非抑制型离子色谱法同时测定食盐中微量阴离子

建立了食盐中微量F-、NO2-、SO24-的非抑制型离子色谱检测方法。自制银离子交换树脂,将食盐溶液与银离子交换树脂混合,充分搅拌10～15 min后过滤,以3.0 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,非抑制型离子色谱法电导检测器同时测定食盐中微量F-、NO2-、SO24-。F-、NO2-、SO24-的标准曲线范围分别为0～400、0～500、0～700μg/mL,相关系数0.9998以上,其检出限分别为0.028、0.029、8.27 ng/mL,相对标准偏差均小于5.0%,样品加标回收率为90%～103%。该方法灵敏度高,精密度好,线性范围宽,回收率高,适用于食盐中微量阴离子的检测。     

离子色谱法测定聚磷酸中聚合态磷的含量

开发出一种应用离子色谱法测定聚磷酸中聚合态磷含量的方法。方法选用Dionex ICS2000型离子色谱仪,IonPac AS19分析柱,阴离子抑制电导检测器。以氢氧化钠溶解样品,控制氢氧化钾淋洗液浓度50 mmol/L,流速1.0 mL/min对样品进行测定。结果显示,磷酸盐标准曲线在0～20μg/mL范围内线性良好,重复测定的相对标准偏差<2.00%(n=6),加标回收率在97.9%～102.4%。     

离子色谱法测定自来水中的微量氯酸盐及溴酸盐

在自来水消毒后往往会有微量有毒氯酸盐、溴酸盐带入。采用离子色谱方法测定自来水中ClO3-、BrO3-。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱;3.6 mmol/L碳酸钠为淋洗液;流速为0.7 mL/min;进样量20μl;可在1 h内同时分离ClO3-、BrO3-两种阴离子。结果表明:两种离子线性范围均为9.4～1 000μg/L;相关系数在0.998 0以上;BrO3-,ClO3-的检出限分别为:8.4μg/L,4.1μg/L;加标回收率在89.0%～99.0%之间。该方法灵敏度高、重现性好、选择性高,可应用于实际水样的测定。     

离子色谱-直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用

目的 分析研究离子色谱-直接电导法在用于盐酸二甲双胍类药物的二甲胺残留检测时的应用效果;方法 将使用纯水溶解好的盐酸二甲双胍药品作为供试品,采用色谱柱分离后再对样本中二甲胺含量进行测定;结果 二甲胺约在5.5min时出峰,定量限和检测限的分别为0.0328μg/mL和0.120μg/mL,当二甲胺盐酸盐的浓度在0.1μg/mL～10.0μg/mL时,其具有良好的线性关系。回收率在97.7%～99.5%之间。结论 离子色谱-直接导电法用于二甲胺残留检测时具有较满意的检测效果,能够满足实验要求。     

液碱中Cl-、S042-含量的测定——离子色谱法

本文通过研究,建立了用离子色谱法同时测定液碱中Cl-、S042-含量的分析方法。选择的色谱条件:采用亲水性较强的阴离子交换分离柱分离,电导检测器,碳酸钠和碳酸氢钠混合淋洗液淋洗。样品经前处理及过H型预处理柱后直接进样测定。该方法各元素均具有良好的线性范围(Cl-在0～500μg/mL范围内相关系数为0.9999;S042-在0～50μg/mL范围内相关系数为0.9999),样品加标回收率Cl-为94.1%～113.3%;S042-在93.4%～118.2%之间,通过对3个样品的11次测定,相对标准偏差分别为Cl-0.79%～1.70%,S042-1.53%～3.90%之间该方法主要用于化工产品液碱中Cl-、S042-含量的快速分析,方法操作简便,可满足化工厂液碱产品中Cl-、S042-离子的快速检测要求,所测结果令人满意。     

室温离子液体增敏-火焰原子吸收测定金施尔康中的钙、镁、锌、铁

文章合成了室温离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸二乙酯盐,以火焰原子吸收光谱法（FAAS）为分析检测手段,利用合成的离子液体同时增敏测定微波消解后金施尔康片剂中的钙、镁、锌、铁。考察了多种试剂对测定的增敏效果,实验结果表明：离子液体的加入,能够显著的同时增加钙、镁、锌、铁溶液的吸光度,由此建立了离子液体增敏火焰原子吸收测定这四种元素的方法,四种元素的检测限分别为：Ca：0.065μg/mL、Mg：0.043μg/mL、Zn：0.11μg/mL、Fe：0.45μg/mL。将该方法用于实际样品金施尔康片剂的测定,并且结果令人满意。     

焦宁G荧光熄灭法测定亚硝酸根离子

基于 NO_2~-离子在2.0～2.4mol/LH_2SO_4介质中能使焦宁 G 的荧光定量熄灭的现象建立了测定微量 NO_2~-的方法。研究了最佳实验条件。NO_2~-的浓度在0～0.14μg/mL 范围内工作曲线呈良好的线性关系,并以此作为定量分析的基础。测定下限为0.02μg/mL。11次测定的相对标准偏差为0.9%。对井水中 NO_2~-的含量进行了测定。     

离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢钙中氟离子含量

建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢钙中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢钙中的Ca~(2+)、PO_4~(3-)及SO_4~(2-)等杂质均不干扰F~-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/m L的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15μg/m L,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

饮料中磷酸、糖精和柠檬酸的离子色谱法测定

用离子色谱法同时对饮料中的磷酸、糖精和柠檬酸的含量进行了测定。由阴离子交换分离,抑制电导检测,能快速准确地测定它们的含量,该法的检测下限对磷酸、糖精及柠檬酸分别为0.03、0.08和0.10μg/ml,而线性范围分别为0.03～500、0.08～1000和0.10～100μg/ml。磷酸、糖精和柠檬酸标准曲线的线性关系很好,它们的线性相关系数均在0.9997以上。该法对饮料中的磷酸、糖精和柠檬酸进行了测定,有较好的回收率。     

离子色谱法同时分析水中2,4-滴、草甘膦和灭草松

采用离子色谱法对饮用水中2,4-滴、草甘膦和灭草松进行同时检测。以AS23柱分离,在20mmol/LNaOH为淋洗液、流速为1mL/min、进样量1mL、电导检测的条件下,方法检测限分别为:5.5μg/L、5.1μg/L和30.6μg/L,加标回收率为:100.4%～105.7%,相对标准偏差为1.56%～2.23%(n=7)。     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的百草枯

建立了用反相离子对高效液相色谱测定血浆中百草枯的方法.采用Inerstil ODS-3 C18色谱柱,流动相为乙腈-辛烷基磺酸钠溶液(5 mmol/L)-磷酸(体积比60:200:0.8),平均回收率为78.2%～86.1%,检出限(S/N=3)为5μg/L.     

离子液体萃取-分光光度法测定纸中荧光增白剂

合成了六氟磷酸1-丁基-3-甲基-咪唑[Bmim][PF₆]离子液体,并用其对荧光增白剂VBL进行萃取。结果表明,当溶液酸度为pH 10,在10 mL溶液中,离子液体加入量为0.6 mL,在80℃萃取15 min,离子液体对荧光增白剂VBL的萃取率最大。荧光增白剂VBL的浓度在0～25μg·mL^-1范围内与吸光度呈线性关系,相关系数R=0.9985,方法的检出限为0.048μg·mL^-1,回收率在87.1%～94.2%之间。     

离子色谱法同时测定煮糖罐垢中硫和磷含量

提出了用离子交换-电导检测离子色谱法测定煮糖罐积垢中主要阴离子的方法。选用9 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,流速为1.00 mL/min,可同时准确测定SO42-和PO43-含量。此方法相关性好(r≥0.9997),样品加标回收率分别为100.0%~102.2%和100.6%~103.4%,检出限分别为0.030μg/mL和0.048μg/mL。与国标法对比结果表明,该方法的准确度高,重现性好,操作简便。     

固相萃取-离子色谱法同时测定土壤中7种有效阴离子

采用固相萃取-离子色谱法同时快速检测土壤中F-、Cl-、NO2-、Br-、SO42-、NO3-、PO43-7种有效阴离子的含量。将样品溶解后,超声振荡30 min,离心。上清液过0.22μm滤膜,用DIONEX OnGuardⅡP和RP固相萃取柱净化。用15～50 mmol/L的KOH溶液梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分析。在此条件下,7种阴离子检出限(3 s/k)分别为0.20,0.40,0.60,0.80,0.80,1.60,0.10μg/g,相对标准偏差(n=7)为1.3%～4.3%。加标回收率为90.0%～106.0%,该方法简单、快速、结果可靠。     

低压离子色谱柱后偶合化学发光测定蔬菜中碘离子

以NaNO3作洗脱液,碘离子经低压离子色谱柱分离与KIO4反应后,再与鲁米诺发生化学发光。经试验测定碘离子浓度在8.0×10-5~5.0×10-8g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9g/mL(3σ);相对标准偏差为0.8%。     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

高温水解-离子色谱法同时测定固体生物质燃料中有害元素的研究

建立高温水解-离子色谱法测定生物质燃料中有害元素(F、Cl、N、S)含量的方法,考察了水解温度、水解时间、氧气流量和水蒸气流量对测定效果的影响。结果表明,水解温度900℃和水解时间25 min,样品完全燃烧;氧气流量40 mL/min和水蒸气流量3 mL/min时,有害元素含量达到最大值。各离子(F~-、Cl~-、NO_3~-、NO_2~-、SO_4~(2-))含量在0～10μg/g范围内,峰面积和离子浓度线性关系良好,相对标准偏差0. 54%～4. 63%,加标回收率99. 32%～100. 40%。该方法操作简单,可以同时测定几种有害元素,大大缩短了检测周期,而且该检测方法稳定性和精密度高。     

离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量

目的建立离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量的分析方法。方法色谱条件:Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×250 mm)为分析柱;Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×50 mm)为保护柱;20.00 mmol·L~(-1) KOH溶液为淋洗液以流速1.00 mL·min~(-1)等度洗脱;柱温为30℃;检测池温度为35℃;抑制器电流:50m A;进样量为25μL。结果琥珀酸在浓度为0.10～3.00μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);检出限和定量限分别为0.03μg/mL、0.1μg/mL;回收率为99.3%(RSD=1.30%,n=9;稳定性琥珀酸峰面积的RSD为1.40%,25.5 h)。     

高温水解-离子色谱法同时测定固体生物质燃料中有害元素的研究

建立高温水解-离子色谱法测定生物质燃料中有害元素(F、Cl、N、S)含量的方法,考察了水解温度、水解时间、氧气流量和水蒸气流量对测定效果的影响。结果表明,水解温度900℃和水解时间25 min,样品完全燃烧;氧气流量40 mL/min和水蒸气流量3 mL/min时,有害元素含量达到最大值。各离子(F^-、Cl-、Cl^-、NO_3-、NO_3^-、NO_2-、NO_2^-、SO_4-、SO_4^(2-))含量在0～10μg/g范围内,峰面积和离子浓度线性关系良好,相对标准偏差0. 54%～4. 63%,加标回收率99. 32%～100. 40%。该方法操作简单,可以同时测定几种有害元素,大大缩短了检测周期,而且该检测方法稳定性和精密度高。