ICP-AES测定结瘤物中Ti、Mg、Al、Ca、Si、Mn和Fe

研究ICP-AES同时测定结瘤物中Ti、Mg、Al、Ca、Si、Mn和Fe的分析条件。结瘤物试样以过氧化钠为熔剂,于镍坩埚内进行快速熔融,熔块以热水浸取,HCl溶解试样,制成母液。采用标准溶液制定校准曲线和内标法,ICP光谱仪直接测量试样溶液中Ti、Mg、Al、Ca、Si、Mn和Fe含量。通过选取合适的工作参数与观测方式,采用基体匹配法测定了合成样及结瘤物样品,合成样品的回收率在98%~104%,实际样品独立测量8次的相对标准偏差均小于2.0%(RSD<2.0%,n=8),本方法适用于生产检验。     

X-射线荧光光谱仪测定钛铁中Si、Mn、P、Al、Cu

用X-射线荧光光谱仪测定钛铁中Si、Mn、P、Al、Cu的含量。通过对制样方法的研究,确定了合适的研磨时间、压力和保压时间,选择了仪器的最佳测量条件,用压片法在X-射线荧光光谱仪上建立了元素的工作曲线;通过强度测量与化学比对,精度、准确度能满足分析需要。     

ICP法测定离子膜液碱中的 Ca、Al、Si

介绍了ICP法一次同时测定离子膜碱中的Ca、Al、Si含量的分析方法,该方法准确可靠、简便快速、实用性强。     

X 射线荧光光谱法测定砂岩中SiO2、Al2O3、CaO、MgO 含量

确定了用 X 射线荧光光谱法测定砂岩中 SiO2、Al2O3、CaO、MgO 的含量的最佳测定条件,该方法简单、分析速度快,SiO2、Al2O3、CaO、MgO 的相对标准偏差分别为0.22%、1.9%、5.3%、6.1%,结果稳定可靠.经大量试验证明,采用此法测定,操作方便,准确度高,结果令人满意.     

煤矸石火山灰活性的快速评价方法

利用全谱直读等离子体发射光谱仪,在不同浓度NaOH溶液中,不同反应温度、不同反应时间的条件下,测定了经热活化、机械力活化的不同细度的煤矸石的Si4 和Al3 离子溶出量.发现在某些实验条件下,各种煤矸石的Si4 和Al3 离子溶出量与其火山灰活性具有良好的相关性.据此建立了在NaOH溶解溶液中,以Si4 和Al3 离子溶出总量为评价指标的煤矸石火山灰活性快速评价方法.结果表明:在40℃,1mol/L的NaOH溶液中,煤矸石的溶解时间仅需3h,其Si4 和Al3 离子溶出总量可作为火山灰活性的判据.     

采用ICP-AES测定高纯氢氧化钠中Ca、Al、Si的含量

介绍了等离子体原子发射光谱,采用标准加入法测定高纯氢氧化钠中痕量Ca、Al、Si含量的方法,该方法的准确度和精密度都符合定量要求。目前,该方法已应用于高纯氢氧化钠中杂质氧化钙、氧化铝、氧化硅含量的测定,且具有操作简便、省时、省材和高灵敏度等特点,适用于批量样品的测定。     

原盐中氯化钠的快速测定

根据原盐的组成情况,运用化学计算关系,简化分析过程,从而对原盐中氯化钠含量进行快速测定。     

Si_3N_4/Fe,Si_3N_4/Fe_3Al界面的固相反应(英文)

用扫描电子显微镜、电子能谱仪、X射线衍射等研究了在Ar气氛中,经1150℃,10h等温热处理后,Si3N4/Fe,Si3N4/Fe3Al平而偶界面固相反应区的形貌、成分分布、显微结构及相组成.结果表明:Si3N4/Fe界面固相反应形成约120μn厚的反应区,Fe含量从Si3N4侧到Fe侧逐渐增加,反应区中的Si成分约为5%(原子分数),反应区主要由Fe(Si)固溶体构成,其中均匀地分御着细小的孔洞:Si3NdFe3Al界面固相反应形成约3μm厚的反应区,反应区具有比Fe3Al高得多的Al含量,反应区由FeAl,Fc(Al,Si)固溶体及三元化合物AlgFeSi3构成.Si3NdFe3Al具有比Si3N4/Fe高得多的 界面化学相容性.     

钛合金中Cr、Fe、Si元素含量的ICP-OES分析

对钛合金中Cr、Fe、Si元素含量用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)进行测定,通过用硫酸、硝酸对样品进行溶解,优化仪器条件、选定最佳测定波长。仪器分析条件为：功率1.00 kW,雾化器压力220 kPa,观测高度11 mm,测定波长为：Cr 206.158,Fe 234.350,Si 185.005。通过准确度和精密度验证了该方法的可行性,准确度与湿法分析相近,连续测定15次,精密度小于5.17%。最终得出满意的结果。     

铬菁R法测定Ti熔盐、电介Ti、、Ti-Fe合金及其它物料中的Al

在弱酸性介质中,Al与铬菁R(ER)形成紫红色的络合物,用于比色测定Al,有较好的灵敏度与稳定性。本文考察了PH值的影响,并选择了用以掩蔽Ti、Fe~(3+)的苦杏仁酸和抗坏血酸以及显色剂ER的最佳用量。经确立条件后,用于冶金产品及其它物料中Al的测定,得到较满意的结果。Al的含量范围是0.02—7％。     

ICP-AES测定饲料级磷酸氢钙中的磷、镁、铁、铝、硅、钙、铬

采用(1+1)盐酸溶解饲料级磷酸氢钙样品,选择P:213.618 nm,Mg:285.213 nm,Fe:259.940nm,Al:396.152nm,Si:251.611nm,Ca:317.933nm,Cr:267.716nm为分析谱线,通过同步背景校正法消除基体效应。建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸氢钙样品中P、Mg、Fe、Al、Si、Ca和Cr的含量。结果表明:P、Mg的线性范围为:0～100.0 mg/L,Fe、Al、Si的线性范围为0.0～20.0 mg/L, Ca的线性范围为:0～50.0 mg/L,Cr的线性范围为:0～0.5 mg/L;校正曲线的线性相关系数不小于0.999 4,方法的检出限为0.019 7mg/L(P)、0.014 7mg/L(Mg)、0.009 8mg/L(Fe)、0.021 6mg/L(Al)、0.052mg/L(Si)、0.033mg/L(Ca)、0.0036mg/L(Cr)。该方法用于检测磷酸氢钙样品,其结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于4.9%,加标回收率为95.4%～104.0%,能够满足实际生产中磷酸氢钙样品的测定要求。     

X射线荧光光谱法测定硫铁矿选矿尾砂中主量元素含量

确定了用X射线荧光光谱法测定硫铁矿选矿尾砂中主量元素含量的最佳测定条件,该方法简单、条件易控制,Si O2、Al2O3、Ca O、Mg O元素的相对标准偏差分别达到0.40%、0.78%、3.6%、5.9%。经大量实验证明,采用本方法测定,准确度较高,操作方便,结果令人满意。     

Al-Mn-Mg-Si系铸造铝合金阳极氧化膜的性能

在150 g/L H_2SO_4溶液中对3种Al–Mn–Mg–Si系铸造铝合金(Al–1.9Mn–0.18Mg–0.1Si、Al–1.9Mn–0.36Mg–0.2Si和Al–1.9Mn–0.54Mg–0.3Si)进行阳极氧化,通过涂层测厚仪、扫描电镜、极化曲线测量技术及耐点滴腐蚀试验分析了所得阳极氧化膜的性能,并考察了Mg、Si含量对Al–Mn–Mg–Si合金阳极氧化性能的影响。与日本三菱公司制造的DM6合金及传统ADC12铸造铝合金相比,Al–Mn–Mg–Si铸造合金的可阳极氧化性更优,工业应用前景广阔。     

硼酸钠缓冲体系下制备介孔分子筛AlMCM-41及其水蒸汽热稳定性

硼酸钠缓冲体系下,在pH值为9. 5条件下,水热合成了硅铝比(简称Si/Al)分别为25、10、8、6的介孔分子筛Al MCM-41,在Si/Al为10时,在p H值分别为8. 5、9. 5、10. 8的条件下也水热合成了Al MCM-41,对合成后的样品进行XRD表征,得到结论:随着Si/Al的增加,Al MCM-41的有序性提高,p H值为9. 5得到的Al MCM-41结晶度最高。还考察了以上不同Si/Al和pH值介孔分子筛Al MCM-41的水蒸汽热稳定性,在Si/Al为25时,p H值为9. 5条件下合成介孔分子筛的水蒸汽热稳定性最好。     

ICP-AES法同时测定高含量SiC中的Fe、Al、Ca、Mg

研究了ICP-AES法测定高含量SiC中的Fe、Al、Ca、Mg的分析方法,对共存元素、仪器分析参数等因素进行了研究,确定了仪器的最佳分析条件,建立了一种可同时测定Fe、Al、Ca、Mg含量的简单、快速的分析方法,其测定结果与湿量法的测定值一致,完全能满足生产和科研的需要。     

高Al13含量聚合氯化铝制备、表征及应用研究

以铝酸钙矿粉为原料,采用碱溶-中和聚合-中温熟化工艺制备了高聚十三铝(简称Al13)含量的聚合氯化铝.应用X射线衍射(XRD)仪对产品中铝的形态进行了表征,采用A1-Ferron逐时络合比色法、电感耦合等离子体质谱分析(ICP-MS)以及其他化学分析法对产品中的Al13含量、三氧化二铝含量、盐基度、杂质元素含量进行了测定.从水的浊度去除率、残留铝离子质量浓度两个方面对不同形态铝的聚合氯化铝产品对水的处理效果进行了比较.XRD测定结果表明:产品中的铝主要以Al13(OH)25Cl15的形式存在.化学分析结果表明:产品中的三氧化二铝质量分数为16.5%、Al13质量分数大于95%;高Al13含量的聚合氯化铝对应的盐基度为78.5%;水的浊度去除率高达98.5%,残留铝离子质量浓度为0.08 mg/L.制备的Al13形态聚合氯化铝产品达到食品及日用化妆品添加剂用铝盐的标准.     

C3A掺量对C3A-C3S浆体微结构的影响

采用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)、29Si核磁共振(29Si Nuclear Magnetic Resonance,29Si NMR)、27Al核磁共振(27Al Nuclear Magnetic Resonance,27Al NMR)和BET氮吸附等方法研究了标准养护条件下C3A掺量对C3S-C3A复合浆体微结构的影响.结果表明:C3A的加入可以促进C3S-C3A复合浆体的水化,释放的Al3+可以进入C-S-H凝胶硅氧链上的桥硅氧四面体位置,形成Al掺杂C-S-H凝胶;随C3A掺量增大,复合浆体中C-S-H凝胶的Al[4]/Si和MCL增大;随养护龄期增大,Al掺杂C-S-H凝胶硅氧链上的Al[4]逐渐脱出,进入浆体并转化为Al[6],导致相同C3A掺量下的复合浆体中Al[4]相对含量下降,Al[6]相对含量增长;C3A的加入在降低复合浆体平均孔径的同时,也提高了浆体的孔隙率.     

X射线荧光光谱法测定聚丙烯树脂灰分含量

利用X射线荧光光谱分析仪可以快速、准确地测定聚丙烯树脂中Al、Ti、Mg、Si等元素的含量,根据公式计算出灰分含量。     

单质硅的化学分析

目前,市场上出售的硅粉,其Si含量(w)有95%与97%两种.在硅粉的生产配料中C是稍过量的,正品硅粉中很少有SiO2,因此,采用氢氟酸挥散法测得挥发掉的部分就可认为是单质Si.若硅粉中混杂了SiO2,用氢氟酸挥散法则无法将二者区分,导致硅含量的测定结果偏高.GB/T14849<工业硅化学分析方法>只能测定Ca、Fe、Al量,也解决不了SiO2存在的影响.在此,将笔者分析硅的方法加以整理,以供参考.     

二茂铁的加入对铝碳耐火材料性能的影响

研究了二茂铁加入铝碳耐火材料中后,铝碳耐火材料性能的变化.与仅添加Si和Al试样的性能相比,添加二茂铁的试样的强度,抗氧化性明显增大,且二茂铁的含量为1%～3%左右时,复合添加Si、Al和二茂铁的试样的强度及抗氧化性均有较大提高.