离子色谱法快速测定原料乳中硫氰酸盐含量的研究

建立了以离子色谱快速检测原料乳中硫氰酸盐的方法.该方法采用三氯乙酸-乙腈法对样品进行前处理并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测.试验结果表明：该方法的线性范围在0-100 mg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为90.5%-95.4%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-6.6%.本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于原料乳中硫氰酸盐含量的测定.     

不同干燥方式对纳豆纤溶活性影响的研究

干燥方式对纳豆纤溶活性有直接的影响．通过实验对比了3种干燥方式在不同干燥条件下对纳豆纤溶活性的影响,确定出3种干燥方式中真空冷冻干燥效果最佳．在-55℃、真空度0．08Mbar条件下干燥18-26h,纳豆纤溶活性损失10％～15％;电热鼓风干燥在50-60℃条件下干燥16-32h,纳豆纤溶活性损失25％～50％;电热真空干燥在50-60℃条件下干燥16-32h,纳豆纤溶活性损失40％～60％,实验证明电热鼓风干燥效果总体优于电热真空干燥．     

不同干燥方式对豆腐柴叶干粉理化性质的影响

研究冷冻干燥、热风干燥和晒干3种不同干燥方式对豆腐柴叶干粉理化性质的影响。结果显示:不同干燥方式的色泽差异显著(P < 0.05),热风干燥叶片亮度和绿度保持最好;干燥过的豆腐柴叶与未干燥过的相比,气味差异明显(总贡献率:99.62%),干燥能消除其臭味;不同干燥方式的堆积密度、吸水指数和持油性差异显著(P < 0.05),热风干燥堆积密度最小,为0.32 g/mL,吸水指数最大,为28.14 g/g,晒干组持油性最好,为1.78 g/g;乳化特性、果胶含量差异显著(P < 0.05),冷冻干燥组乳化活性、乳化稳定性最好,分别为97.68%、90.04%,果胶质量分数最高,为25.77%。该研究结果将为豆腐柴叶的干燥及其加工利用提供参考。     

基质固相分散萃取-液相色谱法测定小麦中多种氨基甲酸酯农药残留的研究

研究了C18基质固相分散萃取(MSPDE),高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器测定小麦中6种氨基甲酸酯农药的方法.通过对色谱条件、基质固相分散材料的选择及其与样品的比例、洗脱条件以及加标回收率进行试验,建立和优化了小麦中6种氨基甲酸酯农药的MSPDE-HPLC-FLD多残留分析方法.结果显示,该方法对小麦样品中6种氨基甲酸酯农药的回收率为82.1%～94.0%,变异系数≤3.54%,方法的最低检出限为0.009 2～0.038 mg/kg.研究证明,基质固相分散萃取-液相色谱-柱后衍生方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足小麦中多种氨基甲酸酯农药残留同时检测的需要.     

采用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鹌鹑蛋及肉中多种喹诺酮类药物残留

应用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱建立鹌鹑蛋及肉中22种喹诺酮类药物残留的检测方法。样品经过酸化乙腈提取,以氨丙基硅胶为净化剂进行基质分散固相净化,经Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,双通道MRM信号采集模式,22种喹诺酮类药物能在9 min内快速分离,方法的最低定量限均低于10.0μg/kg,在10.0~50.0μg/kg范围内,22种喹诺酮类药物线性良好,相关系数均在0.99以上;对10、20、50 g/kg 3个水平的加标回收试验表明,鹌鹑蛋中喹诺酮类药物残留的回收率在60.3%~113%,RSD值为0.750%~12.7%,鹌鹑肉中喹诺酮类药物残留的回收率在64.9%~111%,RSD值为0.450%~10.1%。该方法前处理简单,结果准确可靠,能全面筛查和确证鹌鹑蛋及肉中多种喹诺酮类药物残留,对防范非法添加,保障消费者食品安全具有一定的参考价值。     

干燥方式对相转化法制备PVDF微孔膜性能的影响

采用相转化法制备了PVDF微孔膜,研究了50℃干燥（a）、无水乙醇中浸泡后室温干燥（b）、无水乙醇和正己烷中置换后室温干燥（c）3种干燥方式对最终PVDF膜结构和性能的影响．采用扫描电子显微镜观察PVDF膜的形态结构,测定膜的纯水通量和截留率．结果发现：不同干燥方式对膜结构的影响不大．3种干燥方式得到的PVDF膜水通量顺序为Jc〉Jb〉Ja．     

SPE-HPLC测定烟叶中8种常用农药的残留量

建立了烟叶中8种农药残留量的SPE—HPLC分析方法。样品用乙腈提取,经oasis HLB固相柱净化。固定相为VP—ODS C18色谱柱（4．6×250mm,5μm）,采用了0．1mol·L^-1盐酸-甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1、波长220nm,测得8种残留农药的平均回收率（n=6）为91．5％-100．75％,相对标准偏差（n=7）小于6．7％。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂OB和CBS-127的含量

利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(OB)和4,4-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯(CBS-127)的含量,样品经二氯甲烷超声提取,CN固相萃取柱纯化后,以V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)(20∶75∶5)为流动相,高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明:荧光增白剂OB和CBS-127可以得到较好的分离检测,混合溶液在0.01~1mg·L-1范围内线性关系良好,OB的线性关系为Y=30.938 X+1.396 8,相关系数为0.999 6,检出限为1.5×10~(-3) mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.24%;CBS-127的线性关系为Y=62.271 X+1.589 8,相关系数为0.999 8,检出限为3×10-3 mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.33%。实际样品的加标平均回收率为79%~92%,该方法样品处理简单、精密度好,适用于同时测定饮水纸杯中OB和CBS-127。     

SPE—HPLC测定烟叶中8种常用农药的残留量

建立了烟叶中8种农药残留量的SPE—HPLC分析方法。样品用乙腈提取,经oasis HLB固相柱净化。固定相为VP—ODS C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),采用了0.1 mol.L-1盐酸—甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1、波长220 nm,测得8种残留农药的平均回收率(n=6)为91.5%~100.75%,相对标准偏差(n=7)小于6.7%。     

CoFe2O4@CSC材料的合成及其对水样中拟除虫菊酯类杀虫剂的磁固相萃取

基于混合煅烧法成功制备了磁性甘蔗皮碳化材料CoFe₂O₄@CSC,并通过XRD、TEM、SEM和VSM等对材料的晶相结构、表面形貌和磁性大小进行了表征. 将所制备的材料用于水体中4种菊酯类杀虫剂的磁固相萃取,实验结果表明,当材料使用量为40 mg、体系pH为7.0、平衡吸附时间10 min、选用乙腈为洗脱剂时,目标分析物的回收率最高可达到100.44%、99.74%、96.82%及99.22%,且材料循环使用6次后,萃取效果无明显下降. 环境水样的实际检测结果表明所建立方法具有良好的准确度与可靠性.     

土壤中痕量γ-六六六、滴滴涕的测定

介绍了用固相萃取法(SPE)测定土壤中痕量γ-六六六、滴滴涕,研究了不同固相柱、溶剂和洗脱液对γ-六六六、DDT的测定回收率的影响.结果表明:γ-六六六的线性范围为0.033～0.545 mg/L,回归方程为 y=65 971x+793.38;DDT的线性范围为0.114～11.40 mg/L,回归方程为y=121 701x+3 214.5;相关系数都在0.999以上.     

Fe3O4磁性石墨烯分散固相萃取水中的有机氯污染物

开发负载胶束的磁性Fe₃O₄纳米微粒修饰的石墨烯作为新型分散固相萃取材料,并用于水中有机氯的检测。磁性石墨烯由氧化石墨烯和Fe²⁺通过氧化还原法一步合成,负载阳离子表面活性剂CTAB形成纳米混合胶束作为提取系统。应用本方法分析水中的29种有机氯,检测限达到1.5~5.0 ng/L,样品加标回收率范围在75.22%~97.15%。复重性的相对标准偏差小于9.995%,与传统的固相萃取法相比,方法的灵敏度提高了50~113倍。该方法快速、灵敏、准确,可以同时测定水中多种有机氯农残,适合于大批量样品的测定。