ICP-MS法同时测定金属包装材料中8种可溶性有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定金属包装材料中砷、钡、镉、铬、铅、锑、硒、汞等8种可溶性有害元素的分析方法,全面考察了消解剂种类及其用量、内标元素的选择及方法的干扰等影响其测量的各种因素,确定了最佳的实验测定条件。方法的检出限为0.03~0.18μg/L,相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率为87.4%~118.1%。采用该法对金属包装材料实际样品进行了分析,结果表明,此方法简单、准确、重现性好。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 同时测定塑料包装材料中有毒有害元素

采用硝酸-过氧化氢消解体系,及高压密闭微波技术处理塑料包装材料,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定塑料包装材料中铅、镉、砷、铬、锑、汞、硒、钡、镍、锡、锶、铊多种有毒有害元素的方法。方法的检出限为0.02~0.20μg/L,相对标准偏差(RSD)小于10%,加标回收率为88.0%~117.0%。该方法简单、快速、灵敏、准确度好。     

微波消解-ICP-MS法测定木质包装材料中重金属元素

目的采用微波消解法处理木质包装材料,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法测定木质包装材料中铬、钴、镍、铜、砷、硒、镉、锑、钡、汞、铊、铅等12种重金属元素的方法。方法样品用HNO3-H2O2混合酸进行微波消解,选择45Sc,72Ge,115In,209Bi等元素,作为内标校正基体干扰和信号漂移,采用八级杆碰撞/反应池技术消除质谱干扰,优化了仪器的工作条件。结果待测元素的标准曲线相关系数为0.9997~1.0000,方法检出限为0.01~0.28μg/L,加标回收率为89.4%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.75%~3.81%。结论该方法快速简便、准确可靠,可用于测定木质包装材料中的重金属元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中八种重金属元素

本文以Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）对土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素ICP—MS分析方法,各元素检出限均小于1．0ng／mL,测定8种元素的相对标准偏差均小于10％,各元素的加标回收率在86．3％～101．0％。实验表明：该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对八种重金属元素进行同时测定,大大提高了检测效率。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的有效态铬

采用碳酸氢铵-二乙烯三胺五乙酸(AB-DTPA)提取土壤中有效态铬,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,内标法定量.建立的方法检出限为0.077 mg/kg,精密度试验相对标准偏差为3％～10％,回收率满足80％～105％,土壤中有效态铬溶液质量浓度在1.00～500μg/L呈线性关系,相关系数≥0.999...     

ICP-MS法测定保鲜薄膜中微量溶出铅镉的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,用4％乙酸溶液萃取分离Pb,Cd,对保鲜薄膜表面微量溶出元素Pb和Cd进行了分析.对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为:0.03(Pb)和0.02μg/L(Cd),回收率为94.4％～104.2％,RSD小于2.02％.该法准确、快速、简便,应用于保鲜薄膜中的微量溶出铅镉的测定,结果满意.     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地下水中十五项稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地下水中十五项稀土元素具有干扰少、谱线相对简单、检出限低、动态线性范围宽和能够进行"多元素同时分析"与快速同位素分析等特点。测定各个稀土元素方法加标回收率在86.0%~108%之间,检出限低于0.008μg/L,相对标准偏差小于4.7%,适用于地下水中微量稀土元素的测定。     

植物纤维增强聚乳酸发泡材料的研究进展

目的 建立基于电感耦合等离子质谱(ICP-MS)技术的总有机锡迁移量分析方法,用于食品接触材料中总有机锡的快速筛查。方法 使用四氢呋喃溶解法筛选出添加有机锡类热稳定剂的试样,采用水和体积分数为4%的乙酸模拟物进行迁移试验,迁移温度为20 ℃和40 ℃,迁移时间为10 d,同时比较常规浸泡迁移和超声加速迁移的结果,对检测方法的精密度、准确度进行了确认。结果 总有机锡迁移测定方法在质量浓度为0.13~13 μg/L时呈良好的线性关系,采用体积分数为4%的乙酸模拟物迁移的检出限为0.011 μg/L,定量限为0.033 μg/L;水模拟物迁移的检出限为0.0097 μg/L,定量限为0.029 μg/L。总有机锡加标回收率范围为98.1%~109.9%,相对标准偏差(RSD)<4.5%。结论 此方法具有灵敏度高、选择性好和准确性高等特点,适用于PVC包装材料中总有机锡迁移量快速分析。     

ICP-AES在检测不粘锅涂层中多种金属元素溶出量中的应用

本文根据电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)的优势,建立了一种准确、快速、简便的同时测定不粘锅涂层中铅、镉、铬、砷溶出量的测定方法。不粘锅经过4%乙酸溶液的萃取,萃取液采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)进行分析,经过大量试验确定了最佳工作条件。该方法操作简便、快速、准确,更好地满足了生产和实验室日常分析的要求。     

塑料型喷雾剂泵目标元素测定方法的研究

目的 建立塑料型喷雾剂泵中12种元素的电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定方法,并用于测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂中的元素含量。方法 采用微波消解法进行样品前处理,使用ICP-MS法测定塑料型喷雾剂泵中硼、铝、钛、铬、锰、铁、锌、镍、砷、钼、镉、铅等12种元素含量。结果 每个元素在0～500 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,检测限为0.02～1.71μg/kg,各元素的加标回收率为92.62%～113.82%,相对标准偏差（RSD）为0.64%～3.41%。采用本方法测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂,研究在加速条件下喷雾剂中元素的含量迁移变化,结果为各元素含量均未超过浓度限度。结论 本方法前处理简便、方法准确、灵敏度较高,能够高效快速地测定塑料型喷雾剂泵中元素的含量。     

ICP－OES法测定镀铬液中多种金属杂质元素

为简便而准确测定镀铬液中金属杂质元素的含量,采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）对镀铬液中A1,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb等杂质元素进行了测定,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线,研究了主量元素cr和共存元素对光谱的干扰情况。结果表明：10种金属元素的检出限为0．15～...     

重复使用下咖啡粉用不锈钢量匙中特定元素迁移

目的 以咖啡粉用不锈钢量匙为例,研究量匙在重复使用条件下与真实食品接触时的迁移行为,为正确使用不锈钢食具和相关决策制定提供数据参考.方法 采用电感耦合等离子体质谱方法(ICP-MS),研究重复使用次数、咖啡粉开封时间对收集的3种咖啡粉用不锈钢量匙中铅、镍、铬、镉、砷等5种元素迁移规律的影响,且对比分析标准条件和实际使用条件下元素迁移行为的差异.结果 咖啡粉用不锈钢量匙中元素的累积迁移量随重复使用次数增加显著,随咖啡粉开封时间小幅增加,重复使用1000次的元素累积迁移量相当于重复使用100次的2～3倍,明显超标的镍元素可高达12倍;另外,不锈钢量匙在体积分数为4％乙酸模拟液标准条件下的元素迁移量高于与咖啡粉重复接触100次的累积迁移量,但低于重复接触1000次的累积迁移量.结论 在一定范围内,不锈钢制品的标准迁移条件比真实食品接触条件更为苛刻,然而在日常使用中,尚需注意不锈钢食具与同一食品反复接触过多次时所累积的潜在危害.     

A complete inorganic survey study to reveal and study sensitometric deviations in photographic AgX emulsions by inductively coupled plasma mass spectrometry

Abstract

Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) offers excellent possibilities for multi-element trace analysis of photographic silver halide emulsions. In the present study, an analytical method was developed for the simultaneous determination of essential elements, such as ruthenium, rhodium, iridium and gold, in small emulsion samples, both overall as well as on the crystal surface. Sample preparation was performed by dissolving the silver halide emulsion into a self-made acid fixer. In-house standard reference emulsion material was prepared to verify the accuracy and precision of the quantitative method. The final result is a quantitative method for the selected elements with a precision of typically 1 per cent or better with relative standard deviations of 0.1–2.0 per cent. Detection limits were in the range 0.01–0.03 μg/kg. Using the scanning mode option of the instrument, the complete mass spectrum can be generated. Overlays can be made of two mass spectra and used as ‘fingerprints’ to reveal sensitometric deviations. Hence elemental trends can be traced or anomalies pinpointed in large batches of samples.     

电感耦合等离子体质谱在长寿命放射性核素分析中的应用

电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,ICP-MS)具有灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽和可以进行多元素同时测定及同位素比测量等优点,是一种具有广阔前景的痕量(超痕量)无机多元素分析技术.ICP-MS检测半衰期大于几百年的放射性核素优于放射计数...     

光亮镀镍液中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)易于进行多元素分析,检出限低,应用广泛.适当选择待测元素的同位素来克服质谱干扰,以Sc,Y,Bi作为内标元素来补偿基体效应,用ICP-MS法测定了光亮镀镍液中Mg,Al,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,Pb 8种杂质元素.结果表明:8种微量金属元素的检出限在0.008～0.340 μg...     

浸泡时间对陶瓷包装容器有害物溶出量的影响

制备了含有铅、镉、铬、镍、钴、锑、锌7种有害物质的单色釉陶瓷容器,选取4%(体积分数)的乙酸作为浸泡液,采用电感耦合等离子原子发射光谱仪测量了不同浸泡时间内7种重金属的溶出量,研究了浸泡时间与重金属迁移量的相关性。结果表明,陶瓷包装容器中有害重金属的溶出量随着浸泡时间的增长而逐渐增大,共存元素相互之间存在干扰,待测元素的溶出量受共存元素含量的影响较大。     

微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法检测食品中的硼砂

建立了一种应用微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法检测食品中的硼砂的方法。以0.1 mol/L氨水来消除硼的记忆效应。硼含量在0～2.0μg/mL范围内线性关系良好,R=1.0000。硼砂检测限为2.0 ng/mL(σ=3),RSD小于5%,方法回收率为95.2%～103.4%。该法与GB/T21918-2008中的三种检测方法相比,具有操作简单、快速、试剂污染少的特点。可作为食品中硼砂含量的检测方法之一。     

ICP-MS法检测中药材中7种重金属元素含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪,建立辽五味子、人参、关龙胆、辽细辛、柴胡中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)、镍(Ni)、铜(Cu)7种重金属元素的测定方法。方法:样品经微波消解,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述7种元素的含量。结果:对于各测定元素,标准曲线的相关系数r≥0.9995,回收率为85.7%-96.2%,相对标准偏差为1.9%~6.5%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于中药材中这7种重金属元素的含量测定。     

微波消解ICP-AES测定海绵铁中杂质元素含量的研究

运用微波消解处理海绵铁试样,结合ICP—AES测定钙、镁、硅、铝、磷、钾、钠等7种杂质元素。加标回收率在92．4％-101．8％,精密度为0．55％-3．85％,方法准确,分析速度快,效率高,在日常快速分析检测中有重要意义。