高能机械化学法制备亚微米MoC粉体

使用自行设计的高能机械化学球磨机,在室温和煤气气氛下球磨钼粉,得到了亚微米碳化钼粉体.分别利用X射线衍射仪、扫描电镜对制得的粉体进行结构和粒度分析.结果表明,在球料的质量比为8:1的情况下经过30h球磨,可得到六方结构的MoC粉体,粉体平均粒度为100nm.在Mo与煤气的高能机械化学反应过程中,球磨机转速的高低对反应速率有重大影响.     

双电极电化学沉积法制备FePt纳米颗粒粉末

采用电化学沉积法制备FePt颗粒.将氯铂酸、硫酸亚铁按一定比例混合成溶液100mL,调pH值为2.5,调节脉冲电源参数制备FePt颗粒,并通过XRD、TEM、VSM等研究颗粒的微观结构以及宏观磁性能.XRD分析表明,所制备的FePt纳米颗粒具有面心立方(fcc)结构,在800℃热处理后转变为面心四方(fct)结构;TE...     

碳热还原法制备SiC的热力学分析

对碳热还原法制备SiC进行了热力学分析。通过热力学计算,分析了CO分压、SiO_2和C颗粒的粒度及其混合的均匀性对制备SiC反应的影响。结果表明:一定温度下降低CO的分压能有效增大反应生成SiC的热力学趋势;对碳热还原反应而言,SiO_2颗粒和C颗粒的混合均匀性及其各自的粒度非常重要;通过控制温度和调整CO气体的分压,可以控制生成SiC的微观形貌。     

溶胶-凝胶法制备氧化锆薄膜的工艺与表征

以无机盐硝酸锆为原料,采用溶胶–凝胶法制备氧化锆薄膜。利用L25(56)表设计正交试验,根据溶胶粘度的极差确定氧化锆溶胶的最佳制备工艺,并探讨干燥过程对干凝胶膜表面形貌的影响。利用热重分析(TG/DTG)、傅里叶红外光谱(IR)、X线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等,对氧化锆薄膜的结构与形貌、热稳定性以及孔结构进行表征。结果表明:当硝酸锆溶液中Zr4+浓度为0.6 mol/L、加入的丙三醇(GL)和聚乙烯醇(PVA)的体积分数分别为35%和4%,Zr4+与H+的物质的量比n(Zr4+)/n(H+)=10、反应时间为3 h、反应温度为50℃条件下得到的溶胶性能最好,该溶胶在温度为50℃、相对湿度为60%的条件下干燥后的干凝胶膜层开裂较小;在800℃下煅烧后所得氧化锆薄膜的热稳定性良好,且结构致密,孔径分布窄,BJH(Bavrett-Joyner-Halenda)中值孔径为9.746 19 nm。     

Cryoprecipitate prepared from plasma virally inactivated by the solvent detergent method

The newly discovered peptide nociceptin/orphanin FQ has been found to increase reactivity to pain and to influence locomotor activity after intracerebroventricular administration. This study investigated the possible role of hippocampal nociceptin/orphanin FQ in spatial learning and in spontaneous locomotion. Male rats were trained in the Morris water task after microinjection of 10 nmol nociceptin/orphanin FQ or artificial cerebrospinal fluid (as control) into the CA3 region of the dorsal hippocampus. Nociceptin/orphanin FQ was found to severely impair spatial learning without interfering with swimming performance. Intrahippocampal injection of nociceptin/ orphanin FQ markedly decreased exploratory locomotor activity including vertical movements (rearing). The data suggest that nociceptin/orphanin FQ is a potent modulator of synaptic plasticity within the hippocampus.     

溶胶-凝胶法制备SiO2薄膜的研究

采用溶胶-凝胶法,研究了催化剂和反应温度对正硅酸乙脂溶胶-凝胶过程中胶凝时间的影响,观察了不同基材上制得的SiO2薄膜的表面形貌.发现催化剂是制备良好薄膜的关健因素,反应温度可明显缩短胶凝时间,并在玻璃和金属粉末基体上制得了具有网状结构的SiO2薄膜.     

水热法合成的纳米氧化锆结构

以Zr4 和Y3 的氢氧化物为水热前驱体,氢氧化钾和碳酸钾作矿化剂,采用水热法制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ)纳米粉末,研究水热处理温度、pH值和矿化剂浓度对水热合成纳米氧化锆晶型结构的影响.实验结果表明:高的反应温度有利于立方氧化锆的生成,矿化剂的加入对合成产物晶化度和晶粒大小有显著的影响,体系pH值会影响水热前驱体的结构,进而影响水热合成纳米氧化锆的晶型.在Y2O3掺杂量比较大的时候,pH值的变化对氧化锆晶型的影响不明显,晶型由掺杂量决定.     

稀土发光材料的水热法合成及其发光强度

采用水热合成法成功制备出了掺铕CaF2、SrF2和BaF2,并探究了同浓度稀土离子掺杂的CaF2、SrF2和BaF2的发光能力的强弱,得出同浓度稀土离子掺杂的CaF2、SrF2和BaF2中CaF2的发光能力最强.此外,还通过荧光光度计对不同浓度的CaF2的发光强度进行了探究,发现随掺杂稀土离子浓度的增加,掺铕CaF2的发光强度增强.     

溶胶-凝胶法制备氧化铝纤维的组织结构与晶化动力学

以异丙醇铝和九水硝酸铝为铝源,去离子水为溶剂,聚合物A为纺丝助剂,采用溶胶-凝胶法制备氧化铝长纤维,利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶红外光谱仪(FR-IR)等,对纤维的形貌和组织结构进行观察与分析,并结合kissinger-akahira-sunose(KAS)法、flynn-wall-ozawa(FWO)法和Starink法研究纤维的结晶动力学。结果表明:凝胶纤维的直径约为4~7μm,纤维形貌良好,无明显开裂;当纤维以10℃/min的速率从室温加热至1 200℃时,纤维在800~900℃间由非晶相转变为γ-Al_2O_3,在1 100℃以上温度下γ-Al_2O_3转变为α-Al_2O_3;通过KAS法计算得到氧化铝纤维由非晶相转变成γ-Al_2O_3的激活能为412.1 kJ/mol,由γ-Al_2O_3向α-Al_2O_3转变的激活能为422.3 kJ/mol,与Starink法和FWO法的计算结果吻合良好,验证了KAS法计算结果的精确有效性。     

溶胶-凝胶法制备有机-无机复合涂层的结构与性能

以甲基三乙氧基硅烷(MTES)和二甲基二甲氧基硅烷(DMOS)为有机前驱体,以碱性硅溶胶(CS)为无机相,采用溶胶-凝胶法在铝合金基体表面制备有机-无机复合涂层。通过改变MTES与CS的质量比来改变体系中硅氧烷与硅溶胶的配比,研究有机物与无机相的比例对涂层结构与性能的影响。结果表明:涂层为有机-无机复合结构;体系中硅氧烷的比例较小时,涂层表面平整,涂层较薄;随体系中硅氧烷比例增加,涂层的疏水性能、力学性能以及耐腐蚀性能先上升后下降,在m(MTES)/m(CS)为50%,固化温度为100~120℃时涂层的性能最好,疏水角为102°,硬度为5H,附着力级别为0,涂层具有较好的耐腐蚀性能。     

熔融盐法制备ZrO_2纳米粉末的研究

采用熔盐法制备了氧化锆纳米粉末,探讨了改变锆盐与熔融盐的比例和焙烧温度对粉末晶粒尺寸的影响,确定了可控粉末的最佳试验条件.借助XRD、TEM、BET、TG等测试方法对物相、粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性进行了分析.结果表明:焙烧温度为500℃、锆盐与熔融盐的质量比为1: 3时,制备出分散性好、比表面积为100.5m2/g、平均粒径为8 nm的氧化锆粉末;随着烧结温度的升高,粉末的晶粒尺寸逐渐增大.     

Sol-Gel法制备掺Fe莫来石的非等温动力学研究

摘要：为深入了解回转窑结圈的反应动力学机制,结合Sol-Gel法和燃烧法合成了掺杂量（质量分数）为0%、9%、12%和15%Fe的莫来石前驱体。利用DSC、XRD、SEM以及EDS对实验过程的物相转变、微晶变化进行分析,采用非等温动力学模型（KAS、Augis Bennett方程）和GaussAmp拟合方程计算了活化能Ea、Avrami指数n和拟合速率方程f（t）。结果发现,铁的加入会降低莫来石结晶温度,使液相形成温度降低,莫来石纳米晶呈三维扩散长大,晶体由形状良好的等轴球形发展为枝晶状,形成了枝晶互锁结构,对动力学参数进行计算,得Ea为941.49kJ/mol,n为1.46,拟合反应为自催化反应。研究结果表明Fe的加入会促使莫来石反应活化能和液相形成温度降低,导致物料板结,结圈加剧。     

热爆法制备多孔NiTi形状记忆合金

Porous NiTi shape memory alloys (SMAs) havebeen widely used in medical fields such as hard tis-sue implant and medical instrument because of itsspecial pseudoelasticty, which can accommodate thedeformation of hard tissue, and its attractive combi-nation of properties such as excellent mechanicalproperties, good corrosion resistance, biocompati-bility and unique shape memory effect[1,2]. Moreo-ver, its porous structure allows the ingrowths of newtissue along with the transport of body fluids, …     

沉淀法制备掺锆氧化锌纳米粉末的形貌与光学性能

采用直接沉淀法制备未掺杂和掺杂Zr元素的ZnO纳米粉末,通过X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)以及紫外可见光谱(UV-Vis)分析、光学性能测试等,研究Zr掺杂量(0~5%,摩尔分数)与溶液pH值(6.5~13.0)对粉末粒度、形貌与结构及光学性能的影响。结果表明:Zr掺杂使ZnO粉末粒径减小。Zr掺杂量为1%的粉末粒径最小,晶粒尺寸为28 nm,Zr完全进入ZnO晶格中;当Zr掺杂量增加到3%和5%时,粉末粒径增大,并出现ZrO2相。反应溶液的pH值为6.5时,Zr-ZnO纳米粉末形貌为类球形。随pH值增大,Zr-ZnO粉末形貌逐渐向短棒状转变,粉末粒径先减小然后增大。随Zr掺杂量从0增加到5%,ZnO的光吸收峰先出现"蓝移"后出现"红移",表明Zr掺杂可提高ZnO粉末的禁带宽度,随Zr含量增加,粉末的禁带宽度先增大后减小,1%Zr-ZnO的禁带宽度最大。     

电转化和氢氧化钠滴定法从氯化铝溶液 中制备氧化铝及其性能对比研究

目前,我国存在许多以氯化铝溶液为原料制备氧化铝的方法.然而,这些方法均存在着许多不足之处,如产生废酸和废盐、制备条件要求较高、反应中涉及有毒有害物质等.基于这种情况,在氯碱工业的启发下,东北大学已经提出了一种电转化AlCl₃水溶液制备氧化铝的新方法.并且该方法已经得到了试验性验证.文中主要研究了电转化新方法和氢氧化钠滴定法制备的氧化铝前驱体在红外光谱及粒度分布方面的不同;同时研究了这2种方法制备的氧化铝在物相、形貌及粒度等方面的差异.结果表明,这2种方法制备的氧化铝前躯体均含有铝元素及Al-OH键,且其焙烧产物也均为氧化铝.与氢氧化钠滴定法制备的氧化铝相比,电转化法制备的氧化铝形貌较规整且为片状结构,而氢氧化钠滴定法制备的氧化铝形状不规则.同时,电转化法制备的氧化铝及其前驱体的粒径小于氢氧化钠滴定法制备的氧化铝及其前躯体的粒径,但前者的粒径分布比后者的粒径分布更为均匀.      

喷雾干燥-煅烧制备钨钴氧化物粉末的反应机理

以偏钨酸铵(AMT)、醋酸钴Co(CH3COO)2·4H2O、有机碳为原料,通过喷雾干燥得到前驱体粉末,然后在氮气氛下煅烧制备钨钴氧化物复合粉末;并对AMT、醋酸钴及前驱体粉末进行TG-DSC-DTA分析,用XPS对钨钴氧化物粉末进行价态分析,以X射线衍射对钨钴氧化物粉末进行物相分析,用SEM对粉末进行形貌分析。结果表明:煅烧温度550℃、氮气流量6.5 m3/h、煅烧时间20 min制备的钨钴氧化物粉末粒度为10~125μm,平均粒度为50μm,产物为裂解碳、WO3、Co3O4。此温度可避免AMT分解生成的WO3在水蒸气作用下生成钨水化物WO2(OH)2;避免WO2(OH)2在H2作用下还原成W粉;及避免W粉沉积在早先被还原的W核上使W粉颗粒长大。     

钨酸铵循环氧化还原法制备亚微米钨粉

以特纯钨酸铵为原料,通过将其在空气中煅烧获得三氧化钨,此三氧化钨在纯度为99.99%、露点小于-40℃的氢气中进行还原;将还原的钨粉在空气中再被氧化为三氧化钨,对此三氧化钨再在氢气中还原成钨粉.利用扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对试样进行分析,结果表明:经过循环两次氧化和三次还原,制备出了粒度分布在0.1～0.5μm之...