相转移催化氧化邻氯甲苯制备邻氯苯甲酸

本文报导了在相转移催化作用下用高锰酸钾氧化邻氯甲苯制备邻氯苯甲酸的方法，探讨了反应条件对合成的影响。本方法具有操作简单，产率好，纯度高等特点。     

相转移催化氧化合成氯代苯甲酸

研究了以季铵盐A 1为催化剂,KMnO4作氧化剂,催化氧化邻、对位氯代甲苯合成邻、对位氯代苯甲酸,考察了不同的相转移催化剂的催化活性、催化剂的用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量、水的用量等对反应的影响。优化反应条件:反应物料比为,氯代甲苯∶KMnO4为∶A 1∶H2O≈1∶2.6∶0.05∶300(mol),反应温度为93℃,反应时间为2.5h,在中性条件下进行反应,邻、对位氯代苯甲酸的收率分别可达76.4%、76.9%。实验结果表明,季铵盐A 1对此反应是一种优良的相转移催化剂。     

微波辅助相转移催化合成叔丁基二硫醚

以升华硫、氢氧化钠、叔丁基氯为原料,PEG-400为相转移催化剂,微波辐射下相转移催化合成标题化合物。用正交实验对反应条件进行优化,优化条件下的平均收率为90.91%;对产品进行了红外、核磁共振、气相分析,结果与标准相吻合。     

水杨酸制备新工艺

介绍了以邻氯甲苯为原料,用高锰酸钾作氧化剂得到邻氯苯甲酸,再用复合催化剂,常压下碱性水解制备水杨酸的工艺。该工艺具有原料易得、操作简单易行等优点。     

从邻氯苄氯经催化酯化水解制备邻氯苄醇

研究了以邻氯苄氯和乙酸钠为主要原料,在相转移催化剂的存在下发生酯化反应生成乙酸邻氯苄酯,然后用30%的氢氧化钠水解,制备邻氯苄醇.同时考察了催化剂、反应物的配比和搅拌速率等因素对邻氯苄醇收率的影响.     

氯代苯甲酸的氰化

本文报道了氯代苯甲酸在脱水剂氨基磺酸等的存在下与尿素反应,进行直接氰化将羧基转变成氰基生成氯代苯腈的情况。并详细地研究了邻氯苯甲酸进行这种直接氰化的反应条件。当邻氯苯甲酸与尿素和氨基磺酸的摩尔比为1:1.5:1.5时,能直接地高产率地得到相应的芳腈,且纯度较好。本合成法无需专门的反应装置,操作简便,反应能很快地顺利进行,同时没有严重的污染、三废问题也较易解决。本合成法特别适合中小化工企业,是合成取代芳腈的一个新途径。     

邻甲酚、间甲酚的常压合成研究

以二甲苯为溶剂,邻氯甲苯、氢氧化铯为原料常压条件下合成邻甲酚和间甲酚。其优化工艺为投料比n（氢氧化铯）：n（邻氯甲苯）=1．8：1．18-冠-6为相转移催化剂,回流反应8h,此工艺条件下产品的总收率可达64％,生成的间甲酚和邻甲酚的比例为1．2：1,无副产物。     

邻氯苯基卟啉硝基苯甲酸酯类化合物的合成

以邻氯苯甲醛和对羟基苯甲醛为原料,以丙酸为溶剂与吡咯反应合成了5-羟基-10,15,20-三邻氯苯基卟啉,再以此为原料在碱性条件下以DMF为溶剂分别与苯甲酰氯、邻硝基苯甲酰氯、间硝基苯甲酰氯和对硝基苯甲酰氯反应,合成了四种新的目前尚未见文献报道的邻-氯苯基卟啉硝基苯甲酸酯类化合物.反应产物经柱层析分离提纯后,用元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱和数字测定熔点仪等方法进行了测定与分析,证实了它们的结构.     

相转移催化合成邻硝基苯乙醚的研究

以邻硝基氯苯、氢氧化钠、乙醇为原料,在相转移催化剂的条件下合成了邻硝基苯乙醚。采用了各种不同的相转移催化剂,主要包括季铵盐、聚乙二醇(PEG)及季铵盐与聚乙二醇两者的复配,对比考察了催化剂种类和用量对邻硝基苯乙醚反应收率的影响,确定了最佳催化剂及反应工艺条件,并且在搅拌器型式上进行了改进。实验结果表明,四丁基溴化铵具有最佳催化活性,邻硝基苯乙醚的收率为82.8%,色谱纯度为99.0%。     

季铵盐催化氧化合成氯代苯甲酸

研究了以季铵盐A—l作催化剂，KMnO4作氧化剂，催化氧化邻、对位氯代甲苯，合成邻、对位氯代苯甲酸的反应。在优化反应条件，即反应物料比为n(氯代甲苯)：n(KMoO4):n(A-1):n(H2O)≈1：2．6：0．05：300（物质购置比)，反应温度为93℃，反应时间为2.5h，在中性条件下进行反应，邻、对位氯代苯甲酸的产率分别可达76．4％、76．9％。实验结果表明，季铵盐A—l对此反应是一种优良的相转移催化剂。     

对氯苯甲酸合成工艺的研究

以季铵盐A -1为催化剂 ,高锰酸钾为氧化剂 ,对氯甲苯为原料 ,在中性条件下进行反应合成对氯苯甲酸。通过一系列实验 ,考察了催化剂A -1的用量、反应温度、反应时间、高锰酸钾用量、水的用量对对氯苯甲酸产率的影响。最优化条件为 :反应温度 93℃ ,反应时间 2 .5h,以季铵盐A -1为相转移催化剂 ,收率可达 84.3 8%。实验证明 ,该方法反应条件温和 ,反应时间较短 ,操作简单 ,降低了成本 ,有较好的工业生产应用前景。     

2-苯基苯并噁唑的合成

以邻氨基苯酚和苯甲酸为原料合成2-苯基苯并噁唑,用正交试验得出最佳合成条件:溴化四丁基铵(TBAB)为相转移催化剂,n(邻氨基苯酚):n(苯甲酸)=1:1.5,反应温度为110℃,反应时间为6h,产率89.5%.     

几种甲氧基卟啉酯类化合物的合成

以对-甲氧基苯甲醛、对-羟基苯甲醛和吡咯为原料,在酸性条件下合成了5-对羟苯基10,15,20-三对甲氧苯基卟啉,再以该化合物为原料分别与苯甲酰氯、邻-硝基苯甲酰氯、间-硝基苯甲酰氯和对-硝基苯甲酰氯反应,在碱性条件下以DMF为溶剂合成了四种目前尚未见文献报道的对-甲氧基卟啉硝基苯甲酸酯类化合物。反应产物经柱层析分离提纯后,用元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱和测定熔点等方法证实了它们的结构。     

四丁基溴化铵催化合成2-甲基-2-苯基丙醇

在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,以氯代叔丁基苯和氢氧化钠为原料合成2-甲基-2-苯基丙醇。分别研究了反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度、催化剂用量等条件对合成反应的影响,优化了工艺条件:反应温度70℃,反应时间4 h,氢氧化钠浓度20%(m/m),催化剂用量3%(n/n,以氯代叔丁基苯计),收率68.7%。     

相转移催化氧化法合成硝基苯甲酸

研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95°C,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %、92 %。实验表明 ,季铵盐 A- 1对于高锰酸钾氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应 ,是一种优良的相转移催化剂     

季戊四醇烯丙基醚的合成工艺研究

以季戊四醇、烯丙基氯和氢氧化钠为原料,在相转移催化剂PEP790封端聚醚的作用下,经威廉姆逊(Willamson)醚化反应得到季戊四醇烯丙基醚。对季戊四醇烯丙基醚的合成工艺进行了优化,考察了相转移催化剂类型及其用量和反应物配比、反应温度、反应时间等条件对合成反应的影响。优化条件下总收率为83.1%,三醚选择性达到82.9%。该合成工艺路线操作简单,实验条件温和,原料设备成本低,适合工业化生产。     

月桂醇硫酸钠催化合成苯甲酸

在相转移催化下用高锰酸钾氧化甲苯合成苯甲酸。本文对影响反应的因素如催化剂用量、原料摩尔比、水用量、反应时间、反应温度等进行了研究,并通过正交实验确定了最佳反应条件。     

在不同条件下苯甲醛歧化反应的研究

介绍了在１０％和３０％的氢氧化钠中用聚乙二醇相转移催化苯甲醛的歧化反应。该反应能使苯甲酸的产率提高到９０．５％和９８．３％。同时还报道了在非相转移催化条件下，苯甲醛在１５％至２５％的氢氧化钠中，进行歧化反应的实验结果。     

3，5-二氯苯甲酸的合成研究

以邻氨基苯甲酸为反应原料，直接通Cl2氯化，再经重氮化合成3，5-二氯苯甲酸，考察了物料配比、反应温度、溶剂量等对收率的影响，确定了适宜的反应条件，在此条件下，产品的收率可达70％以上。     

咕吨酮及咕吨醇的合成

以邻氯苯甲酸为原料,先进行醚化,再在三氯化铝的作用下进行傅-克反应,可简洁、高效的合成呫吨酮。用硼氢化钠对呫吨酮还原得到呫吨醇。