研究含铁原料硫元素在铁矿石样品前处理流程、制取样片流程以及X-射线荧光光谱仪分析[1-7]流程,以便最大限度优化硫元素检测方法提高硫元素测定分析质量。通过研究发现,宣钢含铁原料硫元素能否精准分析与样品研磨时间、样品压制压力以及样品熔融温度都有较大关系。因此,要提高硫元素分析精准度,必须严格控制研磨时间和压制压力,同时有针对性的调整设备熔融温度,其中严格控制研磨时间是硫含量精准分析的前提。     

X射线荧光光谱法测定工业硅中11种微量元素

通过定性半定量分析软件IQ⁺测定淀粉、甲基纤维素、硼酸、硬脂酸等常用粘结剂中微量元素含量,选择硼酸和硬脂酸做混合粘结剂,研磨压片法制备样品,用X射线荧光光谱仪(XRF)测定工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒的元素含量。块状工业硅样品用铁坩埚处理,使用筛网选取1～3 mm的颗粒作为待研磨样品。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为15 g工业硅试样加入3.0 g硼酸和0.20 g硬脂酸;条件试验表明,研磨时间达到120 s以后粒度效应明显减弱,在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。用工业硅系列标准样品制作校准曲线,并采用经验系数法进行校正;共存元素之间进行谱线重叠校正,由分析软件计算得到校准曲线的均方根偏差(RMS)小于方法要求的RMS值。样品精密度试验表明,工业硅样品中铁、铝、钙、锰、磷、镍、钒、钛、镁测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在5%左右,铬元素的RSD最高,但也在9%以下。实验方法用于工业硅标准样品的分析,测定值与认定值一致;未知样品的检测结果也与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析结果没有显著性差异。     

真空微波烧结制备TiCN基金属陶瓷

采用高能球磨法,制备了TiCN超细粉末,并以TiCN、WC、Co、Ni、Mo2C等为原料,通过真空微波快速烧结制备了TiCN基金属陶瓷,探讨了坯料压制压力对烧结材料致密化和显微结构的影响。结果表明:高能球磨法能制备亚微米级的TiCN超细粉末;通过真空微波快速烧结可制备颗粒在1μm以下的TiCN基金属陶瓷材料;不同的压力压制成形的坯料,经微波烧结后,其性能存在差异,压制压力在300MPa时,材料的相对密度和硬度最好。     

粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定钛精矿中6种组分

采用化学湿法分析时,钛精矿中钛极易水解并形成难溶的偏钛酸析出,给分析带来极大的阻碍,同时分析周期长,方法繁杂。实验采用粉末压片法制样,能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)同时测定钛精矿中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁。选取钛精矿粒度为40μm,以硼酸为粘连剂,压片压力为25MPa,保压时间为60s压制光滑、无裂痕的样片。选用4~5个钛精矿标准样品制作校准曲线,同时采用基本参数法进行基体效应的校正,各待测组分校准曲线的线性相关系数均不小于0.997,各组分检出限为0.00049%~0.076%。按照实验方法测定钛精矿样品中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.71%~7.9%;方法用于测定两个钛精矿标准样品中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁,测定值与认定值结果一致。     

流化床还原碳化法制备超细WC－Co复合粉末

介绍了一种制备超细ＷＣ－Ｃｏ复合粉末的新工艺─—流化床还原碳化法。ＸＲＤ分析结果表明，该法制备的粉末由ＷＣ和Ｃｏ两相组成。Ｘ－射线小角衍射测定粉末的平均颗粒度为０．１２μｍ。将该粉末压制成形的样品在１２８０℃真空烧结１ｈ获得９９．７％理论密度的试块。     

火花放电原子发射光谱法分析铜锌钎料中铜锌锰结果稳定性的探讨

铜锌钎料中Cu、Zn、Mn的化学成分测定长期采用化学湿法,但因为分析周期相对较长,很难满足现代生产企业对分析效率的要求。实验主要探讨了采用火花放电原子发射光谱法分析焊材铜锌钎料中Cu、Zn、Mn时,试样的制备、氩气输出压力、各项激发参数的设定等对Cu、Zn、Mn分析结果稳定性的影响。通过试验,确定镍基块状样品进行压样分析、采取酒精湿磨的样品表面处理方式;调节氩气输出压力为3.0MPa;选择光源分析参数中冲洗时间为4s、预燃时间为25s、积分时间为5s的改进措施。在优化的实验条件下,对1.5mm厚度铜锌钎料样品进行精密度考察,Cu、Zn、Mn测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.14%、0.15%和0.98%;测定值与其他单位实验室提供的参考值一致。     

X射线荧光光谱无标定量测定稀土矿石中五氧化二磷

利用粉末压片法制备样品,通过在Omnian无标定量分析软件中添加与待测组分相似样品来建立标签,可校正粉末样品可能存在的矿物效应、颗粒效应及制样引进的误差,从而实现X射线荧光光谱法(XRF)对稀土矿物中P2O5的准确测定。通过试验确定了压片制样的最佳制样条件为:样品粒度小于0.074mm、压力为40t、称样量为6.00g和保压时间为30s。对含不同梯度含量P2O5的稀土矿石进行正确度考察,发现以Omnian软件未添加标签而直接测定的P2O5结果差值较大,而Omnian添加标签的分析结果与国家标准方法的分析结果基本吻合;精密度试验表明,P2O5测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3%。无需大量的标样建立校准曲线,能满足稀土矿石含磷量的精确分析要求。     

酚醛粘结TbDyFe稀土磁致伸缩材料研究

采用取向织构合金粉开展了粘结稀土超磁致伸缩粘结工艺与性能研究。实验结果表明,对材料磁致伸缩影响显著的因素为粉末粒径和成形压力,在400 MPa压力下成形,粒径为250～420μm的粉末压制的样品拥有最大的磁致伸缩,无预应力时饱和磁致伸缩系数λs最大值为870×10~(-6)。16～20 KHz的磁场中,对材料损耗影响最大的因素为压制压力,压制压力高于400 MPa后材料的损耗降低至较低水平。