高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒大米中有机硒的形态

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定富硒大米中硒代胱氨酸(SeCys2)、L-硒-甲基硒代半胱氨酸(L-SeMc)、硒代蛋氨酸(SeMet)含量的方法。方法采用乙醇为溶剂,加热回流提取富硒大米中的有机硒,采用Hamilton PRP-X100分析柱,流动相为5 mmol/L柠檬酸铵中含2%甲醇,电感耦合等离子体质谱仪测定样品中有机硒的含量。结果硒代胱氨酸(SeCys2)、L-硒-甲基硒代半胱氨酸(L-SeMc)、硒代蛋氨酸(SeMet)检出限分别为2.5、5.0和10.0μg/kg,平均回收率分别为71.3%～76.5%、111.2%～115.1%和94.0%～102.6%。结论该方法可满足富硒大米中有机硒含量的测定。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中硒

探讨微波消解前处理,氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤污染详查土地大米中硒含量的分析方法。大米样品先用硝酸和过氧化氢进行微波消解,而后上机测定消解液。实验优化了样品前处理条件和仪器测定条件,解决了消解液中待测元素硒挥发损失、前处理时间长等问题。方法经生物成分分析标准物质验证,结果与标准值吻合。用本方法硒的检出限为0.005μg/g,精密度小于7%。该方法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的检测,结果满意。     

原子荧光光度法测定化妆品中总砷和总硒

化妆品中砷和硒的测定有多种方法,一般对两种元素进行单独测定,本方法采用原子荧光光度计测定化妆品中总砷和总硒的含量,样品用电热消解仪湿式消解法消解,通过试验找出仪器的最佳测试条件,砷和硒在2～20μg/L范围内线性良好,精密度好,准确度高,砷的线性相关系数为R=0.9999,硒的线性相关系数为R=0.9990,砷的回收率在94.8%～100.7%之间,硒的回收率在88.6%～101.1%之间,相对标准偏差均小于5%,可满足于化妆品中总砷和总硒含量的测试。     

氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中的砷含量

采用微波消解法对某公司生产的吗啉脂肪酸盐果蜡进行前处理,应用氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中砷含量。实验优化了载流HCl和还原剂KBH4的浓度条件,并测定了标准曲线、方法检出限、精密度和加标回收率。当盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为20.0 g/L,测定6.0μg/L的砷溶液时,荧光强度达最大值,仪器灵敏度最高。砷浓度范围在2.0~10.0μg/L,标准曲线方程为:I=125.945 C+144.86,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.0305μg/L,精密度为1.61%。测定了果蜡样品中砷加标量为2.0、4.0、6.0μg/L时的加标回收率,回收率在92.65%~101.18%之间,平均回收率为95.78%。实验测得该批次果蜡中砷含量为0.048 mg/kg,满足国家标准砷元素限量要求。     

应用AFS-930型双道原子荧光光度计测定水中的砷和硒

用原子荧光光谱法测定水样中砷和硒.以10％盐酸和10％硫脲-10％抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠为还原剂,在5％的盐酸介质中测定砷和硒.砷和硒的检出限分别为:0.20μg/L和0.13μg/L,砷的加标回收率为95％～108％,硒的加标回收率为90％～110％;本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中砷和硒的联合测定.     

青海省富硒产业园农产品中硒含量的研究进展

以青海省海东市富硒产业园区农产品(鸡蛋、甜瓜、菜籽、清油等)为样本,采用氢化物原子荧光法来测定硒的含量,研究了富硒饲料对鸡蛋中硒含量的影响。通过给相同状态的鸡群喂以不同天数和不同配方的富硒饲料,收集鸡蛋,比较它们的硒含量测试结果。通过实验选择合适的配方和喂养天数,为养鸡用户科学养鸡提供理论依据。采用氢化物原子荧光法测定产业园区不同的样本,所得硒的曲线线性良好,检出限为0.017mg/kg,该方法的准确度和精密度都较好,RE为0.77%～4.76%,RSD在0.16%～3.59%之间。通过对不同样本加标测定其回收率,所得回收率在95.0%～102%之间。     

微波消解-ICP-OES法测定化妆品中硒含量

建立了化妆品的微波消解方法,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了硒的含量。实验结果表明,采用7.0 m L硝酸和1.0 m L双氧水的混合酸,通过程序升温,并在220℃下进行消解,可使样品完全分解,得到精密度较好的分析结果,得出方法的线性范围0.10~10.0 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.5%~103.6%,RSD值为0.98%~2.53%。该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于化妆品中硒含量的快速测定。     

催化动力学光度法测定黑木耳中痕量硒

采用催化动力学光度法对黑木耳中硒的含量进行了分析测定。在硝酸介质中,硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B产生褪色,以此建立了催化动力学光度法分析微量硒的方法。实验结果表明:硒的浓度在0～8μg/L范围内,lg(A0/A)与浓度C之间呈良好的线性关系;方法的回收率为97.4%～103.9%,相对标准偏差小于0.81%,方法的准确度与精密度较好,适用于黑木耳中痕量硒的分析。     

原子荧光光度法同时测定水中砷、硒

探讨原子荧光光度计同时测定水样中砷、硒的技术,其检出限分别为0.087ug/L和0.17ug/L,回收率为99.8~105%、96.5~100%。测定标准样品中砷、硒含量与标示值一致,计算其不确定度,分析不确定度产生的主要因素是原子荧光强度值带来。     

氧弹燃烧-原子荧光测定西洋菜中硒的含量

本文为测定西洋菜中硒含量提供了一种更加便捷、准确、环保的方法。实验表明,利用氧弹燃烧-原子荧光7次测定西洋菜中硒的含量相对标准偏差值RSD=2.04%,精密度较好,在实验同时测定水质硒标准样品(GSBZ50031-94)7.64μg/L±0.82,其测定结果分别为7.31μg/L和7.45μg/L,均在范围内,表明其准确度高。