推动开尔文复现重大变革的高温新量值体系研究

介绍中国计量科学研究院在辐射法热力学温度测量、新型高温固定点和国际温标高温基准三个研究方向历时10余年的研究取得的成果、创新点,代表我国在高温固定点国际联合研究及热力学温度联合赋值中做出的贡献。项目推动了高温热力学温度的原级法复现和基于高温固定点的内插法复现首次进入温度的国际量值复现体系。     

不同复现方法对镓熔点温度的影响

镓熔点是ITS - 90国际温标中一个重要的定义固定点。本文详细介绍了温度咨询委员会 (简称CCT)第一工作组推荐国家实验室复现镓熔点的最佳方法———双液 -固界面法。同时 ,还介绍了外液 -固界面的复现方法 ,并将两种方法复现的镓熔点值进行比较。实验结果表明 ,外液 -固界面法比双液 -固界面法复现出来的镓熔点值偏低约 0 13mK。     

准绝热法微型镓固定点相变特性研究

介绍了可用于原位校准的微型镓相变固定点形成过程,准绝热测试系统的结构和工作原理,测量了微型镓相变固定点在准绝热测试系统中的相变特性。实验结果表明微型相变镓固定点的相变温度与加热功率之间存在强线性关系,其线性拟合因子R2为0.995 7,并且随着功率越降低,其相变熔化温度越接近镓固定点的标准值。在相同的准绝热复现条件下,其相变温度的复现性优于2 mK。     

高温共晶固定点的建立与复现

金属(碳)-碳(M-C和M(C)-C)高温共晶固定点(以下简称高温固定点)的出现给温标复现方法带来了一次变革,并有可能成为下届温标新的定义固定点.文中介绍了目前常见的高温固定点坩埚的典型结构,描述了高温固定点的灌注工艺及灌注方法.为对固定点的不同灌注方法及其效果进行研究,使用石墨衬套和碳纤维石墨材料作内衬,灌注了Co-C和Pt-C高温固定点.对灌注的高温固定点初步的复现实验结果显示,Co-C、Pt-C的短期复现重复性均优于50 mK,进一步证明了高温固定点作为新温标定义固定点的可行性.     

Re-C共晶高温固定点的研制与评价

基于直接共晶的灌注方法,研制了混合结构的Re-C共晶高温固定点.利用高温固定点实验系统对其进行了复现实验研究.依据国际温度咨询委员会辐射测温工作组第二工作包(CCT-WG5-WP2)——关于遴选最优高温固定点用于最终热力学温度赋值的标准,对本文灌注的Re-C进行了评价,结果表明其熔化温度短期重复性为3mK、熔化结束温度...     

三段控温固定点炉复现铝凝固点研究

固定点炉垂直温场均匀性是影响ITS-90国际温标固定点温坪质量的重要因素.为了提高铝凝固温坪的复现水平,设计了三段控温固定点炉,利用金属外壳铝固定点容器,研究了垂直温场均匀性及其影响因素;在此基础上,采用连续热流密度法高精度复现了铝凝固点.实验结果表明:通过调整上部、中部、下部炉温的设置,可改善固定点炉温场均匀性,铝凝...     

标准铂电阻固定点复现自动监测装置的设计与应用

文章通过介绍一种标准铂电阻固定点复现自动监测装置,分析了固定点复现过程中的关键相变机理,阐明准确的计算固定点复现过程中机理变化时间,进而实现固定点复现的自动监测对标准铂电阻温度计量值传递的重要作用。     

二级校准用温度固定点

近年来出现了一种新的温度固定点校准技术。这种新技术不同于经典的固定点技术，所用设备简单，操作方便，工作效率高，主要适用于二级和工业温度计的校准。本文简要介绍了若干应用例子：一种不需用液氮或干冻冻制及杜瓦瓶保存的复现水三相点的新方法，自动金属固定点装置和不锈饮固定点容器及其复现装置等。     

300℃以上热电偶量传体系问题分析及对策

针对目前300℃以上热电偶量传体系存在不确定度过大、计量能力不满足要求等问题,分析了高温共晶点和实用型固定点温度复现、纯金属热电偶温度测量和1500℃以上高温热电偶校准等技术的最新进展,提出基于固定点温度复现方法的新的量值传递体系设想,可大大减小热电偶量值传递的不确定度,使各级计量标准装置不确定度分布更为合理,能保证热电偶量值的逐级量传,满足科研生产对热电偶的溯源要求。     

建立1.2—273.16K范围1990国际温标（ITS—90）国家温度基准

本文叙述了复现13.8—273.16K ITS—90温标和建立1.2—273.16K范围国家温度基准的途径和方法;列出了作为内插仪器的铂电阻温度计的性能数据;ITS—90温标低温范围各定义固定点的复现和比对结果。最后对所建立的ITS—90国家温度基准所保持的温度值进行了不确定度综合分析。各定义固定点的复现性为±0.1mK,13.8—273.16K范围ITS—90国家温度基准的总不确定度为2mk,1.2—24K范围ITS—90国家温度基准的总不确定度为2.8mk。     

Bi-In-Sn合金熔化温坪优化方法探索

为了提高红外遥感高精度测量水平,研发适用于红外遥感测温范围的次级固定点已成为提高在轨温度标定精度的重要手段.针对红外遥感领域涉及的温度范围(190～350 K),研制了Bi-In-Sn三元合金固定点.为提高三元合金温坪复现水平,采用预熔方法对三元合金固定点进行预处理,分析不同热工况对三元合金温坪的影响,获得适用于该三元...     

Ga-In-Sn微型共晶点相变特性研究

以Ga-In-Sn三元合金为研究对象,研制了可用于现场及在线标定的微型Ga-In-Sn共晶点容器,开展了3种不同配比对相变温度和温坪复现影响的研究。结果表明:3种配比的共晶点温坪可持续1.2~2 h,实验的复现性优于4.5 mK,合成扩展不确定度为9.3 mK(k=2),3种配比的共晶点相变温度平均值为10.748 ℃;在相同热工况下Ga-In-Sn合金发生共晶反应的相变温度不受配比的影响;改变合金熔体的降温速率可改变微型共晶点过冷度。     

溴苯熔点研制及复现方法研究

研制了可用于工业铂电阻温度计现场校准的溴苯熔点.对溴苯过冷度、熔点复现性进行了实验研究,并比较了基于曲线拟合法和切线交点法的两种熔点取值方法,最后对溴苯熔化温坪用于现场校准的实用性进行分析,提出了溴苯熔点的使用建议.实验表明:溴苯凝固前的保温温度越接近其凝固点温度,过冷度越小;溴苯熔化时保温温度越高,升温速率越大,熔化...     

基于微型镓固定点的精密铂电阻温度计原位校准的研究

基于固定点温标传递技术,设计可在镓熔点原位校准的精密铂电阻温度计,并对微型固定点相变温坪特性进行实验分析.实验结果表明:微型镓固定点温坪可持续最大时长为1.2h,温坪在20 min内稳定性优于2.8 mK,复现性优于2.3 mK;微型固定点温坪值与加热温度之间存在线性关系,并且随着加热温度的升高,固定点温坪值越高,通过...     

微型双温度固定点容器研制

基准固定点传递技术应用于现场温度校准已成为提高工业温度测量水平的一种重要途径。采用多孔石墨坩埚半包围结构,内部对称填充了高纯铟(In)和锡(Sn)2种金属,研制了一种应用于现场校准的微型双温度固定点容器。实验结果表明,In点熔化温坪持续时间约为2 h,Sn点熔化温坪持续时间约为3 h,In和Sn的温坪复现的扩展不确定度分别为4.0 mK 和4.4 mK(k=2),可满足工业现场对精密铂电阻温度计的校准需求。     

Co-C共晶点研制及评价

根据国际温度咨询委员会辐射测温工作组(CCT-WG5)对世界各国计量机构开展Co-C共晶点研制工作的相关要求,设计并搭建了Co-C共晶点灌注系统,采用直接共晶法成功灌注了满足复现实验要求的Co-C共晶点坩埚。针对直接共晶灌注法效率低、坩埚破裂风险大的缺陷,提出了对灌注方法的改进方案,并依据该方案成功灌注了2个Co-C共晶点坩埚。对灌注的Co-C-2#共晶点进行了复现试验,结果显示:拐点温度的不确定度为5.3 mK,满足小于10 mK的CCT要求;短期重复性为9.6 mK,满足小于20 mK的CCT要求。     

新型镓熔点自动复现装置

介绍了中国计量科学研究院新型镓熔点自动复现装置, 该装置的固定点炉采用半导体三段冻制及加热技术实现了镓熔点复现的自动化, 通过精密控温及合理的结构设计获得优良的温度稳定性与均匀性。该装置镓熔点使用当前最新提纯技术的99.999 99%高纯镓金属及完善的灌注技术。实验结果显示, 该固定点装置温坪持续了70 h以上,前20%～80%温坪变化小于0.15 mK,复现性为0.07 mK, 该装置的扩展不确定度为0.36 mK（k=2）。     

Calibration of Radiation Thermometry Fixed Points Using Au/Pt Thermocouples

At NMIA, radiation thermometers are calibrated by comparison with a number of reference radiation thermometers which are themselves calibrated using fixed-point cells on the ITS-90 temperature scale (In, Sn, Zn, Al, Ag, and Au). The suitability of NMIA fixed-point cells used for standard platinum resistance thermometers (SPRTs) is evaluated by the comparison of ensembles of cells at each fixed point, and by participation in the international BIPM Key-Comparisons K3 and K4. However, the NMIA fixed-point cells used for radiation thermometry are typically much smaller (only 110 mm in length) and the thermowell length immersed in the metal much shorter (85 mm) than those used for SPRTs. Further, the insulation at the front of the crucible needs to accommodate the F/10 viewing cone of the radiation thermometers, so significant temperature gradients exist near the top of the crucible. As a consequence, the conduction errors obtained using SPRTs are too large to be of practical use. A convenient methodology based on the use of a Au/Pt thermocouple, together with a protective tube assembly to reduce conduction errors, has been developed. This allows the convenient measurement of the phase transition temperature traceable, at the 30 mK level, to the fixed-point cells used at NMIA to realize and maintain the ITS-90 scale. As the measurements are made in situ, the temperature environment, and hence the geometry and formation of the liquid?Csolid interface during melting and freezing, are similar to that occurring when used with radiation thermometers. Results are presented for ITS-90 fixed points up to Ag, establishing formal traceability of radiation thermometry fixed-point cells to NMIA??s primary ITS-90 cells.     

Fixed point on the basis of Ga-In eutectic alloy for rapid monitoring of thermometers and temperature measurement systems

A fixed point based on Ga-In eutectic alloy with a phase transition temperature of 288.798 K (15.648°C) is proposed and studied. This temperature makes it possible to accomplish a phase transition without the use of external thermostat devices. __________ Translated from Izmeritel’naya Tekhnika, No. 5, pp. 26–30, May, 2008.