高取代度羟乙基纤维素精制工艺研究

研究了高取代度羟乙基纤维素(H-HEC)的精制工艺。根据H-HEC在丙酮水溶液中的溶解特点,考察了在洗涤过程中影响产品灰分的因素,并通过实验确定了最佳的工艺条件。结果表明,采用质量分数75%的丙酮溶液作为洗涤溶剂,在常温下(<45℃),连续洗涤2次,每次洗涤20min,每次溶剂使用量与粗H-HEC的比为8mL:1g,过滤、干燥、粉碎后产品的最终灰分的质量分数≤5.0%。产品外观雪白、流散性好,洗涤过程中不溶解、易分离,H-HEC和溶剂的损失少,操作简单。     

高取代度乙基纤维素合成用稀释剂的实验研究

研究了纤维素乙基化过程中采用不同稀释剂时的效果,探讨了甲苯作为稀释剂时用量的选择及其对醚化剂利用效率的影响。实验结果表明．甲苯是合成高取代度乙基纤维素的良好稀释剂,醚化过程中加入适量甲苯．能够提高产品的乙氧基含量,并且在甲苯与纤维素质量比为8：1时乙氧基含量达到最高;其他反应条件相同时,加入适量甲苯．有利于提高氯乙烷的利用效率。     

羟乙基纤维素精制的工业化实验

介绍了羟乙基纤维素的结构、性质及制备方法。通过实验选择以75%的丙酮溶液为洗液,采用旋转式压力洗涤过滤机洗涤,能有效去除羟乙基纤维素中的杂质,获得高纯度羟乙基纤维素产品,达到工业化提纯羟乙基纤维素的目的。     

高取代度乙基纤维素的合成研究

采用溴乙烷作醚化剂,四氢呋喃作稀释剂合成乙基纤维素,研究了反应时间和反应温度对产品得率的影响,结果表明反应可从80℃开始,产品得率随反应温度升高而增大,可达89.7%,7～9h反应即可结束。利用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对产品结构进行了表征。计算得出合成的乙基纤维素取代度在2.5左右,分子质量分布窄,在有机溶剂中具有良好的溶解性能。     

羟乙基纤维素接枝聚合及衍生基团取代值的测定

利用三甲基硅(TMS)基团改性保护技术,成功制备了羟乙基纤维素接枝聚己内酯(HEC-g-PCL)聚合物;利用红外光谱及核磁共振波谱对合成产物进行了结构验证;利用化学滴定法测定了原料HEC的醚化取代度,通过1H-NMR确定了中间产物的取代度及聚己内酯接枝侧链的重复单元数,并测定了终产物接枝聚己内酯侧链的接枝率和ε-己内酯接枝效率。研究结果有助于对反应历程的探讨。     

高取代氰乙基纤维素与三醋酸纤维素的共混超滤膜

探讨多种无机和有机添加剂的分子量、用量、溶剂用量及蒸发时间,确立了氰乙基纤维素/三醋酸纤维素共混膜的制膜参数。实验表明,共混膜的渗透选择性、耐酸、耐碱和耐微生物分解性能优于单一膜材料。     

甘蔗渣制备高取代度羧甲基纤维素研究

提出一种一锅法制备高取代度羧甲基纤维素的方法,选用甘蔗制糖过程中产生的副产物甘蔗渣为主要原料,经碱浸泡、碱化及醚化合成了羧甲基纤维素,经单因素实验和正交试验探究得到最大取代度为0.3,且有良好的水溶性。利用红外光谱(IR)仪、X-射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)仪及元素分析仪等设备对其进行了表征。证明所得产品为高取代度的羧甲基纤维素。     

蔗渣再生纤维素制备高取代度羧甲基纤维素钠的研究

先以NaOH/H2O2水溶液对蔗渣进行预处理,再用预冷至-12℃的7%NaOH/12%尿素水溶液对预处理蔗渣进行分离,获得结构蓬松的蔗渣再生纤维素。以蔗渣再生纤维素为原料,以氯乙酸钠为醚化剂,在85%乙醇水溶液中,采用一次碱化、二次醚化的工艺,制备了羧基取代度达1.45的羧甲基纤维素钠(CMC)。利用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)等手段对样品的结构进行了表征,并研究了羧甲基纤维素钠样品的黏度性能。     

一步法合成乙基纤维素的实验研究

采用正交实验的方法,以甲苯为稀释剂,探讨了乙基纤维素一步法合成的工艺条件。研究结果表明:一步法合成工艺流程简单易行,生产成本较低,产品取代度相对略低,以1mol纤维素为基准,选出优惠工艺条件为:甲苯用量13mol,固体氢氧化钠用量30mol,氯乙烷用量35 mol,反应温度140℃,反应时间12 h,产品乙氧基含量可达44.2%。     

Interfacial Properties of Ethyl Cellulose/Cellulose Acetate Blends by HPLC

The high performance liquid chromatography method (HPLC) with ethyl cellulose/cellulose acetate (EC/CA) blends and EC as column packing material, and small molecular weight compound as probe molecules was employed to measure the retention volume (VR) and equilibrium distribution coefficient (K) of both inorganic and organic solutes. The interfacial separation properties of EC/CA blends were characterized by the HPLC data. The effects of the blends on the interfacial adsorption properties, hydrophilicity, affinity, polar and non-polar parameters of EC membrane materials were studied subsequently. The research results indicate that the interfacial adsorption properties and hydrophilicity of EC have been improved by solution blending with CA. The alloys are superior to EC in the separation efficiency for non-dissociable polar organic solute. The EC/CA alloy (80:20, w) is suitable for desalting and desaccharifying.     

Ageing Effect on Ethyl Cellulose Films

The effect of physical ageing on the electrical properties, such as thermally stimulated discharge currents (TSDC) and conduction currents, of ethyl cellulose (EC) has been analysed. The TSDC thermograms of EC samples, poled with 100kVcm^-1 at different poling temperatures (i.e. 50, 70 and 90°C) consist of two peaks located at 70±5°C and 110±5°C, respectively. The conductivity measurements were made over a time period of 10¹–10³min in the temperature range 30–125°C with a poling field of 100kVcm^-1. It has been observed that physical ageing considerably affects the magnitude of the thermally stimulated depolarization and conduction currents of EC films. This ageing effect, which has been attributed to continuous vitrification of a polymer, is considered to enhance the life-time of a polymer electret. © of SCI.     

纤维素接枝甲基丙烯酸乙酯的合成及表征

在过氧化氢和亚铁离子组成的氧化还原体系中加入第三组分二氧化硫脲(TD),将单体甲基丙烯酸乙酯(EMA)接枝于纤维素纤维上。探讨了单体EMA用量、过氧化氢用量、TD用量、反应温度、反应时间、去离子水用量等因素对接枝率、接枝效率的影响。结果显示纤维素接枝EMA的最佳工艺条件为:纤维8 g,EMA 6 g,过氧化氢0.02 g,TD 0.5 g,去离子水150 mL,反应温度50℃,反应时间1 h。红外光谱、扫描电镜分析均表明EMA接枝到了纤维素结构上。     

乙基纤维素的一步法合成与表征

采用纤维素与过量的氯乙烷及氢氧化钠反应 ,以甲苯为稀释剂 ,用一步法成功地合成了乙基纤维素。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对产物的分子结构进行表征 ,确定所合成的化合物即为目标产物。该法所得乙基纤维素产品的乙氧基含量为 4 3 98%。     

高乙氧基乙基纤维素合成实验研究

采用正交实验的方法，以醚化剂本身为稀释剂，探讨了高乙氧基含量乙基纤维素二步法合成的工艺条件，并采用红外光谱、核磁共振氢谱对产品结构进行了表征：以1mol纤维素为基准，优选出最佳工艺条件为：氢氧化钠溶液浓度50％，氢氧化钠用量16．2mol，碱化温度32℃，碱化时间3h，氯乙烷用量为40mol，醚化温度140℃，醚化时间12h，该条件下，乙氧基含量可高达45．8％。     

纤维素及其主要衍生物接枝改性的研究进展

纤维素是自然界大量存在的可再生高分子材料,是理想的环境友好材料,但是纤维素本身结构复杂,难溶、难融,使其应用受到限制。利用接枝共聚的方法改性纤维素,使其能部分或完全取代石油基塑料将极具前景。本文综述了近年来纤维素、二醋酸纤维素、乙基纤维素接枝改性的进展,并对今后的研究方向进行了展望。     

乳化-溶剂挥发法制备乙基纤维素/萘普生复合微球

以乙基纤维素（EC）为载体材料,萘普生为包埋药物,采用O/W型乳化-溶剂挥发法制备了包封率较高的EC/萘普生复合载药微球,利用正交试验优化制备工艺,得出当EC与萘普生的质量比为3：1,EC用量2.5%,聚乙烯醇用量0.8%,吐温-80用量0.4%时是复合微球的最佳制备工艺,在该工艺条件下药物包封率达到88.97%。通过扫描电子显微镜（SEM）、激光粒度分析、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）对复合微球的形态和结构进行了分析表征。SEM显示复合微球的形态顺滑,激光粒度分析表明复合微球平均粒径为14.014μm,复合微球的FT-IR谱图中既有EC的特征峰,又有萘普生的特征峰,但没有新基团产生,表明EC包覆萘普生过程中未产生新化合物。体外释放实验表明复合微球的累积释药率随溶出介质pH值的增大而增大,在溶出介质pH值为9时,复合微球的累积释药率最大,达到82.5%,缓释性能较好。