快速容量法测定钒铁中钒

钒铁中钒的测定,通常用高锰酸钾氧化法,其操作手续较繁,测定速度较慢,且在室温较高的条件下,铬易产生干扰.本文用高氯酸作钒的氧化剂,甲醛还原高价铬,以苯代邻氨基苯甲酸或其被预氧化的绿色悬浊液为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.本法快速、准     

生铁中钒的高速分析

将生铁试样加入硫酸、磷酸、硝酸、高氯酸的混合溶液中,在高温下强冒烟,钒能定量氧化成五价,同时石墨碳也完全被破坏。试样中铬、锰等元素的干扰可用亚砷酸钠、亚硝酸钠消除。在9.8N硫酸、8N磷酸介质中,五价钒氧化二苯胺磺酸钠呈稳定的紫色化合物,借此进行钒的比色测定。 一、操作方法 称取生铁试样20mg,置于100ml锥形瓶中,加5ml溶样酸(15ml硫酸+20ml磷酸+9ml硝酸+15ml高氯酸+40ml水),加热溶解。冒烟至瓶口后继续加热至石墨碳反应完毕(小气泡完全平静),取下稍冷,加5ml亚砷酸钠(0.02     

硫酸亚铁铵滴定法连续测定铝钒锡铬合金中钒和铬

铝钒锡铬合金是冶炼钛合金的一种中间合金,为了准确、快速测定该合金中钒和铬,对硫酸亚铁铵滴定法连续测定该合金中高含量钒和高含量铬的条件进行研究并建立了测定方法。试样以硫酸-磷酸-硝酸的混酸分解后,在常温下,以高锰酸钾氧化钒,亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,同时用尿素分解多余的亚硝酸钠,用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒,根据消耗的硫酸亚铁铵标准滴定液体积,求得钒含量;在加热情况下,将滴定钒后的溶液在硝酸银的催化作用下,用过硫酸铵溶液将钒和铬同时氧化至高价,再用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒和铬的合量,两次滴定所消耗滴定液的体积之差即为滴定铬所需滴定液的体积,据此求得铬的含量。方法用于铝钒锡铬合金样品中钒和铬的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.22%和0.75%,加标回收率分别在101%～105％和96％～101％之间。     

盐酸挥铬——亚铁滴定法测定碳素铬铁中钒量

研究了大量铬对低含量钒的亚铁滴定法测定的干扰及其消除方法，制定了碳素铬铁中低含量钒的测定方法。采用过氧化钠分解试样后，在硫酸一磷酸混合介质中，用高氯酸氧化－盐酸挥铬后，以亚铁还原残余六价铬，过硫酸铵氧化钒，再用亚铁滴定得到钒的百分含量。     

锰(Ⅱ)存在下—硝酸铵氧化亚铁容量法测定钒

在测定钒的容量法中,以高锰酸氧化—亚铁滴定法应用最多.但该法铈有干扰;此外,当铬、镍、锰量很高而钒量又较低情况下,由于这些有色离子溶液底色较深,用高锰酸钾氧化,亚硝酸钠还原时,难以辩别,引入人为主观误差.本文为克服上述方法的不足,采用硝酸铵作氧化剂,并在足量锰(Ⅱ)存在(试液内锰量应比钒量高1.5倍以上)下能使钒定量氧化至高价,然后以一般亚铁滴定的容量法测定钒获得较满意的结果.     

硫酸亚铁铵滴定法快速测定钢铁中钒

提出了一种快速的氧化还原滴定法测定钢铁中钒的实用方法。采用硫酸-磷酸混合酸溶解样品,在室温下,以高锰酸钾直接氧化钒至五价,硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。同步消除了指示剂校正值影响;补加5 mL磷酸,并冒烟3~4 min,可消除100 mg以下钨的干扰;亚砷酸钠、亚硝酸钠联合能还原高锰酸钾氧化钒(Ⅳ)时产生的极少量Cr(Ⅵ),使90 mg以下铬不干扰钒的测定。方法用于标准钢铁样品中钒的测定,结果与认定值相吻合。     

亚熔盐尾渣中全钒、可钒、全铬、可铬的分析

在15%～20%硫酸酸度下,用过硫酸铵将四价钒氧化为五价钒,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒含量。在加热状态下,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将铬氧化成六价,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒铬总量。     

钒渣及富钒产品中全铁的直接测定

含钒的炉渣及中间产品中全铁的测定,由于在测定条件下,钒(Ⅳ)能被二氯化锡还原为钒(Ⅲ),而钒(Ⅲ)消耗重铬酸钾,使测定结果偏高。 本文根据多次试验结果证明,在低酸度下,亚硫酸钠能将铁(Ⅲ)定量还原为铁(Ⅱ),钒(Ⅴ)能定量地还原为钒(Ⅳ),同时又利用高氯酸热时有强氧化性,稀释冷却后氧化性消失的特点,用高氯酸代替氯化     

铀、钼分离工艺中铀和钼的测定(Ⅰ).铀的测定

介绍了铀、钼分离工艺中钼铀矿、浸出渣、淋浸液、离子交换树脂和产品中铀的快速测定方法。矿石和浸出渣样品用混合铵盐熔解 ,树脂样品经高温灼烧灰化 ,以磷酸溶解。在 60 %磷酸介质中 ,用硫酸亚铁铵将铀( )还原成铀 ( )。在 40 %磷酸和铵盐存在下 ,用亚硝酸钠氧化过量的亚铁 ,并立即用尿素破坏过剩的亚硝酸钠 ,以消除钼的干扰。用二苯胺磺酸钠和苯基邻氨基苯甲酸作指示剂 ,以钒酸铵容量法快速测定铀。对钼含量较高的样品 ,在测定铀之前 ,可在硝酸介质中将钼以钼酸形式析出 ,使铀与大量钼分离 ,然后 ,在 3 0 %～ 40 %磷酸溶液中用亚铁还原 -溴水氧化 -钒酸铵容量法快速测定铀。铀产品 (化学浓缩物 )中的铀 ,可借助适量的盐酸溶解试样 ,然后直接用钒酸铵容量法滴定。本法操作简单、快速 ,适用于从铀、钼共生矿中提取铀的工艺过程中各种样品体系中铀的测定。大量实际样品的例行分析结果表明 ,所得结果准确可靠 ,方法精密度优于± 1 0 % ,标准加入回收率为 98%～ 1 0 5 %     

新型铜合金电极材料中铬的测定

本文研究了应用硫酸亚铁铵容量法测定新型铜合金电极材料铜－铬－锆－稀土合金中铬的方法，在氧化滴定酸度为２００ｍｌ溶液中含９ｍｌ硫酸（１＋１）和６．５ｍｌ磷酸（ρ１．７０）时，过硫酸铵将Ｃｒ（Ⅲ）氧化成Ｃｒ（Ⅵ），基体铜和锆及常见元素不干扰，文中讨论了锰，钒，铈的干扰情况，方法简便，准确，批量分析速度快，成本低，适用于新型铜合金电极材料铜－铬－锆－稀土合金生产单位和产品使用单位的质量检测。     

Preparation of high-purity vanadium by magnesium reduction of vanadium dichloride

High-purity vanadium was made by magnesium reduction of vanadium dichloride. Procedures used included 1) the preparation of vanadium tetrachloride by chlorination of partially reduced vanadium oxide-carbon briquets, 2) rechlorination of crude vanadium tetrachloride containing oxychloride compounds, 3) thermal decomposition of vanadium tetrachloride to vanadium trichloride, 4) hydrogen reduction or thermal disproportionation of vanadium trichloride to vanadium dichloride, 5) magnesium reduction of vanadium dichloride to vanadium sponge, and 6) consolidation of vanadium sponge to metal by arc-melting. This work showed that higher yields of high-quality vanadium metal can be prepared by reduction of vanadium dichloride than can be prepared from trichloride. Metal of >99.8 pct purity was prepared by magnesium reduction of vanadium dichloride with reaction efficiencies approaching 98 pct. Only minor losses of vanadium are experienced because of the high efficiencies of the individual process steps and because of the potential for recycling process streams. F. E. BLOCK, formerly with Albany Metallurgy Research Center, Albany, Oregon     

过氧化氢分光光度法测定湿法提钒工艺中钒

为了提高湿法提钒工艺过程控制效率,采用以过氧钒离子(VO(O₂)⁺)显色特性为基础的过氧化氢分光光度法测定钒含量,实现了样品中钒含量的现场快速测定。首先通过在试样溶液中加入适量氢氧化钠溶液,调整溶液pH值至9～10,然后加入过氧化氢将低价态钒全部氧化至钒(V),再加入硫酸调整溶液至酸性,钒(V)与过氧化氢在室温下形成稳定的红棕色过氧钒离子(VO(O₂)⁺),于450 nm处测定吸光度。钒质量浓度在2.0~400 mg/L内与吸光度值符合比尔定律。采用实验方法测定3种湿法冶金提钒液体试样(包括钒浸取溶液、钒盐沉淀后溶液以及废水等)中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.38%、3.5%和7.6%;与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法结果相一致。     

还原焙烧- 氧化浸出对石煤钒浸出率的影响

以湖北某地石煤钒矿为研究对象,此石煤钒矿中的钒大部分存在于钒云母中,其次为炭质包裹钒和游离态钒。为了更好地研究还原焙烧对钒云母中钒浸出率的影响,首先通过TG- DSC分析结合盐酸酸浸探究了提取石煤中游离态钒和碳质包裹钒的试验条件,然后研究了还原焙烧的焙烧温度、还原剂添加量以及氧化浸出过程中添加氧化剂对钒云母中钒浸出率的影响。结果表明,氧化浸出过程中加入氧化剂KMnO4对钒云母中钒的浸出率几乎没有影响,但在还原焙烧过程中加入还原剂铝可显著提高钒云母中钒的浸出率。     

X射线荧光光谱法测定钒渣、钒渣熟料和提钒尾渣中主次组分

以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,碘化铵做脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钒渣、钒渣熟料、提钒尾渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、五氧化二钒、氧化铬、磷、二氧化钛和全铁的分析方法。试验表明,在试样量为0.25 g、稀释比(m_样品∶m_熔剂)为1∶20、脱模剂用量为20 mg时熔样效果最佳。采用经验系数法对基体效应进行校正及谱线重叠干扰校正,测定钒渣样品各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.10%~1.9%之间,检出限在35~460 μg/g之间。用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品湿法测定值相符,能够满足日常分析的要求。     

溶剂萃取法从含钒浸出液中提钒的研究进展

提钒原料、浸出工艺及浸出条件等将决定浸出液中钒的存在形态及净化方法.溶剂萃取法可有效净化回收浸出液中的钒，具有处理量大、选择性高、可回收利用、产品纯度高等优点，在钒冶金中得到越来越广泛的应用.笔者针对不同提钒原料所得到的含钒浸出液，综述了各类萃取剂以一定萃取机制从中萃取钒的研究现状.讨论了萃取过程中溶液pH值、协萃剂、萃取时间、杂质元素及萃取预处理等因素对钒萃取分离的影响，并介绍了溶剂萃取法从含钒浸出液中提钒新技术，提出了钒溶剂萃取技术的未来发展方向.      

Extraction of vanadium from direct acid leach solution of converter vanadium slag

Direct acid leaching of converter vanadium slag by titanium dioxide waste is eco-friendly and efficient, but with low selectivity. This novel technique can result in a vanadium solution which contains chromium(III), aluminium(III), magnesium(II), manganese(II) and high amount of iron(II) and iron(III). Bis (2-ethylhexyl) phosphoric acid (D2EHPA) and tri-butyl-phosphate (TBP) diluted with sulphonated kerosene were applied for vanadium extraction from the multi-element leach solution. The effects of the initial pH, concentration of D2EHPA, ratio of organic to aqueous phase, and the extraction time on the extraction efficiency of vanadium were investigated in saponification and unsaponifiable systems, respectively. The results showed that the vanadium extraction percentage can be up to 97% and the iron extraction percentage can be less than 10% in a thirteen-stage counter-current simulation test and the separation coefficient between vanadium and iron can reach to 109.8. Furthermore, vanadium(IV) can also be separated from other impurities such as aluminium(III), magnesium(II), manganese(II), chromium(III) efficiently. The loaded organic phase was stripped by 184?g?L^?1 sulphuric acid solution in a three-stage counter-current stripping process and with the total vanadium stripping percentage of greater than 99.5%. In the end, the vanadium pentoxide products with a purity of 99.14% were obtained.     

V2O5碳热还原合成碳化钒粉末的反应过程

为了实现小批量连续化制备碳化钒粉末,以工业级V2O5和纳米炭黑为原料,利用碳热还原法,在常压下碳管炉中得到了V8C7。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM),分析了合成过程。结果表明:在较低的温度下,纳米炭黑将V2O5还原为VO2;随着合成温度的升高,还原为更低价的V2O3,但没有VO生成;接着发生碳化反应,生成VC1-x、V8C7,合成的各阶段相互重叠;在合成过程中,试样的显微组织因物相不同而有所不同,生成的钒氧化物为炭黑附着的颗粒状大团聚体,VC1-x粉末颗粒呈类球形,但大小不均匀;随着温度升高,合成的最终产物V8C7粉末颗粒呈球形或类球形,大小均匀,粒度为1μm左右;还原碳化过程中,产生的气体有CO、CO2。     

提钒后钒钛磁铁精矿直接还原研究

首先运用Fact Sage软件从理论上分析了铁氧化物的还原反应在还原温度950~1 100℃下发生的可能性,然后将提钒后钒钛磁铁精矿与无烟煤按比例混匀、压样后进行直接还原实验,研究无烟煤添加量、原料粒度、还原温度、还原时间对还原产物金属化率的影响,并采用X射线衍射分析还原产物的物相变化.结果表明:在本论文还原温度下,还原反应在理论上是可以进行的.当无烟煤添加量(质量分数)为18%、原料粒度75μm、还原温度为1 100℃、还原时间为90 min时,还原产物的金属化率可达99.18%,还原产物的物相主要为金属铁、黑钛石以及硅酸盐.     

钒渣与Na2O2焙烧提钒技术的探索

将钒渣与过氧化钠(Na2O2)混和,经压块、焙烧、水浸等处理工艺,将钒富集到V2O5中.研究了焙烧温度、压块压力、焙烧时间、Na2O2加入量、浸出温度等因素对钒浸出率的影响.结果表明,当Na2O2与钒渣中V2O5的摩尔比在0.5∶1～4∶1、焙烧温度在700～1 000℃、压块压力在1～25 MPa范围内变化时,钒浸出...