多晶硅中杂质含量、分布及其检测方法的探讨

多晶硅中杂质的组成及含量是衡量多晶硅产品质量的重要指标之一,由于其杂质组成复杂、含量低于常规检测方法检出限,这就使对多晶硅中杂质含量、分布及检测方法的研究具有重要意义。概述了目前用于检测分析多晶硅中杂质含量、分布的方法及其优缺点;总结了近年来国内外在多晶硅杂质检测方法研究中的进展以及多晶硅中杂质的含量和分布数据,为多晶硅的检测提供了参考。     

一氯甲烷气相色谱分析方法探讨

介绍气相色谱法测定一氯甲烷含量的方法。本方法采用氢火焰检测器、毛细管柱色谱法测定一氯甲烷的纯度,能测定一氯甲烷中的杂质含量,如甲烷、二甲醚、氯乙烷等,可以方便快速地反映产品的内在质量,有效监控杂质含量。     

湿法磷酸中有机物的脱除方法

湿法磷酸中含有多种杂质,有机杂质是其中的一种。介绍了采用活性炭和化学氧化相结合脱除湿法磷酸中有机杂质的方法,分别研究了试剂用量、反应温度、反应时间和搅拌速度对脱除湿法磷酸中有机杂质的影响。结果表明,采用活性炭吸附和化学氧化相结合的方法脱除湿法磷酸中的有机杂质,最显著的影响因素为活性炭用量和双氧水用量;在最佳工艺条件下,该法可以脱除湿法磷酸中80.2%的有机杂质,净化后磷酸中残余的有机杂质含量低于食品级磷酸对有机杂质所要求的含量。该方法是脱除湿法磷酸中有机杂质的有效方法。     

降低合成氯硅烷中B、P杂质含量的工艺研究

采用流化床的方法,生产出了氯硅烷(三氯氢硅和四氯化硅的混合物)。氯硅烷是制备多晶硅的重要原料,其中合成氯硅烷中B、P杂质含量是影响多晶硅质量的重要因素,严重影响多晶硅的质量指标。通过采用icp-ms对合成物料中B、P杂质含量的测试。结果表明,当合成氯硅烷通过吸附装置后,B、P杂质含量能得到大范围的下降,并且在通过吸附柱的氯硅烷流量在1.2m3/h、压力为0.35MPa时B、P杂质含量趋于稳定。     

降低合成氯硅烷中B、P杂质含量的工艺研究

采用流化床的方法,生产出了氯硅烷(三氯氢硅和四氯化硅的混合物).氯硅烷是制备多晶硅的重要原料,其中合成氯硅烷中B、P杂质含量是影响多晶硅质量的重要因素,严重影响多晶硅的质量指标.通过采用icp-ms对合成物料中B、P杂质含量的测试.结果表明,当合成氯硅烷通过吸附装置后,B、P杂质含量能得到大范围的下降,并且在通过吸附柱的氯硅烷流量在1.2m |/h、压力为0.35MPa时B、P杂质含量趋于稳定.     

硫酸净化电解液中杂质铅的工艺实验

本文探讨了当银电解液中杂质铅的含量超过工艺技术指标,其它杂质的含量没有超过工艺技术指标时用硫酸净化电解液中杂质铅的可行性,并介绍了此方法在生产中的应用情况。     

直接电位法测定硝酸铬中钾含量

本文介绍了采用直接电位法测定Ｃｒ（ＮＯ３）３ 中杂质钾含量的方法。此方法还可用于钠含量或铬盐中杂质钾含量的测定。     

氨茶碱中杂质含量检测

建立高效液相色谱法(HPLC)测定氨茶碱中的杂质含量,并对氨茶碱中杂质含量进行方法学验证。结果表明,该方法操作简便、数据准确、可靠,适用于测定BP/EP版本的氨茶碱。     

柔性杂质及滤液质量的表征

柔性杂质广泛存在于有机高分子溶液中,对过滤的影响显著而独特,受力可产生几乎任意大的变形,导致滤除困难、系统堵塞等问题,因此柔性杂质的表征、过滤质量的检测均存在特殊困难。本文介绍了一种以压差自动测量为基础的滤液质量检测方法,既适用于固体杂质,也能够反映柔性杂质含量。同时还引入过滤功率的概念,用来间接表征物料中柔性杂质的含量。结果表明,若过滤功率异常升高且固体粒度未发生显著变化,表示物料中柔性杂质含量异常增高。     

替格瑞洛片有关物质的毒理评价及含量分析

目的：研究替格瑞洛片中相关杂质的毒理性质和质量。方法：通过毒理分析软件对该系列杂质进行评价,并按药品标准检验分析其含量。结果：经软件分析预测,部分杂质具有特定毒性,各杂质的含量均符合规定。结论：替格瑞洛部分杂质预测有特定毒性,有必要进行相关毒理学实验研究,为科学的制定各杂质的限度、统一和完善替格瑞洛片的质量标准提供依据。     

用含锌烟尘制备活性氧化锌的工艺研究

以含锌烟尘为原料，用酸法制得了活性氧化锌，产品达部颁标准。考察了硫酸浓度、固液比、温度及时间对浸出率的影响。在优惠条件下，实验浸出率可达９８％左右。三段控温添加锌粉除杂以及氨水与碳酸氢铵复配作为沉淀剂是技术关键。     

Deep Purification of Zinc Ammoniacal Leaching Solution by Cementation with Zinc Dust

Deep purification of zinc ammoniacal leaching solution by cementation using zinc dust was studied.The effects of relative amount of metallic impurities,dosage of zinc dust,purification time,temperature,pH value and total ammonia concentration in the solution on the purification of the solution were investigated.The results indicate that total ammonia concentration in the solution had no effect on the purification,but relative amount of metallic impurities,dosage of zinc dust,purification time,temperature and pH value of the solution were the main factors influencing the purification.Keeping appropriate molar ratio of copper to cadmium or nickel to cadmium was beneficial to the cementation of cadmium.Nevertheless,the presence of cobalt went against the cementation of cadmium and cobalt.All metallic impurities could be decreased to acceptable levels under the optimized conditions of 2 g/L of zinc dust dosage,1 h of purification time,35℃,pH value 9.03 of zinc ammoniacal leaching solution.The deeply purified zinc ammoniacal solution obtained by one-stage purification meets the requirements of zinc electrowinning.     

低品位氧化锌矿堆浸实验研究

对含锌11.49%的低品位氧化锌矿以自然粒度筑堆,堆高1 m,浓酸熟化、板结后,采用间歇式喷淋(1/3闲置),喷淋强度10~12 L/(m2×h),堆浸温度20~32℃,堆浸浸出液终点pH值控制在1.0~1.5,经过13周的堆浸后,2 t规模低品位氧化锌矿的锌堆浸浸出率大于93%. 堆浸渣石灰乳处理以消除其可能的环境污染. 低品位氧化锌矿堆浸浸出工艺在技术上是可行的.     

氧化铅锌矿制活性氧化锌湿法工艺及其反应条件研究

对氧化铅锌矿制活性氧化锌湿法工艺进行了研究 ,包括酸浸工艺条件的优化、锌液净化条件、碱锌合成沉淀剂的选择及其反应条件。该工艺浸出率达 97%以上 ,锌总回收率达 92 %以上 ,并可实现铅锌分离     

含铟氧化锌烟尘加压硫酸浸出工艺优化

对含铟氧化锌烟尘加压浸出进行正交实验及单因素实验,考察各因素对浸出的影响. 结果表明,各因素对铟浸出率的影响显著程度为初始硫酸浓度>液固比>压力>温度>时间,对锌浸出率为初始硫酸浓度>液固比>温度>时间>压力. 优化工艺条件为温度140℃,釜内压力0.6 MPa,时间90 min,液固比8 mL/g,初始硫酸浓度160 g/L,搅拌速率500 r/min. 该条件下锌和铟浸出率分别达99%和91%以上,锌与铟可同时高效浸出,浸出液残酸低,工艺稳定性好     

Deep Purification of Zinc Ammoniacal Leaching Solution

Deep purification of zinc ammoniacal leaching solution by cementation using zinc dust was studied. The effects of relative amount of metallic impurities, dosage of zinc dust, purification time, temperature, pH value and total ammonia concentration in the solution on the purification of the solution were investigated. The results indicate that total ammonia concentration in the solution had no effect on the purification, but relative amount of metallic impurities, dosage of zinc dust, purification time, temperature and pH value of the solution were the main factors influencing the purification. Keeping appropriate molar ratio of copper to cadmium or nickel to cadmium was beneficial to the cementation of cadmium. Nevertheless, the presence of cobalt went against the cementation of cadmium and cobalt. All metallic impurities could be decreased to acceptable levels under the optimized conditions of 2 g/L of zinc dust dosage, 1 h of purification time, 35℃, pH value 9.03 of zinc ammoniacal leaching solution. The deeply purified zinc ammoniacal solution obtained by one-stage purification meets the requirements of zinc electrowinning.     

锌尾矿制取饲料级硫酸锌

采用浮选———酸浸湿法工艺处理锌尾矿，研究了浮选药剂的最佳配比。以湿法处理浮选得到的锌精矿（βｚｎ＝３６．５％，εｚｎ＝５６．７％）。可制得符合国标ＧＢ８２５１－８７的饲料级ＺｎＳＯ４·７Ｈ２Ｏ。     

氧化铅锌矿制活性氧化锌工艺研究

本文对以氧化铅锌矿原料,经硫酸浸出,净化除杂,碱锌合成及干燥煅烧等工序制活性氧化锌工艺进行了研究。该工艺锌回收率高,并可实现铅锌分离。     

回收锌制备氧化锌粉体的新工艺

回收含锌催化剂废料中的锌来制备氧化锌粉体。先用氯化铵浸取含锌催化剂,经过滤得到氯化锌溶液;滤液中加入碳酸氢铵反应得到白色沉淀,经过滤煅烧滤饼得到氧化锌粉体。单因素实验确定了制备氧化锌粉体的适宜工艺条件:浸出反应温度60℃,反应时间2 h,原料配比n(Zn2+)∶n(NH4+)=1∶2.2。滤液中加入的碳酸氢铵配料比n(Zn2+)∶n(NH4HCO3)=1∶2.3,反应时间1 h,抽滤得中间产物。中间产物煅烧温度为300℃,煅烧时间1 h。样品进行XRD表征,杂质峰比较少,与标准卡片参数基本一致,晶体结构较好。     

锌浮渣制备活性氧化锌

利用熔锌浮渣制取活性氧化锌。实验表明熔锌浮渣经湿法硫酸浸出后,溶液经过除铁、铅、镉、铜等杂质后再用15%～20%的碳酸铵溶液沉淀锌,经烘干、煅烧可制取高纯度活性氧化锌。