环糊精手性流动相添加剂高效液相色谱法分离乳酸对映体的研究

分别将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精和2,3,6-三甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了乳酸对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH值、流速和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法.工作曲线的线性范围为0.02～0.18g/L(D-,L-乳酸),线性相关系数为rL-乳酸=0.9990,rD-乳酸=0.9890,精密度(n=8)为RSDLL-乳酸=0.80%,RSDD-乳酸=1.54%.     

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸美西律对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱上建立了高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法。系统的考察了流动相中的添加剂的浓度、有机修饰剂、p H值以及流速对拆分的影响。色谱分离条件:流动相为甲醇、乙腈、水,体积比为15∶70∶15,其中CM-β-CD的浓度为0.5 g/L,p H值为4.28(用三乙胺和冰乙酸调节),流速为0.3 m L/min,检测波长为212 nm,盐酸美西律对映体最佳分离。     

β-环糊精手性流动相HPLC法拆分α-环己基扁桃酸对映体

以β 环糊精为手性流动相添加剂,于C18柱高效液相色谱上建立了α 环己基扁桃酸对映体的拆分方法。调整流动相配比,使其S型与R型对映体保留时间分别由文献值70min和85min缩短到7 83min和8 83min。最佳拆分条件为:β 环糊精浓度为9 5mmol/L;流动相组成及其比例为V〔c(KH2PO4)=0 075mol/L水溶液〕∶V(乙醇)∶V(乙腈)=65∶20∶15;流量为1mL/min;温度为室温。     

手性流动相添加剂法拆分盐酸依替福林对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,高效液相色谱拆分标题化合物的方法。系统考察了流动相中添加剂的种类及浓度、有机修饰剂、pH、三乙胺的含量和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=15∶70∶15),CM-β-CD浓度为0.6 g/L,三乙胺含量为0.14%(V/V),pH为3.92,流速为0.2mL/min,检测波长214 nm,药物对映体得到良好分离。     

纤维素及其衍生物作为高效液相色谱手性固定相的研究进展

对纤维及其衍生物作为高效液相色谱手性固定相的研究进展进行了综合综述。     

手性流动相添加剂法拆分盐酸安非他酮对映体

以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl -β - cyclodextrin,简称CM -β - CD)为手性流动相添加剂,建立了盐酸安非他酮对映体拆分的高效液相色谱方法.系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机改性剂的比例、pH值和流速等因素对拆分的影响.结果表明:乙腈:甲醇:水-40:30∶30(体积比),p...     

纤维素固载β-环糊精的研究进展

介绍了目前纤维素固载β-环糊精的主要方法以及纤维素固载β-环糊精功能性材料的应用进展,并对各个方法进行了优劣分析。提出了采用条件温和、环境友好、灵活可控的新方法如静电组装法来制备纤维素/环糊精复合材料的设想。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱高效液相色谱建立了盐酸美西律对映体的拆分方法.方法:本文选用ODS Hypersil柱(4.6 mm×200 mm,4.5μm),以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,流动相:乙腈-水(30:70,v/v),其中含17mmol·L-1HP-β-CD.pH值为6.32,流速0.20mL·min-1;紫外检测波长:261nm;进样量:10μL.考察了流动相种类、pH值和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响.结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法.结论:此方法简便、快速,分离度好.     

β-环糊精衍生物的制备方法及其应用研究进展

概述了环糊精的结构特点及其发展,介绍了β-环糊精包合物和桥联β-环糊精的制备方法。简述了国内外近年来β-环糊精及其衍生物在环保、分析化学、高分子及药剂学等领域的研究进展。总结了β-环糊精及其衍生物在科学研究过程中存在的问题,同时对β-环糊精及其衍生物在未来的发展作了展望。     

高效液相色谱法对β-羟基酮类衍生物的手性拆分

采用高效液相色谱法,以Chiralpak IA柱[直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)]为手性固定相对新合成的7个含4-取代苯基4-羟基-丁-2-酮类衍生物对映体进行了手性拆分。通过考察不同流动相体系,优化了对映体色谱分离条件,同时初步探讨了在手性识别过程中流动相组成和极性对于对映体拆分和保留的影响。     

高效液相色谱法测定布洛芬与羟丙基-β-环糊精的包合作用

利用相溶解度曲线研究不同浓度的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与布洛芬(BF)的超分子相互作用。采用高效液相色谱法(HPLC)建立布洛芬的标准工作曲线。配制系列浓度的HP-β-CD溶液,加入过量的布洛芬,采用HPLC法测定布洛芬的溶解度,绘制相溶解度图。结果显示,HP-β-CD与布洛芬的相溶解度曲线为线性关系,说明两者之间包合模型为AL型,布洛芬与HP-β-CD以1∶1包合,其包合常数K为7.23×10~3 L/mol。羟丙基-β-环糊精对布洛芬形成的超分子化合物均有较好的增溶作用。     

高效液相色谱法测定布洛芬与羟丙基-β-环糊精的包合作用

利用相溶解度曲线研究不同浓度的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与布洛芬(BF)的超分子相互作用。采用高效液相色谱法(HPLC)建立布洛芬的标准工作曲线。配制系列浓度的HP-β-CD溶液,加入过量的布洛芬,采用HPLC法测定布洛芬的溶解度,绘制相溶解度图。结果显示,HP-β-CD与布洛芬的相溶解度曲线为线性关系,说明两者之间包合模型为AL型,布洛芬与HP-β-CD以1∶1包合,其包合常数K为7.23×10³ L/mol。羟丙基-β-环糊精对布洛芬形成的超分子化合物均有较好的增溶作用。     

纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)液相色谱固定相的制备及手性拆分应用

采用涂渍的方法,合成了纤维素三（3,5-二甲基苯基氨基甲竣酯）HPLC固定相,并自制手性柱,在高效液相色谱正相色谱条件下,理论塔板数达到59005m^-1,对称因子为0．95。该柱成功地分离了醇类、羧酸类、胺类、氨基酸类手性化合物以及外消旋体药物,走现出良好的手性分离性能,是目前最有效的液相色谱手性分离柱之一。     

β-环糊精衍生物对射香草酚增溶作用

测定了麝香草酚在β-环糊精及其衍生物溶液中的溶解度,绘制相溶解度曲线,计算了包结稳定常数、包结率和增溶倍数,比较了不同烷基化-β-环糊精对麝香草酚的增溶作用。结果表明,包结常数和包结率随着取代度的增加而增加,并随着烷基链长的增加而增加;不同平均取代度的β-环糊精对射香草酚均有增溶作用,增溶倍数不但与取代度的大小和烷基的链长短有关,还与主体的浓度有关。     

一种新型纤维素衍生物固定相的制备及对硝基苯胺异构体的分离

利用自制的环十二烷基胺对纤维素进行了改性,考察了将其作为高效液相色谱固定相对硝基苯胺3种异构体的分离,结果表明分离效果良好。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸地匹福林对映体

采用高效液相色谱手性流动相添加剂法对盐酸地匹福林对映体进行了拆分研究。系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相pH和流速等因素对拆分的影响,确定了最佳色谱分离条件:C18色谱柱,流动相为含0.5 g/L CM-β-CD的甲醇-乙腈-水(体积比为15∶70∶15,pH 4.00),流速为0.2 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下,对映体的分离度为2.27。该方法快速、简便、重现性好。     

荧光猝灭法研究泛昔洛韦与β-环糊精及其衍生物的相互作用

本文采用荧光猝灭法,研究了水溶液中泛昔洛韦与β-环糊精衍生物形成的超分子体系的荧光特性,测定了各个体系的猝灭常数、包合常数、热力学参数等。实验结果表明,β-环糊精衍生物对泛昔洛韦的猝灭作用属于动态猝灭,猝灭常数随温度升高而增大;包合作用的包合比为1∶1,包合常数随温度升高而降低。若热力学参数ΔG0、ΔH0,则该包合作用是自发进行的放热反应过程。     

β-环糊精在液相合成反应中的应用

综述了β-环糊精应用于液相反应研究的最新进展,对β-环糊精作为催化剂或反应载体进行开环、氧化、脱保护等反应进行分类阐述,包括对β-环糊精的反应底物选择性能和催化性能进行分析,认为β-环糊精与底物的相互作用可有效地催化液相有机化学反应,提高反应选择性。提出β-环糊精尤其是β-环糊精衍生物在有机合成反应中将具有广阔的发展前景。     

环糊精及其衍生物在药剂学上的应用

环糊精是通过与其包合来改善药物的性质的。本文综述了近年来环糊精及其衍生物在药剂上的应用 ,包括增加脂溶性药物的溶解度 ,提高药物稳定性 ,使液体药物固体化 ,作为药物的吸收促进剂 ,作为速、缓释制剂的载体 ,作为多肽、蛋白类药物的载体和靶向制剂的载体等。