实验条件对SiO2-MTES-CTAB纳米疏水薄膜的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶技术,通过两步酸法控制实验条件引入有机硅烷甲基三乙氧基硅烷(MTES)和表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨(CTAB),制备了疏水型SiO2前驱体溶胶.以旋涂法成膜出SiO2-MTES-CTAB纳米疏水薄膜,研究了正硅酸乙酯与甲基三乙氧基硅烷不同的混合比以及不同的热处理温度等对纳米疏水薄膜的影响,并且分析了纳米疏水薄膜的表面形态.研究表明,利用有机基团甲基三乙氧基硅烷改性SiO2溶胶和薄膜的热处理温度对制备的SiO2基纳米疏水薄膜的性能以及表面形态都具有非常重要的影响.     

疏水型纳米SiO2增透薄膜的制备与性能研究

采用溶胶-凝胶技术,以正硅酸乙酯(TEOS)为有机醇盐前驱体,无水乙醇(EtOH)为溶剂,在碱催化体系中通过选择合适的原料的比例,制得碱性的增透膜,然后对所得的薄膜进行表面修饰,制得既有增透性质又有疏水性的增透膜,克服了增透膜防潮性能差的缺点.采用椭偏仪、傅立叶型红外分光光度计、UV-VIS-NIR分光光度计和接触角测试仪对膜的折射率、厚度、红外特性、透过光谱、接触角进行表征.     

Ti^3＋掺杂SiO2／甲基三乙氧基硅烷复合薄膜的制备

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法,以正硅酸乙酯TEOS/甲基三乙氧基硅烷(MTES)为先驱物,浓盐酸为催化剂,制备了掺杂不同三氯化钛(TiCl3)浓度的SiO2/MTES复合薄膜.采用荧光分光光度计、扫描探针显微镜、红外光谱仪、X光衍射仪等仪器对膜层性质进行了分析.结果表明,掺杂4%、3%、2%、1%TiCl3的SiO2/MTES复合薄膜分别在250nm附近有一弱激发峰,294nm附近有一强激发峰,在393nm附近出现一强发射峰;掺杂3%的复合薄膜荧光发射强度达到值最大.与Ti3 掺杂的常规SiO2薄膜比较,Ti3 掺杂的SiO2/MTES复合薄膜的荧光强度更稳定.     

TiO2-V2O5纳米复合薄膜的溶胶-凝胶制备及性能研究

采用溶胶-凝胶技术,以钛酸丁脂、V2O5粉末为原材料制备了纳米结构的TiO2-V2O5复合薄膜.使用XRD、FTIR、AFM、UV-VIS-NIR分光光度计等方法研究了复合薄膜的特性.实验结果表明:复合薄膜具有纳米孔洞结构;随V2O5含量的增加,TiO2晶相由锐钛矿向金红石的转变率大大提高,从500℃时纯TiO2的0.42%增加到含30%V2O5时的80.5%;复合薄膜在紫外区域的吸收显著增强,吸收边缘发生了红移.     

叠层式TiO2/SnO2复合纳米薄膜制备及其光电性能研究

采用溶胶-凝胶法在不同基体表面制备了叠层式TiO2/SnO2复合纳米薄膜.用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对复合薄膜表面形貌和晶体结构进行表征.采用紫外-可见吸收光谱法和电化学方法来研究复合薄膜光学与光电化学性能特征.结果表明,所制备的叠层式TiO2/SnO2复合纳米薄膜表面连续、均匀、致密;XRD分析表明纳米TiO2为锐钛矿型结构,SnO2为金红石型结构;紫外-可见吸收光谱测试表明叠层式TiO2/SnO2复合纳米薄膜较纯TiO2薄膜的吸收范围拓宽;稳定电位随时间变化曲线(OCP-t)结果表明,叠层式TiO2/SnO2复合纳米薄膜光照下其光电化学性能高于纯TiO2薄膜;同时,光照后叠层式TiO2/SnO2复合纳米薄膜能有效储存TiO2先生电荷,延续对不锈钢基体的光生阴极保护性能.经比较,叠加3层SnO2的TiO2/3SnO2复合纳米薄膜改善光电性能最佳.     

疏水性透明γ-AlOOH/FAS复合薄膜的制备与性能

采用溶胶-凝胶法和表面改性结合的方法制备了疏水性透明-γAlOOH/FAS复合薄膜,勃姆石(γ-AlOOH)薄膜经沸水处理表面形成网格状粗糙结构,氟硅烷(十三氟辛基三乙氧基硅烷,FAS)被用作疏水剂涂敷在勃姆石薄膜表面。研究采用XRD,SEM,接触角测定仪及UV-vis分光光度计对薄膜相结构、表面形貌、接触角及可见光透过率进行了一系列表征。研究结果表明:采用溶胶-凝胶法和表面改性结合的方法制备的-γAlOOH/FAS复合薄膜具有高的透明性和疏水性,复合薄膜对可见光透过率达90%以上,对水的接触角为120.3°。     

Ag~+/TiO_2-ZnO纳米复合薄膜的制备及双亲性能

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2薄膜、TiO2-ZnO纳米薄膜和Ag+/TiO2-ZnO纳米薄膜。通过X射线衍射和原子力显微镜表征了样品的晶相、晶粒尺寸和形貌。以水(H2O)作为极性溶液参照物、苯(C6H6)作为非极性溶液参照物,研究了掺杂量、煅烧温度、表面处理对薄膜光致双亲性的影响。结果表明:在ZnO/TiO2复合薄膜中,适量掺杂Ag+会提高其双亲性,摩尔比为1%时最佳。煅烧温度的不同能够导致薄膜的晶粒粒径、晶型及薄膜表面的粗糙度发生变化,从而影响薄膜的双亲性能。煅烧温度为550℃、经酸溶液或热处理后Ag+/TiO2-ZnO纳米薄膜的双亲性最佳,其晶粒粒径约为21.1nm。此时,亲水角和亲油角分别为2°和0.5°。Ag+/TiO2-ZnO纳米薄膜的双亲性明显高于纯TiO2和TiO2-ZnO纳米薄膜。     

掺锡TiO2复合薄膜的制备和光催化性能的研究

通过溶胶-凝胶工艺在玻璃表面制备了均匀透明的掺锡锐钛矿型TiO₂光催化复合薄膜,用SEM、XRD、XPS等对薄膜进行了表征。薄膜中除含有Ti,O, Sn等元素外,还存在一定量的来自有机前驱物未完全燃烧的C元素和从玻璃表面扩散到薄膜中的Na和Ca元素。甲基橙水溶液的光催化降解实验表明:掺锡TiO₂复合薄膜的表观降解速率常数明显高于未掺锡TiO₂薄膜的表观降解速率常数,这为进一步提高TiO₂薄膜的光催化活性开辟了新的途径。      

疏水性聚酰亚胺增强SiO2气凝胶复合材料的制备与表征

采用化学交联、溶胶-凝胶和表面改性的方法,制得疏水性聚酰亚胺（PI）增强SiO₂气凝胶复合材料。以均苯四甲酸二酐（PMDA）和4’,4’-二氨基二苯醚（ODA）为聚合单体,3-氨丙基-三己氧基硅烷（APTES）为封端剂,合成APTES封端的聚酰亚胺,与正硅酸乙酯（TEOS）混合形成前驱体。采用酸碱两步催化凝胶、湿凝胶依次进行表面疏水改性、溶液置换及CO₂超临界干燥,得到聚酰亚胺增强SiO₂气凝胶复合材料样品。利用FTIR、SEM、比表面积测试仪、万能材料试验机、接触角分析仪等表征样品的化学组成、微观形貌、孔结构、力学性能及疏水性能等。结果表明：PI质量分数为6wt%的样品密度为0.124 g/cm³,比表面积为724 m²/g,平均孔径尺寸为14 nm,接触角为134°,抗压强度为0.295 MPa。20wt%含量的PI增强SiO₂气凝胶样品抗压强度为0.556 MPa。     

纳米SiO2制备及改性

为了改善纳米SiO2的分散性,用溶胶-凝胶技术制备了纳米SiO2凝胶,并用不同改性剂对粉末进行了表面改性.采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、粒度分析仪(PSA)、紫外-可见光分光光度计(UV-VS)等分析了纳米SiO2的粒径及分散性.结果表明,正硅酸乙酯的水解和缩合反应条件直接影响纳米SiO2粉体的粒径大小.KH-550硅烷偶联改性剂用量、改性时间等因素对改性效果有明显的影响.当改性剂用量为4.1%(质量分数),改性时间为2h时,可得到高分散性的纳米SiO2粉体.纳米SiO2粉末易发生团聚,只有对其进行表面改性,才能得到疏水性纳米SiO2粉末.     

纳米SiO2-氧化石墨烯/聚偏氟乙烯杂化膜的制备及特性

采用原位水解的方式制备了新型SiO₂-氧化石墨烯（GO）纳米杂化颗粒。选择GO、SiO₂、SiO₂-GO颗粒和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为添加剂,采用浸没沉淀相转化法分别制备了聚偏氟乙烯（PVDF）杂化膜。测定了PVDF杂化膜的纯水通量、膜面接触角、牛血清白蛋白（BSA）截留率和污染恢复率等参数。结果表明,SiO₂-GO/PVDF-PVP膜的接触角从78.4°减小到66.02°,膜的亲水性能有所提升。同时,SiO₂-GO/PVDF-PVP膜的纯水通量最大（1 018 L/（m²·h））,对BSA的截留率达到81.5%,污染恢复率达到了78.65%以上。新型SiO₂-GO纳米杂化颗粒协同PVP添加剂增强了PVDF超滤膜的水通量、污染物截留和抗污染特性等综合性能,为传统PVDF有机膜的改性提供了一种新方法。     

五层纳米SiO2-Al2O3/聚酰亚胺复合薄膜的制备及性能

采用浸胶法制备了一系列SiO₂-Al₂O₃/聚酰亚胺（SiO₂-Al₂O₃/PI）五层耐电晕薄膜A_m A_n PA_n A_m,其中中间层（P）为纯PI薄膜,外层（A_m）、次外层（A_n）分别为SiO₂-Al₂O₃掺杂不同质量分数的纳米SiO₂-Al₂O₃/PI薄膜。采用TEM、FTIR、宽频介电谱仪、电导电流测试仪、耐电晕测试仪、介电强度测试仪和拉伸实验机对五层纳米复合PI耐电晕薄膜的微观结构、介电性能和力学性能进行了表征和测试。结果表明,SiO₂-Al₂O₃/PI复合薄膜掺杂层形成了分布均匀的有机/无机复合结构;SiO₂-Al₂O₃纳米粒子的保护作用是影响复合材料耐电晕性能的主要因素,复合薄膜A₃₂A₁₆PA₁₆A₃₂的耐电晕寿命最大,为23.4 h;外层掺杂量对五层SiO₂-Al₂O₃/PI复合材料的介电强度影响较大,复合薄膜A₂₀A₂₈PA₂₈A₂₀的介电强度最大,为302.3 kV/mm;通过对五层复合结构的设计,可以在兼顾材料力学性能的同时,提高其耐电晕寿命和介电强度。     

SiO2 / 杉木粉复合材料的制备和表征

以人工林杉木粉为原料和正硅酸乙酯( TEOS) 为无机前驱体, 依据溶剂热法反应原理, 采用溶胶凝胶的方法制备了SiO₂ / 木材复合材料。通过红外光谱分析( FTIR) 、X射线衍射分析(XRD) 、热失重分析( TGA) 、扫描电子显微镜分析(SEM) 等方法, 研究了该复合材料的结构和性能。研究结果表明, 使用这种方法, 木材的增重率显著提高。木材中的羟基与正硅酸乙酯水解后的羟基发生了缩合反应, 体系中存在Si —O —C 交联网络, 微观上形成了纳米网络结构。木质纤维素的结晶被破坏, 结晶度从75. 37 %(纯木粉) 下降到37. 42 %(木材增重率为78 %的复合体系) 。交联网络的形成显著提高了该材料的耐热性能, 使失重10 %时的热分解温度从270 ℃(纯木粉) 提高到409 ℃。      

Synthesis and properties of chitosan/SiO2 hybrid materials

This study primarily aims to explore the strength and thermal properties of various hybrid materials that are made of tetraethoxysilane/vinyltriethoxysilane (TEOS/VTES) and chitosan in different weight ratios. It is confirmed, from micro Fourier transform infrared (micro FT-IR) and nuclear magnetic resonance (NMR) analysis, that hydrogen bonds emerge between chitosan and SiO₂ in hybrid materials. With the addition of more VTES and TEOS, the surface of the hybrid material features thick granules. In addition, the mechanical performance and thermostability of both types of hybrid are better than pure chitosan. The former is enhanced with an increasing amount of TEOS until it exceeds 2.4 g and the latter is also improved with an increasing amount of TEOS.     

SiO2/聚苯乙烯疏水复合微球的一步法合成和性能

提出了以苯乙烯、二乙烯基苯和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为单体,通过伴随着溶胶-凝胶反应的悬浮聚合法一步制备表面构筑有SiO₂粗糙结构的交联聚苯乙烯微球(SiO₂/聚苯乙烯疏水复合微球)。研究了油相组成、KH570用量和溶胶-凝胶反应条件对SiO₂/聚苯乙烯疏水复合微球强度和疏水性能的影响。结果表明,当弃除油相中的溶剂甲苯,在50℃的恒温反应阶段采用氨水调控体系pH值为10~11时可以获得兼具持久疏水性能、高强度和超低密度的SiO₂/聚苯乙烯疏水复合微球。SiO₂/聚苯乙烯疏水复合微球的表观密度约0.9917 g?cm?3,69 MPa的闭合压力下破碎率低至2.53%,表面静态水接触角高达140.7°,耐热性能优异(玻璃化转变和分解温度分别高达160℃和390℃)。尤其是,在涠州X油田A5井的螯合酸HD和FA中持续回流30天的过程中,SiO₂/聚苯乙烯疏水复合微球表面的接触角变化仍分别保持在±10%和±7%以内。SiO₂/聚苯乙烯疏水复合微球具备作为深部储层开采用支撑剂的极大潜力,也可用作封隔体控水工艺中的充填材料。      

SiO2/聚四氟乙烯复合薄膜的制备及力学性能

采用空气辅助干法共混、冷压烧结并车削成膜的方法制备了SiO₂填充量为35wt%、厚度为50 μm的聚四氟乙烯（PTFE）基复合薄膜。系统研究了SiO₂颗粒粒径对SiO₂/PTFE薄膜复合材料的孔洞缺陷和力学性能等的影响,并研究了SiO₂在PTFE中的分散情况及分子间相互作用对其性能变化的影响机制。结果表明,随SiO₂粒径的逐渐增大,其在PTFE中的分散趋于均匀,同时PTFE能更好地包覆粒子,因此SiO₂/PTFE薄膜孔洞缺陷逐渐减少,力学性能逐渐增强;当SiO₂的粒径D₅₀为12 μm时,其在PTFE中的分散均匀性最佳,SiO₂/PTFE复合薄膜孔洞缺陷最少,具有较好的力学性能,断裂伸长率达19.5%,拉伸强度达9.2 MPa。      

ZnO纳米线/大孔SiO2复合物的制备及吸附性能

采用Zn(Ac)₂/聚乙二醇600(PEG600)/H₂O三元混合溶液作为前驱物,通过100~200 ℃温度范围内的两阶段加热使Zn(Ac)₂水解,再经过高温煅烧使ZnO晶种在SiO₂孔壁上形成.以锌氨络合物为锌源,在90 ℃下热分解后生成的Zn(OH)₂沉积在孔道中,并在100 ℃下利用水热合成原位制备ZnO纳米线,通过改变三元前驱物组分用量以调节ZnO晶种的尺寸与分布,进而控制纳米线的形貌,最终获得了直径为15~20 nm的ZnO纳米线,其以无规线团形貌均匀填充于三维孔道中.XRD和拉曼光谱表明纳米线为六方纤锌矿型ZnO晶体.考察了ZnO纳米线/大孔SiO₂复合物对猪胰脂肪酶的吸附性能,实验测得复合物的吸附量是单纯大孔SiO₂材料的5~6倍,其最大固定量为286.8 mg·g^-1,最高酶活为425.5 U·g^-1,被固定的酶蛋白在缓冲溶液中经过48 h浸泡不易脱落,且活性保持稳定.     

改性纳米SiO2/硅橡胶复合材料的制备及性能

为提高纳米SiO₂在硅橡胶（SR）基体中的分散性及两相间的界面结合力,设计以羟基硅油（HSO）和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）为纳米SiO₂的表面封端改性剂,并将改性SiO₂与双组份加成型液体SR复合得到改性纳米SiO₂/SR复合材料。通过一系列表征手段对改性纳米SiO₂的形貌结构及其在乙醇中的分散性等进行分析,研究了改性纳米SiO₂对纳米SiO₂/SR复合材料的断面形貌、力学性能及热稳定性的影响。结果表明:KH570成功接枝到纳米SiO₂表面并与SR基体间形成化学键。当HSO协同KH570改性纳米SiO₂时,可有效改善纳米SiO₂在SR基体中的分散性能及纳米SiO₂与SR两相间的界面结合性能,并显著提高纳米SiO₂/SR复合材料的力学性能和热稳定性。将SiO₂∶HSO∶KH570以质量比为2.0∶0.2∶0.6处理的改性纳米SiO₂粒子,得到的改性纳米SiO₂/SR复合材料起始热分解温度提高了230℃。当SiO₂∶HSO∶KH570质量比为2.0∶0.2∶0.45时,改性纳米SiO₂/SR复合材料的拉伸强度和断裂伸长率分别提高了约1倍。      

Preparation and thermoelectric properties of nc-Si:(Al2O3 + SiO2) composite film

A composite film of nanocrystalline Si (nc-Si) embedded in (Al₂O₃ + SiO₂) has been prepared on a quartz substrate by thermally evaporating a 400 nm thick Al film on a quartz substrate and annealing in air at 580 °C for 1 h. During annealing, the Al reacts with the SiO₂ of the quartz substrate and produces nc-Si, which is embedded in the (Al₂O₃ + SiO₂) film. The average size of nc-Si is ~ 22 nm and the thickness of the nc-Si:(Al₂O₃ + SiO₂) composite film is ~ 810 nm. It is found that the prepared film is thermoelectric with a Seebeck coefficient of − 624 μV/K at 293 K and − 225 μV/K at 413 K.