高纯氦气体标准物质的研制

论述了高纯氦标准物质的研制结果、实验方法以及误差分析等。     

高纯氖气体标准物质的研制

随着我国工业的发展,对氖气产品质量提出了更高要求,为了保证化工生产和仪器仪表服务所需要的标准物质,我们研制了高纯氖气体标准物质.综述了该标准物质研制的各相关环节.     

高纯氧气气体标准物质的研制与生产

论述了低压水电解装置制氧 ,经催化脱氢、干燥除水和催化除烃等工艺流程 ,可得纯度达 99.995 %以上的氧气 ,可作为高纯氧气国家二级气体标准物质     

痕量一氧化氮标准物质的研制

采用重量法研制了0.100μmol/mol的痕量氮中一氧化氮气体标准物质,其扩展不确定度为10%。在稀释气纯度分析时,采用标准添加法对纯化后的高纯氮中一氧化氮进行了准确定值,解决了痕量气体标准物质定值的难题。在长期稳定性考察时发现,气瓶中痕量一氧化氮量值随时间逐渐降低,1年内量值变化范围在4%~8%之间,并根据此结果进行了因素分析。     

挥发性有机物气体标准物质的研制

讨论了挥发性有机物(VOCs)的分析方法和分析手段,并介绍了研制的VOCs注射重量法气体配气装置.针对目前社会上急需的氮中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、正己烷、乙酸丁酯、十一烷等氮中十个组分钢瓶气体标准物质进行了研制,对提高室内外空气质量检测水平起到积极作用.     

磷溶液标准物质的研制

介绍了磷溶液标准物质的研制。选择磷酸二氢钾为原料,经提纯后,配制成质量浓度为1000μg/mL的磷溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的磷钼酸喹啉重量法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的磷溶液标准物质,均匀性良好,扩展不确定度为0．5％（k=2）,稳定性达2年。     

钡溶液标准物质的研制

选择氯化钡为原料,经纯度分析后,配制成目标浓度为20 mg/mL的钡溶液标准物质.采用BaSO4重量基准法与仪器分析相结合的方法进行均匀性检验、稳定性监测与定值.对影响测量结果的因素进行了系统研究,将各影响量降至最低水平,利用仪器分析法准确测定各影响因素的量值,并逐一进行修正;全面进行了测量不确定度评定.研制的钡溶液标准物质不确定度为0.08%(k=2),稳定性达1年.     

氮中氧气体标准物质研制方法

介绍了生产国家二级氮中氧气体标准物质的制备实验方法和结果,考核了制备整个过程中进行均匀性和稳定性,给出标准物质的考核采取气相色谱分析比对方法和条件,对氮中氧气体标准物质不确定度进行了评价.     

对高纯气体标准物质中微量或痕量杂质分析的要求

阐述了对高纯气体产品质量监测的重要性并分析了影响高纯气体质量监测准确性的各种因素（掌握正确的取样技术;配备高气密性、不产生交叉污染的配气和测量装置;选择高灵敏度的监测方法;建立完善的质量保证体系）。     

高纯乙烯中主要杂质成分的分析

采用火焰离子化，气敏，质谱３种色谱鉴定器，分析高纯乙烯中７种主要杂质，分析灵敏度高，结果准确可靠。     

直接进样的热导检测器(TCD)色谱法测定高纯氦中Ne、O2、N2

主要是通过直接进样的热导检测器色谱系统来检测高纯氦中的微量杂质(Ne、O2、N2),解决了目前高纯氦分析中始终存在的难题--氖的测定.这项工作具有技术上的突破,并且有实用、可推广的现实意义.     

放电离子化二维色谱法分析高纯氢中痕量杂质

概述了放电离子化二维色谱法测定高纯氢中微量氧、氮、一氧化碳的工作原理,探讨了样品气不同流量、不同浓度通过中心切割对峰面积产生的影响,并对实验方法的可靠性进行验证。     

结晶法制备高纯Al_2O_3过程中pH值对杂质Fe去除的影响

以氢氧化铝为原料,通过制取硫酸铝铵前驱体,再经过高温煅烧硫酸铝铵制备出高纯氧化铝。研究了硫酸铝铵溶液ph值对高纯氧化铝中杂质Fe去除的影响。采用SEM、XRD、AAS、TG/DSC等测试手段对样品进行表征。结果表明,在硫酸铝铵溶液pH为3时制备的氧化铝中杂质Fe含量最低,为6.66mg/kg,制得的氧化铝的纯度高,氧化铝晶体为颗粒状且分散性良好。     

氦放电色谱法测定高纯氢中微量氧、氮杂质

给出了氦放电色谱法测定高纯氢中微量氧、氮杂质的工作原理、气路流程和色谱图,考查了仪器鉴定性能,并同其它分析方法进行了比对,证明此方法可行。     

氦离子化检测器(PDHID)与火焰离子化检测器(FID)在高纯气体分析中的性能比较

简述了火焰离子化检测器(FID)与氦离子化检测器(PDHID)的结构、工作原理及其应用.通过对高纯气N2、H2、Ar、He、O2中杂质分析的比较,显示GC只需配有一个PDHID即可完成对元机与有机杂质的分析,而且PDHID具有更高的灵敏度、更低的检测限.     

高纯二氧化碳的提纯工艺及分析方法

根据CO_2与其中杂质性质的不同,用物理方法与化学方法相结合,逐步除掉其中的杂质。通过分析来验证,该工艺生产的高纯二氧化碳达到5N,可推广应用。     

食品添加剂二氧化碳中氧标准物质重量制备方法及重量制备不确定度的研究

研究了食品添加剂二氧化碳中氧标准物质重量制备的实验方法及不确定度评价研究的内容.采用中国计量科学研究院设计加工的气体充填装置制备了二氧化碳中氧标准物质,该装置低压系统真空度达到7×10-3Pa;气体称量装置采用美国Mettler SB16001电子天平(16 kg、0.1 g)和上海第二天平仪器厂TG320B高精密天平...