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在醋酸、聚乙二醇存在下,2-萘酚与硝酸铈铵和溴酸钠反应生成1,2-萘醌.聚乙二醇作为相转移催化剂可以提高反应的选择性.结果表明最佳反应条件为:2-萘酚与硝酸铈铵和溴酸钠的物质的量比为1:1:3,反应温度50℃,反应时间1 h.1,2-萘醌的产率达77.2%. 相似文献
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在水、聚乙二醇存在下,蒽与硝酸铈铵(CAN)和溴酸钠反应生成蒽酮。聚乙二醇作为相转移催化荆可以提高反应的选择性。结果表明最佳反应条件为:蒽与硝酸铈铵和溴酸钠的物质的量比为1:1:1,反应温度50℃,反应时间1h。蒽酮的产率达82.4%。 相似文献
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以甲酸甲酯与丙酮缩合生成丁酮烯醇钠,再与甲醇缩醛化反应得4,4-二甲氧基-2-丁酮,进一步和硫脲环合反应制得2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐。考察了缩合反应的物料配比、反应时间及反应温度,缩醛化试剂,环合反应的原料配比、温度及环合时间。得出缩合反应最佳配比甲醇钠∶丙酮∶甲酸甲酯(摩尔比)为1∶1.1∶3,40℃下反应4h,收率达78.7%;采用100%浓硫酸作缩醛化试剂,可以避免水分对反应的影响;环合反应最佳配比4,4-二甲氧基-2-丁酮∶硫脲∶盐酸(摩尔比)为1∶1.05∶2,60℃下反应2h,收率为95.1%。通过红外光谱(FT-IR)和质谱(MS)对产品进行了结构表征。 相似文献
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以硫酸高铈为催化剂,通过丁酮与1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.6%,带水剂环己烷用量为25mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达82.7%。 相似文献
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碘催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:4,自引:1,他引:4
以单质碘为催化剂、通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。考察了酮醇物质的量比、催化剂用量以及反应时间对产品收率的影响。结果表明,适宜的工艺条件为:n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物料总质量的0.3%,带水剂环己烷6 mL,反应时间1.0 h。在此反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮收率达70.3%。 相似文献
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磷钨酸/硅胶催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:2,自引:0,他引:2
以磷钨酸/硅胶为催化剂,丁酮与1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。研究了丁酮与1,2-丙二醇量比、催化剂用量及反应时间等反应条件对收率的影响。结果表明,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1:1.4,催化剂的用量占反应物料总质量的0.75%,反应时间为75min的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达70.4%。 相似文献
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以活性炭负载磷钨酸为催化剂,丁酮与1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。研究了丁酮与1,2-丙二醇量比、催化剂用量及反应时间等反应条件对收率的影响。结果表明,在丁酮与1,2-丙二醇的量比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,反应时间为1h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81.8%。 相似文献
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以金属钠为原料,甲醇为溶剂,先制成甲醇钠的饱和甲醇溶液,再滴加丙酮和甲酸甲酯进行Claisen酯缩合制得丁酮烯醇钠,最后在强酸作用下与甲醇进行缩醛化反应合成了4,4-二甲氧基-2-丁酮,过程总收率达到73.1%,纯度98.7%。产品通过IR和MS进行了表征。考察了原料的用量、反应温度,反应时间、滴加速度、反应体系pH值等方面对反应收率的影响,并得出了最适宜的工艺条件。 相似文献
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用溴化钠代替溴酸钠或溴素提供一个卤原子,在碱性条件下5,5-二甲基海因与氯气发生卤化反应合成1-溴-3-氯-5,5-二甲基海因。工艺最佳反应条件为:pH为9.0,反应温度5~10℃,反应3h,保温1h,BCDMH的收率可达98%以上。 相似文献
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以硫酸氢钠为催化剂在高压釜中合成水杨酸乙酯,采用正交实验研究了醇酸摩尔比、温度、时间等因素对反应的影响。结果表明最适宜的反应条件为:催化剂用量为反应物总质量的4%,n(乙醇):n(水杨酸)=5:1,反应时间5h,反应温度140℃,反应压力171KPa,产品收率达87%,产品经IR定性分析,经气相色谱检测纯度大于99%。 相似文献
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以2,6-二氯二苯胺(Ⅳ)和氯乙酰氯为主要原料,经过酰化、分子内付-克烷基化和水解反应,合成了非甾体消炎镇痛药双氯芬酸钠(Ⅰ)。前两步反应均采用无溶剂操作,第3步反应在水溶液中进行,符合绿色化学的原则。各步反应的最佳工艺条件为:①酰化反应,n(Ⅳ)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.2,反应温度140℃,中间体Ⅲ的收率为96.6%;②分子内付-克烷基化反应,n(Ⅲ)∶n(A lC l3)=1∶2,反应温度150℃,中间体Ⅱ的收率为91.2%;③水解反应,n(Ⅱ)∶n(NaOH)=1∶2.5,氢氧化钠溶液的质量分数为20%,反应时间6 h,催化剂用量为Ⅱ的质量的2%,Ⅰ的收率为92.5%。三步总收率为81.5%。 相似文献
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采用共沉淀法制备了SO2-4/ZrO2-TiO2固体酸催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮为探针反应考察了Ti与Zr物质的量比、陈化时间和浸渍时间等对催化剂活性的影响。同时研究了不同带水剂、原料配比、反应时间和催化剂用量等因素对反应收率的影响。结果表明,Ti与Zr物质的量比为1∶1、陈化180 min和浸渍20 min的条件下制得催化剂活性最高。最佳反应条件为:酮与醇物质的量比1∶1.2, 环己酮用量0.2 mol时催化剂1.2 g,带水剂环己烷15 mL,反应70 min后,环己酮乙二醇缩酮的收率达93.1%。催化剂重复使用7次,收率保持在85%以上。 相似文献