均相共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG)纳米粉末的研究

透明YAG多晶陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、热导率高、耐热冲击性好、可大批量生产、易实现多层和多功能的陶瓷结构等优点,使得它作为激光介质而成为单晶的强有力的替代者.本实验以Y2O3、Al(NO3)3*9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物空间位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,YAG前驱体颗粒尺寸小于50nm,并对反应过程中pH值的变化进行研究.采用DTA/TG、IR、 XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明:前驱体粉末经过1 200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度升高,晶粒平均尺寸增大.     

柠檬酸-凝胶燃烧法制备钇铝石榴石(Y3A15O12)纳米粉体的研究

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、力学与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料.分散均匀、团聚轻的纳米粉体有利于制备出高度透明的激光陶瓷.以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸-凝胶燃烧法制备出黑色粉体,经1100℃烧结出尺寸小于50nm的YAG粉体.采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM测试手段对YAG纳米粉体进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下的晶粒尺寸.研究结果表明:YAG的析晶温度范围为850～900℃,烧结过程中出现赝YAG相物质,1050℃转变成纯YAG相,随着热处理温度的升高,晶粒呈线性增长,纳米粉体的TEM尺寸和采用谢莱公式计算的结果相一致.     

柠檬酸-凝胶燃烧法制备钇铝石榴石(Y_3Al_5O_(12))纳米粉体的研究

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、力学与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料。分散均匀、团聚轻的纳米粉体有利于制备出高度透明的激光陶瓷。以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸凝胶燃烧法制备出黑色粉体,经1100℃烧结出尺寸小于50nm的YAG粉体。采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM测试手段对YAG纳米粉体进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下的晶粒尺寸。研究结果表明:YAG的析晶温度范围为850～900℃,烧结过程中出现赝YAG相物质,1050℃转变成纯YAG相,随着热处理温度的升高,晶粒呈线性增长,纳米粉体的TEM尺寸和采用谢莱公式计算的结果相一致。     

以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米钇铝石榴石粉体

以碳酸氢铵为沉淀剂,硝酸盐为原料,采用沉淀法,通过仔细控制沉淀过程的工艺参数,得到了煅烧后可直接生成纯相YAG的前驱体沉淀物,前驱体经过900℃煅烧即可获得纳米YAG粉体.BET,TEM和XRD的测试结果表明纳米YAG粉体的晶粒尺寸为67～175nm,晶粒形态为球形,分散性良好.粉体达到完全致密化的最低烧结温度为1450℃.所获得的粉体经过1700℃真空烧结3h,烧结体具有一定的透明度.研究表明,这种纳米YAG粉体所具有的良好烧结活性与粉体的纳米晶粒尺寸,球形晶粒形态及极佳的分散性有关.     

SnO2共混Fe2O3纳米氧化物的制备及其组织结构研究

用SnCl4和FeCl3为原料,采用化学共沉淀法制备掺杂Fe2O3的纳米SnO2,运用差热(DSC)、X射线粉末衍射(XRD)和透射显微镜(TEM)等方法对Fe2O3和SnO2混杂纳米粉末的物相和粒径进行了分析。结果发现：与纯SnO2相比,(1)掺杂Fe2O3可以降低前驱体Sn(OH)4分解制备SnO2纳米晶的焙烧温度,从纯Sn(OH)4的分解温度345．7℃下降到341．1℃;(2)掺杂Fe2O3可以有效阻碍SnO2纳米晶的团聚和长大,前驱体在650℃焙烧时,纯SnO2晶粒在25nm,而掺杂Fe2O3的SnO2晶粒可以保持在2nm左右;(3)掺杂Fe2O3使前驱体焙烧制备SnO2的温度范围更宽,对制备小于10nm的SnO2纳米晶,纯SnO2的焙烧温度范围在400～550℃,而掺杂Fe2O3的焙烧温度范围在400～650℃;(4)SnO2／Fe2O3复合粉末在650℃以下,其晶体结构保持溶剂SnO2的四方结构,部分Fe元素置换了Sn的位置;650℃以上,复合粉末从溶剂晶格中析出Fe2O3形成两相结构。     

纳米羟基磷灰石粉体的水热合成

采用Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)3PO4·3H2O作为反应前驱物,通过水热合成颗粒尺寸在100nm以下的短棒状或针状HA晶体.X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)分析讨论水热温度、反应时间、表面活性剂和烧结与物相组成、晶粒尺寸和晶体形貌的关系.实验结果表明升高反应温度和延长反应时间有利于HA的生成;表面活性剂有助于改善粉体的分散性能;烧结能提高晶体的结晶程度,但粉体易团聚,当温度高于800℃时HA发生分解.     

Sol-gel法制备BaTiO_3、BaTi_2O_5和BaTi_4O_9粉末

采用Sol-gel法合成了BaTiO3、BaTi2O5和BaTi4O9粉末,利用XRD和SEM研究了它们的晶相和微观结构。在较低温度烧结得到的粉末都存在一定量的杂相,随着烧结温度的升高,杂相逐渐消失。在1000℃以上温度烧结,可以得到单相BaTiO3和BaTi2O5粉末,而单相BaTi4O9粉末则在1300℃以上温度烧结得到。随着n(Ba)/n(Ti)减小,所得单相的烧结温度逐渐升高。随着烧结温度的升高,BaTiO3、BaTi2O5和BaTi4O9粉末的晶粒逐渐长大。800℃以上温度烧结得到的四方BaTiO3钙钛矿相粉末主要由方形和圆形的晶粒组成;1100℃烧结得到的单斜BaTi2O5相粉末主要由近似菱形的晶粒组成;在1200℃烧结得到的正交BaTi4O9相粉末基本由长形的晶粒组成。     

共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体与机理探讨

以碳酸氢铵为沉淀剂采用共沉淀法和添加分散剂的方式．获得具有高烧结活性的碳酸盐前驱体,这种前驱体在较低的温度下烧结即可转变成相。同时借助DTA-TG、IR、XRD和TEM等测试手段对前驱体和YAG粉体进行表征。结果表明：在分散剂存在的情况下,此800℃左右煅烧2h前驱物直接转变为纯的YAG相,而无其它的杂质相,所得的YAG粉体的颗粒尺寸约20nm．是单分散的形貌近似球形的。此外不同温度下粉体的荧光性质表明,随着烧结温度的提高发光强度有所增加。     

超细Mo-30Cu复合粉末的烧结行为

采用溶胶-喷雾干燥-煅烧-氧还原方法制备了晶粒尺寸为17-30 nm的超细Mo-30Cu复合粉末,在制备过程中经历了一系列的相转变,由喷雾干燥复合盐前驱体Cu7.6O8(NO3)+(NH4)2(Mo4O13)+(NH4)6(Mo7O24)(H2O)4+Cu4Mo5O17+CuMoO4在450℃煅烧后转变为CuMoO4+MoO3复合氧化物,在300℃低温还原转变为MoO2+Cu2O+Cu三相,再在700℃高温还原完全转变为Mo+Cu两相复合粉末.该粉末在1050-1200℃烧结时从亚稳态Mo(Cu)固溶体逐渐转变为Mo和Cu相,在1050℃烧结后得到致密度为99.7%的细晶合金.合金的最大抗拉强度可达755 MPa,最大延伸率可达15.8%.     

高能球磨Al-Y203粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y2O3粉体(Al-Y2O3粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y2O3粉体高能经过球磨,煅烧生成YAG粉体,再真空烧结制备高致密YAG陶瓷.采用DTA-TG对球磨Al-Y2O3粉体进行分析,采用XRD、SEM对球磨的Al-Y2O3粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征.实验表明:Al-Y2O3粉体在～569℃时,Al粉强烈氧化,并与Y2O3粉反应,600℃煅烧出现YAM相,随煅烧温度升高出现YAP相,1200℃煅烧生成YAG粉体.成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷,YAG陶瓷相对密度可达98.6%,晶粒生长均匀,晶粒尺寸为8～10μm.