非平衡磁控溅射制备氮化铬膜及其摩擦学性能研究

为了克服传统TiN膜系镀层的性能不足，采用新型非平衡磁控溅射技术制备了一系列氮化铬膜，采用原子力显微镜(AFM)和SEM对所制备不同厚度的薄膜形貌进行了分析，测定了薄膜的厚度、硬度和膜基结合强度，并对薄膜的摩擦学性能进行了研究。结果表明，使用铬过渡层可以提高膜基结合强度，实现薄膜性能的优化。采用新型非平衡磁控溅射方法制备的氮化铬膜显示出高硬度、低摩擦系数和良好的抗磨性。并考察了镀层厚度对镀层摩擦学性能的影响以及其它影响镀层摩擦学性能的因素。     

峰值功率对高功率脉冲磁控溅射氮化铬薄膜力学性能的影响

目的采用高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)制备力学性能优良的氮化铬薄膜。方法采用HIPIMS技术,利用铬靶及氩气、氮气,在不同峰值功率(52.44,91.52,138 k W)下沉积了氮化铬薄膜。采用X射线衍射技术(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、纳米硬度计、摩擦磨损试验机、划痕仪等评价方法,研究了峰值功率对薄膜组织结构和力学性能的影响。结果当峰值功率为52 k W时,靶材原子与离子的比值仅为5.4%,所生成氮化铬薄膜的晶粒尺寸较小,薄膜出现剥落的临界载荷为42 N,薄膜的磨损深度达到349 nm;当峰值功率提高到138 k W时,靶材原子与离子的比值为12.5%,在最大载荷100 N时,薄膜也未出现剥落,同时磨损深度仅为146 nm。结论高的峰值功率能够提高靶材原子离化率和离子对基片的轰击效应,使氮化铬薄膜晶粒重结晶而长大,消除部分应力,使薄膜表现出优良的耐磨性和韧性,因此提高靶材峰值功率可以提高氮化铬薄膜的力学性能。     

基片偏压模式对高功率脉冲磁控溅射CrN薄膜结构及成分影响研究

针对高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)的缺点,结合沉积技术(PBII&D)技术,提出了一种新的处理方法——高功率脉冲磁控放电等离子体离子注入与沉积技术(HPPMS-PIID)。本实验采用该技术在不锈钢基体上制备了CrN薄膜,分别采用3种偏压模式:无偏压、–100V直流偏压和–15kV脉冲偏压,对比研究了CrN薄膜形貌、结构、成分及性能发生的变化。结果表明:该方法制备的薄膜表面平整、晶粒排列致密,呈不连续的柱状晶生长。相结构单一,主要是CrN(200)相。由于负高压脉冲将大部分进入鞘层的离子都吸引到工件沉积,薄膜沉积速率得到较大提高。另外强烈的高能离子的注入与轰击,使得薄膜的结合力高达57.7N。     

基片偏压模式对高功率脉冲磁控溅射CrN薄膜结构及成分影响研究

针对高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）的缺点,结合沉积技术（PBII&D）技术,提出了一种新的处理方法——高功率脉冲磁控放电等离子体离子注入与沉积技术（HPPMS-PIID）。本实验采用该技术在不锈钢基体上制备了CrN薄膜,分别采用3种偏压模式：无偏压、–100 V直流偏压和–15 kV脉冲偏压,对比研究了CrN薄膜形貌、结构、成分及性能发生的变化。结果表明：该方法制备的薄膜表面平整、晶粒排列致密,呈不连续的柱状晶生长。相结构单一,主要是CrN (200)相。由于负高压脉冲将大部分进入鞘层的离子都吸引到工件沉积,薄膜沉积速率得到较大提高。另外强烈的高能离子的注入与轰击,使得薄膜的结合力高达57.7 N。     

直流磁控溅射和高功率脉冲磁控溅射TiSiN 涂层的结构与性能比较

目的 对比研究HiPIMS和DCMS技术对涂层组织、结构与性能的影响,为不同磁控溅射技术制备硬质涂层提供理论依据与实验指导。方法 在相同功率密度下,通过HiPIMS和DCMS技术分别制备 TiSiN 涂层。通过X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、扫描探针显微镜（SPM）表征涂层的结构和形貌,并通过纳米压痕仪、划痕仪、UMT-3摩擦磨损试验机、电化学工作站表征涂层的力学、摩擦学和耐腐蚀性能。结果 与DCMS制备的TiSiN涂层相比,HiPIMS技术所制备的涂层表面更加光滑,结构更为致密,硬度提高了10%,且应力降低了35%,呈低应力高硬度特征,涂层的韧性和结合力也明显提高,膜基结合力由DCMS涂层的40 N提高至50 N。同时,涂层的耐磨和耐腐蚀性能得到提升,摩擦系数降低了18%,腐蚀电流密降低了将近1个数量级。结论 与DCMS 相比,HiPIMS技术在制备TiSiN纳米复合涂层上具有显著优势,有效提高了涂层的综合使役性能。     

非对称双极脉冲磁控溅射沉积氮化铬铝涂层的微观结构和硬度

利用非对称双极脉冲磁控溅射技术,双极分别接纯铬靶和纯铝靶,通过调整两靶的功率,以反应溅射的方式沉积不同铬铝比的氮化铬铝涂层。研究不同Al含量的氮化铬铝涂层的结构和硬度。所获得的涂层依次为Cr0.95Al0.05N、Cr0.9Al0.1N、Cr0.83Al0.17N和Cr0.75Al0.25N,均为B1NaCl结构,(220)为主要的织构取向。随着涂层中Al含量的增加,涂层表面突起的尺寸逐渐降低,涂层趋于光滑致密;低Al含量涂层为柱状晶结构,随Al含量提高,涂层结构更加致密,并向等轴晶结构转变。涂层硬度随Al含量的提高先增加后降低,Cr0.83Al0.17N涂层表现出最高的硬度,维氏硬度达到33GPa以上。     

氮化铬梯度膜的制备和电化学性能研究

在H13钢基体上制备了几种成分的CrNx双层膜和梯度膜。使用X光电子能谱(XPS)分析了膜层的成分，使用X射线衍射仪(XRD)分析膜层的主要相结构：同时检测了膜层的硬度与工艺参数的关系。系统地研究了膜层的动电位极化曲线，梯度膜能够明显降低膜层的腐蚀电流密度。使用扫描电子显微镜(SEM)，研究了膜层显微结构和性能之间的关系，并提出了双层膜和梯度膜的结构模型。膜层的主要成分、结构都随着氮气分压而改变。随着氮气分压从0．05Pa提高到2Pa，CrNx膜层中的N／Cr原子比从0．08提高到0．67。氮气分压0．05Pa时，双层膜的成分包括Cr(bcc)和Cr2N(hex)，在分压达到2Pa时，膜层主要成分为CrN(fcc)，在梯度膜中有一个CrN(220)择优取向。相对于CrN／Cr／H13双层膜，梯度薄膜的抗腐蚀性能有明显提高。在双层膜上有较多较深的微孔，而在梯度膜表面比较鲜见。     

直流磁控溅射制备二氧化硅薄膜及其性能

采用直流反应磁控溅射法在单晶硅上制备二氧化硅薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及傅里叶交换红外光谱仪(FTIR)等研究制备过程中氧含量和溅射功率对薄膜的微结构、表面形貌以及红外吸收等性能的影响.结果表明,室温下溅射出的SiO2薄膜是非晶结构的;随着氧含量的增加,折射率、沉积速率、粗糙度都逐渐减小;沉积速率和粗糙度随着溅射功率的增加而增加;当氧气含量为40％时,薄膜的折射率接近二氧化硅的折射率(1.46).退火后薄膜的压电常数随氧含量的增加先增大再减小,介电常数随着频率的增大而减小.     

高功率脉冲磁控溅射管内壁沉积Cr薄膜结构及性能

由于管腔空间限制,物理气相沉积领域中管内壁沉积薄膜的均匀性和质量有待研究和改善。采用高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)在直径40 mm、长度120 mm的20#碳钢管内表面进行Cr薄膜沉积,并探究管内不同位置沉积Cr薄膜的结构和力学性能。采用SEM分析薄膜的截面形貌和厚度变化,采用AFM分析薄膜的表面形貌和表面粗糙度变化,采用XRD分析薄膜的晶相结构和晶粒尺寸,采用球-盘式旋转摩擦磨损试验机对薄膜的耐摩擦磨损性能进行测试。结果表明,随着管内深度的增加,距管口距离为15 mm(位置1)、45 mm(位置2)、75 mm(位置3)和105 mm(位置4)位置的膜层厚度分别为1 690 nm、827 nm、210 nm和0 nm。从位置1到位置3,所沉积的Cr薄膜表面粗糙度由12.6 nm下降到4.8 nm,晶粒尺寸由15 nm增加到38 nm,摩擦因数由0.68上升到0.89。     

射频磁控溅射沉积氮化碳薄膜的结构和成键性质

利用反应性质频磁控溅射在Ｓｉ（１００）单晶衬底上沉积氮化碳薄膜,并系统地了薄膜的结构,成分及化学键等信息。Ｘ射线衍射分析表明,制备的氮化碳薄膜具有非晶结构。红外吸收谱说明薄膜中碳,氮原子结构成化学键,其中包括碳,氮单键。     

直流溅射沉积CrN薄膜组织结构与摩擦性能分析研究

采用直流反应溅射在304不锈钢表面沉积CrN薄膜。利用X射线衍射仪（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）,原子力显微镜（AFM）,显微硬度计,磨损试验机与三维轮廓仪等表征氮气流量对CrN薄膜组织结构与摩擦性能的影响。研究结果表明,随着氮气流量的增加,CrN (200)晶面呈择优取向,薄膜的沉积速率随着氮气流量的增加逐渐降低。另外,薄膜的表面粗糙度随着氮气流量的增加呈先降低后增加的趋势。随着氮气流量从15 sccm增加至30 sccm时,薄膜的显微硬度先从527.34 HV增加至1042.26 HV,当氮气流量再增加至35 sccm时,薄膜的显微硬度却降低至918 HV。磨损试验表明,当氮气流量为30 sccm 时薄膜具有最小的摩擦系数0.93和磨损率2.02×10-15m3·(N·m)-1,显示最佳的磨损性能。     

高功率脉冲磁控溅射制备非晶碳薄膜研究进展

非晶碳薄膜主要由sp3碳原子和sp2碳原子相互混杂的三维网络构成,具有高硬度、低摩擦系数、耐磨损、耐腐蚀以及化学稳定性等优异性能。然而传统制备方法难以实现薄膜结构及其性能的综合调控,高功率脉冲磁控溅射因其离子沉积特性受到领域内专家学者的关注。总结了近年来关于高功率脉冲磁控溅射制备非晶碳薄膜材料的研究进展。重点介绍了高功率脉冲磁控溅射石墨靶的放电特性,指出了其在沉积非晶碳薄膜过程中获得高碳原子离化率的条件。针对离化率和沉积速率低,主要从提高碳原子离化率和碳离子传输效率等角度,介绍了几种改进的高功率脉冲磁控溅射方法。并对比了不同高功率脉冲磁控溅射方法中的碳原子离化特征、薄膜沉积速率、结构和力学性能。进一步地,探讨了高功率脉冲磁控溅射在制备含氢非晶碳薄膜和金属掺杂非晶碳薄膜中的优势及其在燃料电池、生物、传感等前沿领域的应用。最后,对高功率脉冲磁控溅射石墨靶的离子沉积特性、非晶碳薄膜制备及其应用研究趋势进行了展望。     

直流磁控溅射法在玻璃基片上制备TiN薄膜

采用直流反应磁控溅射法在玻璃片上制备了TiN薄膜,研究不同制备工艺条件与薄膜性能之间的关系。用紫外-可见光分光光度计测试了不同沉积时间和N2流量条件下TiN薄膜透光率;用X射线衍射仪分析了不同N2流量和溅射功率条件下TiN薄膜结构;用扫描电镜(SEM)观察了TiN薄膜的表面腐蚀形貌,用恒电位仪对TiN薄膜的耐腐蚀性进行了分析。结果表明:当沉积时间为2min,N2流量为15mL/min时,在可见光区有较高的透光率,在近红外区的透光率很低;当N2流量为15mL/min,溅射功率为4kW时,TiN薄膜的结晶最致密;当溅射功率为4kW时,TiN薄膜具有较好的耐腐蚀性。     

高功率脉冲磁控溅射制备的TiN薄膜 应力释放及其结合稳定性研究

目的 探究高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）制备的氮化钛（TiN）薄膜在自然时效过程中,应力、薄膜/基体结合性能随时间的变化规律。方法 采用高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）技术,通过调控基体偏压（-50、-150 V）,制备出具有不同残余压应力（3.18、7.46 GPa）的TiN薄膜,并采用基片曲率法、X射线衍射法、划痕法和超显微硬度计评价了薄膜的应力、薄膜/基体结合性能、硬度随时间的变化规律。结果 在沉积完成后1 h内,-50 V和-150 V基体偏压下制备的TiN薄膜压应力分别在3.12~3.39 GPa和7.40~7.55 GPa范围内波动,薄膜压应力没有发生明显变化;沉积完成后1~7天,平均每天分别下降28.57 MPa和35.71 MPa;7~30天,平均每天分别下降2.08 MPa和2.50 MPa;30~60天内,平均每天分别下降1.67 MPa和7.00 MPa。其压应力连续下降,且均表现出前期下降速率快,后期下降逐渐放缓的趋势。自然放置60天后,应力基本释放完毕,薄膜性质基本保持稳定。同时,薄膜/基体结合性能随时间逐渐变差,薄膜硬度下降。结论 HPPMS制备的TiN薄膜在自然时效过程中,其残余应力会随时间增加,连续下降,进而影响薄膜的力学性能。     

Mo电极上磁控反应溅射AlN薄膜

采用射频反应磁控溅射法在Mo电极上沉积了AlN薄膜.研究了溅射气压、靶基距、溅射功率、衬底温度及N_2含量等不同工艺条件对AlN薄膜择优取向生长的影响.用XRD分析了薄膜的择优取向,用原子力显微镜、高分辨场发射扫描电镜表征了薄膜的形貌.实验结果表明,靶基距和溅射气压的减小,衬底温度及溅射功率的升高有利于AlN(002)晶面的择优取向生长.氮氩比对AlN薄膜择优取向生长影响较小,N_2≥50%(体积分数)时均可制得高c轴择优取向的AlN薄膜.经优化工艺参数制备的AlN柱状晶薄膜适用于体声波谐振滤波器的制备.     

磁控反应溅射沉积CrN薄膜的抗氧化性研究

通过磁控反应溅射在H1模具钢表面沉积了CrN薄膜.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)观察了试样的表面形貌,进行了物相分析,研究了CrN薄膜的抗氧化性能,讨论了膜层的抗氧化行为和机制.结果表明:在500℃以下,CrN膜层具有良好的抗氧化性,能大大提高基体的抗氧化性能.当温度超过600℃时,由于膜层产生剥落而失去使用性能.     

气压对离子源增强磁控溅射制备氮化铝薄膜的影响

目的 制备性能优异的氮化铝薄膜.方法 采用射频感应耦合离子源辅助直流磁控溅射的方法 制备氮化铝薄膜,在不同的气压下,在Si(100)基片和普通玻璃上生长了不同晶面取向的氮化铝薄膜.使用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)分析氮化铝薄膜的结构、晶面取向、表面形貌及薄膜表面粗糙度,使用紫外可见分光光度计测定薄膜的透过率,并计算薄膜的禁带宽度.研究气压的大小对磁控溅射制备氮化铝薄膜微观结构的影响.结果 在各气压下,薄膜生长以(100)面取向为主.在0.7Pa前,(100)面的衍射峰强度逐渐增强,0.7 Pa之后减弱.(002)面衍射峰强度在0.6Pa之前较大,0.6Pa之后变小.各气压下薄膜表面均方根粗糙度均小于3nm,且随着气压的增大先增大后减小,0.7 Pa时最大达到2.678nm.各气压下所制备薄膜的透过率均大于60%,0.7Pa时薄膜的禁带宽度为5.4eV.结论 较高气压有利于(100)晶面的生长,较低气压有利于(002)晶面的生长;(100)面衍射峰强度在0.7 Pa时达到最大;随气压的增大,薄膜表面粗糙度先增大后减小;所制备的薄膜为直接带隙半导体薄膜.     

Characterization of ZrO_2 Films Deposited by Reactive Unbalanced Magnetron Sputtering

ZIRCONIUM OXIDE FILMS are widely used asoptical coatings due to their excellent properties such ashigh refractive index,broad region of low absorptionfrom the near-UV(above240nm)to the mid-IR(below8u,m)and high pulse laser damage threshold.Theirpotential applications include laser mirrors,edge orbroadband filters,etc ni.Many techniques such as electron beam evaporation,ion-assisted deposition[31,molecular beam epitaxy[41,pulse laser deposition[5]and sputtering havebeen employed to depo…     

直流偏压对铝合金表面高功率脉冲磁控溅射沉积钒薄膜耐蚀性的影响

采用高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)法,在工业纯铝基体上生长得到V薄膜,研究不同直流偏压对薄膜相结构、形貌及不同温度处理对耐蚀性的影响。结果表明,薄膜相结构为单一的V(111)相。薄膜表面光滑、平整,且随偏压的增大,薄膜表面粗糙度先减小后增大,最小仅为0.488nm。薄膜沉积过程中离子吸引效应和溅射效应的竞争导致薄膜沉积速率随着偏压的增大先减小后增大。20℃时镀V薄膜样品在偏压为-100V时耐蚀性最佳,其腐蚀电位比基体提高了0.425V,腐蚀电流下降了2个数量级以上。镀V薄膜样品经过200和300℃加热处理后,其耐蚀性提高,但是与基体相比,经200℃处理后的镀V薄膜样品腐蚀电流最大降低了1个数量级,而经300℃处理后的镀V薄膜样品耐蚀性与基体相比提高并不明显。