碳酸钾催化无溶剂合成3-取代香豆素衍生物

利用K2CO3作催化剂催化水杨醛类化合物与丙二酸二乙酯或乙酰乙酸乙酯(或甲酯),通过Knoevenagel缩合反应快速简便地合成了10种3-取代香豆素衍生物。探讨了三因素对合成香豆素-3-甲酸乙酯产率的影响,结果表明,水杨醛物质的量为20mmol,水杨醛与丙二酸二酯摩尔比为1︰1.2,K2CO3用量为0.1mmol,反应15min～18min,产率可达88.1%;当用乙酰乙酸乙酯(或甲酯)代替丙二酸二乙酯时,得到3-乙酰基香豆素,产率达84.7%(或82.9%);当用固态取代水杨醛代替水杨醛分别与丙二酸二乙酯和乙酰乙酸乙酯(或甲酯)在摩尔比为1︰2.0条件下反应时,得到8种3-取代香豆素衍生物,产率达62.5%~89.0%(或58.1%~83.0%);带供电子基取代水杨醛有利于提高合成产率。     

碳酸钾催化无溶剂合成3-取代香豆素衍生物

利用K2CO3作催化剂催化水杨醛类化合物与丙二酸二乙酯或乙酰乙酸乙酯(或甲酯),通过Knoevenagel缩合反应快速简便地合成了10种3-取代香豆素衍生物。探讨了三因素对合成香豆素-3-甲酸乙酯产率的影响,结果表明,水杨醛为20 mmol,水杨醛与丙二酸二酯摩尔比为1∶1.2,K2CO3用量为0.1 mmol,反应15~18 min,产率可达88.1%;当用乙酰乙酸乙酯(或甲酯)代替丙二酸二乙酯时,得到3-乙酰基香豆素,产率达84.7%(或82.9%);当用固态的取代水杨醛代替水杨醛分别与丙二酸二乙酯和乙酰乙酸乙酯(或甲酯)在摩尔比为1∶2.0条件下反应时,得到8种3-取代香豆素衍生物,产率达62.5%~89.0%(或58.1%~83.0%)。     

苯磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以苯磺酸作催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到较适宜的合成条件为：在110℃下,催化剂用量为0．5％（以间苯二酚计,n/n）,n（乙酰乙酸乙酯）：n（间苯二酚）=1．3：1时,反应21min,平行实验的平均收率为85．0％。产品结构用IR表征。     

BF3·Et2O催化“一锅法”合成硫脲基烷基萘酚类衍生物

CH2 Cl2为溶剂,BF3·Et2O可有效催化2-萘酚、醛和硫脲及其衍生物三组分通过“一锅法”合成标题化合物,得到了较好的收率.考察了溶剂条件及催化剂用量对产率的影响.产物的结构通过熔点、IR、1HNMR和质谱进行测定和结构表征.同时给出了该反应可能的反应机理.     

离子液体催化香豆素-3-羧酸的合成研究

在乙醇中,以[Bmim]BF4为催化剂,通过水杨醛与米氏酸的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸,对影响香豆素-3-羧酸产率的各反应条件进行了研究,得出最佳工艺条件为n(米氏酸):n(水杨醛)=1.2:1.0,[Brnim]BF4 0.4mL,乙醇15 mL(均对2.4g水杨醛),反应时间1.5h,香豆...     

NO供体型香豆素-3-羧酸衍生物的合成

以水杨醛与丙二酸二乙酯为原料制备香豆素-3-羧酸,利用其羧基与不同碳数的二溴烷烃反应得到相应的香豆素-3-羧酸溴代烷基酯,再与硝酸银反应生成香豆素-3-羧酸-硝氧烷基酯。目标化合物的结构经过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证。考察了目标化合物合成中温度及投料比对反应的影响,得到最佳反应条件为:反应温度60℃,反应物配比n(香豆素-3-羧酸溴代烷基酯)∶n(硝酸银)=1∶3,此条件下目标化合物收率可达55.3%~90.8%。     

3位或4位取代7-羟基香豆素的合成研究

香豆素类化合物是重要的荧光材料,具有苯并吡喃酮环状结构,环上取代基对荧光性质具有重要影响。本文以Pechmann反应和Knoevenagel反应合成了三个3位或4位取代7-羟基香豆素,并优化了反应条件,反应快速,操作简便,产品收率较高。     

钯/铜协同催化合成3,4-二氢香豆素衍生物

以Baylis-Hillman加成物为起始原料,经过氢溴酸溴代,得到溴代物2,再与2-萘酚反应得到醚化物3;首次报道利用Pd（OAc）2/Cu（OTf）2复合催化剂催化醚化物3的环化反应,得到4个3,4-二氢香豆素类衍生物（4a~4d）,并通过1H NMR和MS进行表征。     

微波促进下新型离子液体催化的香豆素无溶剂合成研究

用新型的双磺酸型离子液体为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应在无溶剂条件下,用微波促进方式合成了香豆素,与传统方法相比,剔除了溶剂的使用,反应时间短,收率高,是一种环境友好的合成方法。     

超声波辅助杂多酸催化合成7-羟基4-甲基香豆素

利用超声波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基4-甲基香豆素（HMC）,其结构经熔点仪和IR分析表征。结果表明,超声波辅助作用有效促进了HMC的合成反应。实验考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为：间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量比为1：1,反应时间为40min,催化剂用量为反应物质量的2．5％,反应温度为80℃。在此反应条件下。HMC的收率为96．8％。     

微波辐射下磺酸基功能化离子液体无溶剂催化合成4-甲基香豆素及其衍生物

研究了3种磺酸基功能化离子液体催化香豆素及其衍生物的合成,取代酚与乙酰乙酸乙酯在无溶剂微波辐射条件下,通过Pechmann缩合反应,合成了一系列4-甲基香豆素衍生物,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、离子液体重复使用性能诸因素对产品产率的影响。结果表明,离子液体[C3SO3Hmim]HSO4是合成目标产物的良好催化剂,微波辐射时间10 min,反应温度100℃,n(酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量x([C3SO3Hmim]HSO4)=20%时,最高产率可达94%。该法反应条件温和,操作简便,产物易分离,产率高,环境友好,离子液体可重复使用4次。     

氯化镉催化三组分"一锅法"合成3-取代-4(3H)-喹唑啉酮衍生物

室温、无溶剂条件下,以邻氨基苯甲酸、原甲酸酯和胺为原料,氯化镉为催化剂,三组分"一锅法"合成r一系列标题化合物.考察了反应条件对产率的影响,确定较佳反应条件为n(酸):n(酯):n(胺)=1:1.2:1.2,CdCl2·2.5H2O1 mol%.产物结构经IR、1HNMR、元素分析进行表征.该方法具有反应条件温和、产率...     

3-氨基香豆素及其衍生物的合成与表征

以西佛碱水解法所制得的3-氨基香豆素为原料,通过酰化反应设计合成了3种新的香豆素衍生物N-(3-香豆素基)甲基丙烯酰胺、2-氯-N-(3-香豆素基)乙酰胺和2-溴-2-甲基-N-(3-香豆素基)丙酰胺。经1HNMR、MS和FT-IR证实了它们的结构和组成,并对产物的合成和分离纯化进行了讨论。     

3-氨基-4-甲基-6-甲氧基-7-羟基香豆素的合成研究

以对甲苯磺酸为催化荆,采用操作简便、绿色环保的无溶剂合成方法,通过Pechmann反应成功合成了未见文献报道的标题化合物.结构经1HNMR及MS确证.     

SrZnO_2:Sm~(3+)红色荧光体的低温燃烧合成及发光性能研究

采用低温燃烧法合成了SrZnO2:Sm3+红色荧光体,用X射线衍射谱及荧光光谱对样品进行了结构表征和发光性能研究。结果表明,Sm3+成功地掺入到SrZnO2基质中,所得样品为正交晶系结构的SrZnO2物相,Sm3+在SrZnO2基质中主要占据Sr2+不对称性格位,发射来源于5G5/2→6H7/2605 nm为主的橙红色光,同时存在不同程度的浓度猝灭。     

L-脯氨酸催化香豆素-3-羧酸乙酯的合成

用二甲亚砜为溶剂,L-脯氨酸为催化剂,能高效简便地催化水杨醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合反应能得到香豆素-3-羧酸乙酯。本方法具有易于操作、后处理方便、反应时间较短、反应收率较高、催化剂价廉易得、环境友好等优点。     

KNO_3/γ-Al_2O_3型固体超强碱催化合成香豆素的研究

对以水杨甲醛与乙酸酐为原料合成香豆素的工艺进行了改进。首次采用KNO3/γAl2O3固体超强碱催化剂的工艺路线,提高了产物的收率。同时对催化剂用量、反应物的量比、反应温度的影响进行了研究。结果表明,最佳工艺条件为:n(水杨醛)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.6,催化剂用量为水杨醛质量的3%,反应近终点时在(210±2)℃,再保温反应0.5h,香豆素收率可达85%以上。该催化剂具有较高的催化活性,易于回收,可重复使用5次以上。     

Sonogashira偶联反应合成炔基2(5H)-呋喃酮衍生物

2(5H)-呋喃酮化合物具有多种生物活性.以溴代2(5H)-呋喃酮为起始原料与三甲基硅基乙炔进行Sonogashira钯催化偶联反应得到3个炔基取代的2(5H)-呋喃酮化合物.对反应条件进行了研究,发现加入Pd(PPh3)2Cl2、CuI、Et3N的量分别为底物量的10%、2%、物质的量比为1.5时,室温反应10 min,产率最高.以 1HNMR、13CNMR、MS及HRMS对产物的结构进行了确认.     

掺杂Sm~(3+)对CeO_2基黄色颜料影响研究

采用固相合成法制备出具有不同x值的SmxCe4/5(1-x)Mo1/5(1-x)O(2-0.5x+δ)颜料,研究了Sm3+掺杂量对颜料晶体结构的影响,并对颜料呈色机理进行了分析。结果表明:Sm3+掺杂对颜料的颜色有较大的改变,Sm3+掺杂量从x=0到x=0.3时颜料为黄色,从x=0.36到x=0.5时颜料颜色由黄色向灰色转变。