新型镓熔点自动复现装置

介绍了中国计量科学研究院新型镓熔点自动复现装置, 该装置的固定点炉采用半导体三段冻制及加热技术实现了镓熔点复现的自动化, 通过精密控温及合理的结构设计获得优良的温度稳定性与均匀性。该装置镓熔点使用当前最新提纯技术的99.999 99%高纯镓金属及完善的灌注技术。实验结果显示, 该固定点装置温坪持续了70 h以上,前20%～80%温坪变化小于0.15 mK,复现性为0.07 mK, 该装置的扩展不确定度为0.36 mK（k=2）。     

镓熔点温坪复现研究

镓熔点是ITS-90国际温标中重要的定义固定点,在温度计量研究中起着重要作用。由于高纯镓从液态转化为固态时,体积膨胀约3. 1%,传统玻璃外壳的镓熔点容器在冻制过程中很容易造成损坏。为了解决这一难题,设计了一种具有金属外壳的镓熔点装置,以该装置为对象,开展了2种不同镓熔点复现方法和2种不同复现装置对镓相变温坪影响方面的研究,并与国外同类型装置的性能进行了比较。实验结果表明:不同镓点容器复现的镓熔点温度在0. 02 m K范围内一致,高纯镓中的微量杂质是造成差异的主要原因;外液-固界面复现方法比双液-固界面复现方法得到的温坪值低0. 09 m K;不同复现装置对镓熔点温坪的影响较小。     

开口镓熔点装置的复现及气压修正

中国计量科学研究院自行研制的开口镓熔点装置实现了对镓熔点冻制及复现的自动化,建立了开口镓熔点配置标准铂电阻温度计组成的基准装置。实验结果显示:镓熔点熔化温坪长达50h,镓熔点的复现性为0.1mK,闭口结构与开口结构镓熔点量值差异经过气压修正后由0.13mK减小至0.06mK,镓熔点温度-气压线性拟合曲线所得数值与90温标中给出的镓熔点气压修正系数一致。     

Ga-In共晶固定点复现及赋值研究

次级固定点进一步分度温度计应用于温度校准已成为减小温度量值传递不确定度的重要方法.围绕Ga-In二元合金,以高复现水平为目标,详细介绍了大尺寸固定点容器研制、固定点灌注过程,开展了固定点复现性、亚配比剩余镓温坪验证实验研究;采用了切线交点法、均值法、三次多项式拟合法3种相变温度取值方法对Ga-In固定点进行了评价和分析...     

准绝热法微型镓固定点相变特性研究

介绍了可用于原位校准的微型镓相变固定点形成过程,准绝热测试系统的结构和工作原理,测量了微型镓相变固定点在准绝热测试系统中的相变特性。实验结果表明微型相变镓固定点的相变温度与加热功率之间存在强线性关系,其线性拟合因子R2为0.995 7,并且随着功率越降低,其相变熔化温度越接近镓固定点的标准值。在相同的准绝热复现条件下,其相变温度的复现性优于2 mK。     

Pd-C高温共晶点复现装置研制

主要针对Pd-C高温共晶点复现装置的组成进行介绍,其中包括复现用高温均热炉炉体、温度控制系统、真空泵、充气保护装置、水冷系统、复现用的石墨坩埚、二等B型标准热电偶和Pt-Pd热电偶等。针对石墨坩埚的灌注和共晶点复现过程进行了描述,根据复现的试验数据进行了相应的分析。     

有机物全熔点标准物质定值用毛细管熔点仪的研制

研制一种基于毛细管熔点原理的真空绝热杯式毛细管熔点仪,该装置消除了温场不均匀和温度计热滞后带来的系统误差,具有较高的测量精度.该装置用于月桂酸、联苯、咪唑、乙酰苯胺、非那西丁、对甲基苯甲酸、蒽和咔唑等8种有机物全熔点标准物质的定值,标准物质全熔点扩展不确定度为0.20℃和0.17℃(升温速率分别为1.0℃/min和0.5℃/min).标准物质定值结果与改进后的差示扫描量热仪结果一致,两者之间的差别不大于0.23℃,从而验证了该装置的准确性.     

微型双温度固定点容器研制

基准固定点传递技术应用于现场温度校准已成为提高工业温度测量水平的一种重要途径。采用多孔石墨坩埚半包围结构,内部对称填充了高纯铟(In)和锡(Sn)2种金属,研制了一种应用于现场校准的微型双温度固定点容器。实验结果表明,In点熔化温坪持续时间约为2 h,Sn点熔化温坪持续时间约为3 h,In和Sn的温坪复现的扩展不确定度分别为4.0 mK 和4.4 mK(k=2),可满足工业现场对精密铂电阻温度计的校准需求。     

金属及合金熔点热物性动态测试新方法研究

利用物质熔化与凝固过程中导热逆(或反)问题原理，在建立了相界面移动与两相热物理性质关系的基础上，提出了一种新颖的热物性动态测试方法，即由相变速率动态测试热物性参数。由于是对熔点高的金属进行测试，故不能采用解析求解，而是运用数值求解；并用铅、锌、铝等已知热物性的金属对此方法进行了评定，测试结果与参照值误差不超过3％；还对相变导热系数未知的铅锑、铅锡、铋锡、铝硅、铝铜5种共晶合金进行了测试，其结果具有较高的参考价值。该方法的优点在于测试过程中所求热物性参数与相界面位置是由精确的传热方程所约束，故测量较简便，结果准确、可靠、误差小，并可测得多个热物性数据。     

Pd-C高温共晶点复现技术研究

设计了Pd-C高温共晶点复现装置,包括复现用高温均热炉炉体、温度控制系统、真空泵、充气保护装置、水冷系统、复现用的石墨坩埚、二等B型标准热电偶和Pt-Pd热电偶等。在此基础上进行了石墨坩埚的灌注和共晶点复现,并对复现的试验数据进行了相应的分析。结果表明本装置温度复现性可以达到0.2℃以下。     

Fe-C共晶点的复现与温坪特性的研究

在温度量传体系中,铜凝固点(1084.62 ℃)以上目前还没有其他纯金属固定点,而金属-碳共晶点作为新兴的固定点具备良好的复现性,可补充铜点以上的温度固定点,拓展现有的高温温度量值传递水平。尽管Fe-C共晶点非常接近铜凝固点,但其仍有较高的使用价值,可为更高温共晶点灌注及复现提供宝贵的经验。用一等标准S偶对Fe-C共晶点的温坪进行测量,其共晶点温度为1152.4 ~1152.5 ℃。     

Ga-In-Sn微型共晶点相变特性研究

以Ga-In-Sn三元合金为研究对象,研制了可用于现场及在线标定的微型Ga-In-Sn共晶点容器,开展了3种不同配比对相变温度和温坪复现影响的研究。结果表明:3种配比的共晶点温坪可持续1.2~2 h,实验的复现性优于4.5 mK,合成扩展不确定度为9.3 mK(k=2),3种配比的共晶点相变温度平均值为10.748 ℃;在相同热工况下Ga-In-Sn合金发生共晶反应的相变温度不受配比的影响;改变合金熔体的降温速率可改变微型共晶点过冷度。     

Development of Gallium and Gallium-Based Small-Size Eutectic Melting Fixed Points for Calibration Procedures on Autonomous Platforms

Melting/freezing temperature curves are studied for the single-component Ga and bimetallic eutectic alloys Ga–In, Ga–Sn, Ga–Zn, and Ga–Al in small-size cells. These phase-transition studies were conducted at VNIIOFI in order to design small-size fixed-point devices for metrological monitoring of temperature sensors on autonomous (e.g., space borne) platforms. The results show that Ga and some Ga-based eutectic alloys in small cells can be used as melting fixed points. The repeatability of melting temperatures of Ga, Ga–In, Ga–Sn, and Ga–Zn fixed points is studied. The effects of the concentration of the second element of Ga-based eutectic alloys and the thermal history on the melting plateau’s shape and the melting temperature are studied.     

环保型温度保险丝用易熔合金的研制

以In-Sn二元共晶点为基础,以Bi代In,研究了用于环保型温度保险丝的易熔合金化学组成、显微结构与合金熔点、动作温度、工艺适应性等方面的关系。结果表明,以Bi代In,可生产出符合环保要求的温度保险丝。     

CaO-SiO_2-CaF_2三元含氟焊接渣系熔点计算模型

测量了30组不同组成的CaO-SiO_2-CaF_2三元含氟渣系的熔点,对19组有效数据进行分析,研究了CaO、SiO_2和CaF_2三种物质对该渣系熔点的影响规律,结果表明,该渣系熔点与其成分之间的回归方程为:Y=397.796X_1-393.211X_2-423.507X_3-4.817X_1~2+3.045X_2~2-2.658X_3~2-9.969X_1/X_2-23.773X_2/X_3+15334.695X_3/X_1+6 031.319。X_1为CaO的质量分数,X_2为SiO_2的质量分数,X_3为CaF_2的质量分数。     

锡固定点的凝固点与熔点研究

介绍了锡凝固点的特点,锡熔点及锡凝固点的比较,操作及使用。