能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫含量不确定度的评定

采用能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫的含量,选择在高浓度或低浓度的工作曲线下对样品进行检测,对在测定过程中引入的各项不确定度进行评定,各项不确定度以相对标准不确定度量化表示,通过计算出样品的扩展不确定度,为最终数据的报出提供可靠的保障和参考。通过分析得出,该方法的不确定度主要由拟合曲线、计数率、样品的重复测定、标样总硫含量的误差、仪器的重复性导致的。在取置信度为95%,包含因子k=2,对于总硫质量分数为816 mg/kg的样品,测定结果为(816±25)mg/kg,对于总硫质量分数为2.640%的样品,结果为(2.640±0.092)%。     

能量色散X射线荧光光谱法测定石油产品中的硫含量

本文介绍了能量色散Ｘ射线荧光光谱法测定石油产品中硫含量的简单原理和实验结果。结果表明，该方法不仅快速、简便，而且准确度和精密度较好。适用于测定包括石脑油、中间馏分渍、燃料油、渣油、润滑油基础油和无铅汽油在内的碳氢化合物中的硫含量。浓度范围从０．０１ｗ％到５ｗ％。     

两种方法测定总硫含量结果的不确定度评定

工业上测定气体中总硫含量的方法甚多,但在油气加工工业中应用较多的是氧化微库仑法和紫外荧光法.由于氧化微库仑法是可以直接溯源至SI制的基准方法,其测量不确定度明显优于属于标准方法的紫外荧光法,故建议采用氧化微库仑法作为仲裁方法.相对于氧化微库仑法,紫外荧光法的操作较简便,分析速度较快,且不使用有毒的电解液,具有环保优势,...     

单波长色散X射线荧光法在石油产品中硫含量测定中的应用

采用单波长色散X射线荧光光谱仪,建立了测定石油产品中硫含量的分析方法。考察了方法的重复性和准确性,并用该方法测定实际试样中硫的含量。实验结果表明,氯含量标准曲线具有良好的线性,线性相关系数r为0.9996,线性范围0.5 mg/kg~500 mg/kg,实际试样加标回收率为98.33%~100.93%,并将测定结果与ANTEKXI紫外荧光法进行了对比,分析结果基本吻合。本方法适用于石油产品中硫含量的测定。     

X射线荧光法测定石油产品中的硫

简要论述了X射线荧光法测定石油产品中的硫的测定原理、分析流程和主要特点,同时与燃灯法及管式炉法进行比较.实验结果表明,X射线荧光法同燃灯法及管式炉法有较好的一致性,且X射线荧光法操作简单,分析速率快,结果符合偏差要求.     

X射线吸收测定油中硫含量

本文简要介绍X射线吸收测定油中硫含量的工作原理和仪器常数的标定,对X射线吸收硫分析仪的线性关系,重复性,回收率,方法对比,检测限进行了试验考查,该法以操作简便,分析快速的特点,能在含硫油加工生产中代替燃灯法进行硫含量的监测控制分析。     

硝酸测定过程中不确定度的评定

对硝酸成品中浓度的测定过程中不确定度进行评定。结果表明,氢氧化钠标准滴定溶液准确度引入的不确定度分量是硝酸成品中浓度的测定过程中不确定度的主要来源,其次是移液管示值误差、滴定管示值误差、天平的示值误差、重复性实验引入的分量,用不确定度标识方式能全面的反应硝酸成品浓度分析的准确性,保证产品出厂检验的可靠性。     

能量色散—X射线荧光光谱测定硫含量

对能量色散-X射线荧光光谱法测定石油及石油产品中硫含量的方法进行了考察,讨论了激发电压、激发电流、仪器漂移、样品蒸气压、样品基质、样品的存放时间、积分时间等因素对分析结果的影响,并根据实际经验提出了解决问题的方法.     

《石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》的修订

为了及时与国际先进水平接轨,也为了使国内石油产品能更好地走向国际市场,对GB／T11140—1989《石油产品硫含量测定法（X射线光谱法）》方法标准进行了修订。修改采用ASTMD2622—07方法标准修订的GB／T11140—2008《石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》已于2008年8月25日批准,2009年2月1日起正式实施。     

石油产品运动黏度测量不确定度的评估

以内燃机油100℃运动黏度的测量为例,对石油产品运动黏度测定的不确定度进行了系统分析,对运动黏度测定的不确定度的来源进行了识别,确定了各不确定度分量,并作了量化,最终计算得出合成标准不确定度及扩展不确定度。本检测方法的不确定度评定结果为（14.18±0.16）mm2/s,置信水平95%。     

单波长色散X射线荧光光谱法测定油品硫含量

利用SINDIE 7039型单波长色散X射线荧光光谱仪,按ASTM D 7039—07标准方法,测定原油、汽油、柴油等油品的硫含量,分析了操作及样品条件对测定结果的影响,考察了方法的准确度和精密度,并将测定结果与仲裁标准SH/T 0689—2000或GB/T 17040—2008进行了对比。结果表明,测试环境、样品组成、薄膜及样品盒等操作条件均会影响测试结果;该方法准确度测定相对标准偏差不超过1.7%,精密度测定90#汽油、0#柴油和原油样品的相对标准偏差均不超过1.4%,柴油加标回收率为93.6%~104.6%,与对应仲裁标准的分析结果基本吻合,能够满足ASTM D 7039—07标准的要求。     

微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的不确定度评定

采用微波消解和微波赶酸处理样品,通过氢化物-原子荧光光谱法对天然气处理厂产出硫磺中微量砷进行测定。基于建立的有效数学模型,开发了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的不确定度评定方法。结果表明:天然气处理厂产出硫磺中砷含量均小于1μg/g,达到工业硫磺GB/T 2449.1-2014规定的优级品的要求;消解回收率、标准曲线拟合和测量重复性是影响微波消解-原子荧光光谱法不确定度的主要因素,其中对高、中浓度段不确定度贡献最大是消解回收率,而对低浓度段不确定度贡献最大的是标准曲线拟合。     

微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的不确定度评定

采用微波消解和微波赶酸处理样品,通过氢化物-原子荧光光谱法对天然气处理厂产出硫磺中微量砷进行测定。基于建立的有效数学模型,开发了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的不确定度评定方法。结果表明:天然气处理厂产出硫磺中砷含量均小于1μg/g,达到工业硫磺GB/T 2449.1-2014规定的优级品的要求;消解回收率、标准曲线拟合和测量重复性是影响微波消解-原子荧光光谱法不确定度的主要因素,其中对高、中浓度段不确定度贡献最大是消解回收率,而对低浓度段不确定度贡献最大的是标准曲线拟合。     

单波长色散X射线荧光光谱法硫含量测定标准曲线制作评估

研究应用单波长色散X射线荧光光谱法(NB/SH/T0842-2010)对汽油和柴油样品中硫含量进行测定,并应用相应的不同基体制作的标准曲线。通过对测定结果进行统计分析和对标准曲线进行评估,结果表明,此标准曲线制作满足分析方法要求,可以借鉴推广。     

紫外荧光法和氧化微库仑法测定天然气中总硫含量的比对研究

目前国内检测天然气中总硫含量应用比较多的方法是氧化微库仑法和紫外荧光法,在实际应用中,紫外荧光法具有比氧化微库仑法更加稳定抗干扰的优点。同时,越来越多的紫外荧光仪使用反馈都优于氧化微库仑仪。为了对两种方法进行充分研究,在8家实验室用不同的紫外荧光仪以及在4家实验室用不同的氧化微库仑仪对同一批次21个样品进行了重复测试,分别从精密度、稳定性、仪器效率、操作、普及情况5个方面进行比较。研究结果表明,两种方法的精密度数据相差不大,紫外荧光法相比氧化微库仑法具有仪器分析效率更高、调试过程更快速简捷,稳定性更优越并在国内的使用越来越普及等优势。该研究成果为两种方法测定天然气总硫含量测试的结果判定提供了参考,为GB 17820-2018《天然气》中将总硫检测的仲裁方法修改为紫外荧光法提供了有力的技术支撑,也为制定ISO 20729:2017《天然气硫化合物测定用紫外荧光法测定总硫含量》和修订GB/T 11060.8-2012《天然气含硫化合物的测定第8部分:用紫外荧光光度法测定总硫含量》提供了基础数据;与现行的GB/T 11060.4-2017《天然气含硫化合物的测定第4部分:用氧化微库仑法测定总硫含量》精密度要求相比,该研究成果更契合日常实验检测水平,建议开展该项国家标准的修订工作。     

天然气总硫含量测定方法国际标准进展

天然气总硫含量关系到管道安全,环保排放,世界各国和组织均对总硫指标提出了较为严格的规定,并作为衡量天然气品质的一项重要控制指标。总硫含量的检查技术和标准也越来越引起国际上的关注和重视。自2011年开始,依托中国石油西南油气田公司含硫气田开发过程总硫测定经验和技术沉淀,着手通过国内天然气总硫测定方法标准的进步大力推动国际标准的发展,为建立总硫测定国际标准体系,陆续开展了"氧化微库仑法测定总硫""紫外荧光法测定总硫"和"色谱法测定总硫"的国际标准研究。目前,库仑法和紫外荧光法两项国际标准制定工作已经完成。重点对两项国际标准制定过程的主要工作量和关键技术点进行了归纳和总结,同时给出了利用色谱法测定总硫方法制定国际标准的可行性,提出了下一步将色谱法测定总硫写入国际标准的建议。     

采用GC-FPD法在线检测天然气中总硫含量的方法探讨

目的 通过试验研究,形成采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD法)在线检测总硫含量的技术。方法 比选仪器分析流程和优化分析参数,配置在线取样的降压装置和防爆外壳,并应用脱除颗粒物和液烃的集成化样品预处理技术,建立了GC-FPD法在线检测天然气中总硫含量的方法。探讨了方法的有效性、检出限、重复性和准确性等技术指标。结果 采用测定各种硫化合物含量的加和法,得到总硫含量,其中,单一硫化合物检出限为0.10 mg/m³,测量总硫含量相对标准偏差≤3%,与分析气体标准物质的比对偏差≤7%,不同方法的比对偏差≤13%。结论 采用GC-FPD技术,首次实现了天然气中13种硫化合物的在线检测,能同时检测出单一硫化合物含量和总硫含量,该方法具有较高的精密度和准确度,为在线监测天然气中总硫含量提供了可靠的技术手段。