封闭溶样一碘量法测定金精矿和氰渣中金方法的改进

针对金精矿和氰渣中金含量的测定方法——封闭溶样活性炭吸附碘量法，在应用过程中存在样品溶解不彻底，分析结果偏低等问题，通过大量的调研和实验提出改进方案，即试样经硝酸脱硫，采用NH4HF2-HCI-KM-nO4溶解体系溶解样品中的金，使试样中的金完全被溶解，所得分析结果具有良好的重现性。该方法经国家一级标准物质验证，测定结果与标准物质吻合，其精密度（RSD，n=5）小于0．5％。该方法又与火法试金、其他实验室以及生产样品测试数据对比等，均获满意结果。     

蒸汽加热低压密封溶样泡塑富集火焰原子吸收光谱测定金

采用试金重量法测定金精矿中的金,存在操作流程复杂、测试样品的周期较长、测试的成本高、对环境造成污染等问题。本文采用相对传统泡塑富集-火焰原子吸收光谱测金,主要研究了利用聚碳酸酯塑料瓶蒸汽加热,低压封闭王水溶解,经聚醚型聚氨酯泡沫塑料富集,经硫脲解脱后,火焰原子吸收光谱测定矿物样品中的常量金。经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值符合。     

活性炭吸附——碘量法测定金方法的改进与应用

金矿选厂流程样品中尾矿、原矿和金精粉中金量的检测方法一般采用碘量法。实验讨论了化验取样量、溶样方法、活性炭吸附酸度、过滤时洗液温度、灰化及滴定等主要环节的操作对测定结果的影响因素,对样品的测定过程进行了改进。改进后分析结果的重现性及准确性经国家一级标准物质验证,测定结果与标准物质吻合,同时又与火法试金、其他化验室样品测试数据对比等均获满意结果,在生产实践中值得推广。     

甲基异丁基酮(MIBK)萃取原子吸收法测定金矿石中金

样品经灼烧除去硫、碳、砷、汞等,再经王水溶解。取部分溶液在10%盐酸溶液中,用甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定样品中的金。该方法检出限为0.10μg/g,相对标准偏差为2.13%-3.98%。经国家一级标准物质验证,该方法分析结果与标准值相符,且操作步骤简便、快速和选择性高,可用于大批量样品的检测。     

泡沫吸附-IOP-OES测定化探样中的微量金

试样经灼烧,王水分解样品,用泡沫吸附富集化探样中的微量金,用ICP—OES测定微量金,该方法的检出限为O．36×10—9,精密度（RSD,n=12）为2．44％,加标回收率为98%-109．8％,用于化探样品微量金的测定,经国家标准物质的分析证明,测得的结果与标准值符合。     

微波溶样发射光谱法测定岩石样品中的痕量金

采用微波消解样品预处理技术和发射光谱法,测定了岩石样品中金的含量。确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。金的含量在(0～150)×10-9范围内线性良好。金的回收率为98.8%,检出限为0.30×10-9,相对标准偏差RSD8%(n=12),经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。     

石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金的石墨管选择研究

化探样品经高温灼烧、王水溶解、塑料泡沫吸附、硫脲解脱后,使用石墨炉原子分光光度计测定样品中的痕量金。通过对仪器测试过程中两种石墨管的选择分析研究,确定实验室测定化探样品中痕量金的仪器测试最佳条件。方法检出限仅为0.086 ng/g,选用国家一级标准物质分析验证,测试结果与标准值相符,精密度(RSD,n=12)在5.3%～6.8%之间。     

硫酸铵-氨水溶样测定氧化锌含量

研究采用硫酸铵-氨水溶解氧化锌试样,EDTA滴定法测定氧化锌含量.结果表明,用200 g·L<'-1>硫酸铵溶液10 mL,5 mL氨水溶解分析试样,搅拌5 min后试样中氧化锌溶解完全,金属锌、氧化铁等杂质不溶,氧化锌的测定不受这些杂质的干扰,测定结果与传统溶样方法的测定结果相吻合,相对标准偏差小于0.1%.     

ICP-OES法测定镍基耐热合金中钨的研究

研究采用不同的酸溶解试样,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对镍基耐热合金中的钨进行测定。通过实验仪器的分析条件参数进行优化试验,对分析谱线及其光谱干扰情况进行研究,最后确定了最佳分析谱线及分析条件。通过试验对比,发现采用硫酸-磷酸混酸加盐酸-硝酸混酸溶样,结合应用基体匹配和以钇作内标物质,通过内标法制定标准工作曲线,再测定试样中的钨含量,能达到较理想的检测效果。使用标准物质进行加标回收试验及精密度试验,其回收率在95.6%~97.5%之间,相对标准偏差不大于2.5%,检测结果与认定值基本相符。     

ICP-OES法测定镍基耐热合金中钨的研究

研究采用不同的酸溶解试样,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对镍基耐热合金中的钨进行测定。通过实验仪器的分析条件参数进行优化试验,对分析谱线及其光谱干扰情况进行研究,最后确定了最佳分析谱线及分析条件。通过试验对比,发现采用硫酸-磷酸混酸加盐酸-硝酸混酸溶样,结合应用基体匹配和以钇作内标物质,通过内标法制定标准工作曲线,再测定试样中的钨含量,能达到较理想的检测效果。使用标准物质进行加标回收试验及精密度试验,其回收率在95.6%~97.5%之间,相对标准偏差不大于2.5%,检测结果与认定值基本相符。     

Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定地质样品中的微量金

采用试样经灼烧,王水分解样品,聚氨脂泡沫塑料富集,硫脲解脱,Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定微量金。对于石墨管的选择、干燥、原子化、灰化、净化温度和时间进行了讨论,以及影响金的解脱效率因素,与发射光谱法对比等条件的研究。该方法的检出限为0.17ng&#183;g-1,精密度低于8.0%,经国家一级分析标准样品验证,结果与标准值相符。     

封闭溶样在砂金湿法分析中的应用

砂金样品金含量在18%~25%之间,采用火试金重量法进行分析,污染大、耗时长、成本高。而采用封闭式溶样-碘量法测定,提高了检测效率,降低了化验成本。经与火试金重量法及其它有资质的化验室检测结果对比,结果稳定可靠。     

氢醌法测定载金炭中的金方法探讨

采用氢醌分取法测定载金炭,可加大载金炭试样的称取量,从而提高试样的代表性。试样经高温灼烧除炭后,加1:1王水5毫升,于水浴锅上加热,将金完全溶解。然后转至100毫升容量瓶,用蒸馏水定容。视炭样品位高低,用移液管分取1-5毫升于瓷坩锅中,用氢醌标准溶液滴定金的含量。滴定时采用微量滴定管,以便降低滴定误差,该方法对于分析较高品位的载金炭样,准确可靠,易于操作。     

电感耦合等离子体质谱测量地质样品中痕量金前处理条件优化

通常地质样品中金的含量较低,使用电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的痕量金,前处理方法十分重要。本次实验采用王水溶解地质样品,聚氨酯泡沫塑料富集金,硫脲解脱,并用10μg/L Re做内标元素校正机体干扰及仪器信号漂移。金标准溶液曲线线性范围1～100μg/L。该方法测定范围为1～320μg/L,曲线回收率为95%～97%。实验探究了聚氨酯泡沫大小、溶解方式、溶解时间、稀释倍数、内标元素等参数对测定结果的影响。方法简单高效,对大批量地质样品中痕量金的检测分析提供指导意义。     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。     

ICP-OES法测定矿石中钼

建立了采用酸溶样,用ICP-OES测定矿石中钼的新方法。利用磷酸、柠檬酸和过氧化氢的络合性,抑制了钨酸和钼酸的析出,使试样达到完全溶解,确保了钼测定结果的准确性。用国家一级矿石标准物质配制标准工作系列,解决了基体匹配问题。采用本方法对国家一级矿石标准物质和12个选矿样品中钼进行测定,测定值与标准物质认定值或硫氰酸盐光度法的测定值吻合较好。并通过对国家一级矿石标准物质和选矿样品进行方法精密度测试和加标回收试验,测得精密度为0.36~2.26%,钼的回收率在95%~108%之间。钼的检出限为0.0005%。     

ICP—MS测定化探样品中的金

选择ICP-MS测定化探样品中的金,该方法简单,精密度好,效率高,标准曲线线性范围较宽,重现性好,测定速度快。化探样品金含量极低,一般需富集之后进行测定,利用泡沫塑料富集是主要方法之一,用王水进行溶解、测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

试样经灼烧,混酸（VHCl∶VHNO3∶VH2O=3∶1∶4）消解,塑料泡沫富集,硫脲解析,应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金,本文优化了仪器工作条件以及石墨炉升温程序,探讨了不同酸溶体系、基体改进剂抗坏血酸的影响。该方法的检出限为0.28ng/mL,线性范围为0~100ng/mL,相对标准偏差为1.2%。该方法适用于大批化探样品中痕量金的分析。     

高频红外碳硫仪测定石墨样品中固定碳的方法研究

为快速、准确确定石墨样品中的固定碳含量，通过探讨试样称样量、助熔荆加入量、试样预处理温度和加热时间等条件对结果的影响，确立了先将样品在箱式电阻炉470℃下灼烧4min去除有机碳、硝酸酸化去除无机碳，随后添加0．5g纯铁助熔剂，0．5g锡助熔剂和1．8g钨粒，最后在高频红外碳硫仪上燃烧测定的方法。该方法操作流程简单、快速，经国家一级标准物质验证，方法的准确度达-0．124％-0．171％，精密度达0．976％～3.09％（RSD％，n=12），满足石墨固定碳的分析质量要求。方法的检出限为0．006％，适合测定固定碳舍量≤30％的样品。     

密封消解-ICP-MS测定地质样品方法的探究

选用体积比为10∶5∶1的氢氟酸、硝酸、高氯酸体系高温高压彻底溶解地质样品,建立了一种电感耦合等离子体质谱法一次性、准确测定地质样品中包括Nb、Ag、Cd、Ta等40种元素的方法。经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。本方法具有快速、简便、实验周期短、检出限低、精密度好、可测定元素多等优点,经实践证明结果稳定、可靠。