活性炭负载FeCl_3胶体催化剂催化苯羟基化制苯酚

采用水热合成法制备FeCl3胶体,并通过浸渍法制备活性炭负载FeCl3胶体催化剂,考察了该催化剂对苯羟基化反应的催化性能。通过XRD、SEM、TEM、FTIR、BET和勃姆滴定等技术对活性炭和催化剂的结构进行了表征。实验结果表明,经硝酸处理后的活性炭中含氧官能团的含量增加,且酸性增强,有利用于FeCl3胶体在活性炭表面的负载和分散。该活性炭负载FeCl3胶体催化剂显示了较高的催化苯羟基化反应活性,在反应温度60℃、反应时间6 h、n(H2O2)∶n(苯)=4、苯用量0.5mL、乙腈用量5 mL、催化剂用量0.38 g、FeCl3胶体负载量3 mmol/g时,苯转化率为50.2%,苯酚选择性为99.2%。     

化学还原法制备胶体Pd/γ-Al_2O_3催化剂及其催化性能

采用化学还原法制备了高分散的胶体Pd/γ-Al2O3催化剂,考察了保护剂、还原剂和制备方法等对其催化性能的影响。实验结果表明,最佳保护剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP),PVP的最佳用量为n(N)∶n(Pd)=40∶1;最佳还原剂为乙醇/NaOH,NaOH的最佳用量为n(NaOH)∶n(Pd)=3∶1。X射线光电子能谱和X射线衍射表征结果显示,催化剂中的Pd以零价态存在;同时根据Debye-Scherrer公式估算,Pd在催化剂中以胶体状态存在。将胶体Pd/γ-Al2O3催化剂用于糠醛液相脱羰反应,实验结果表明,该催化剂比常规方法制备的Pd/γ-Al2O3催化剂具有更高的活性,糠醛的转化率为97.6%,呋喃的选择性为95.1%。     

Ni/Al-MoS2应用于硝基苯液相催化加氢制苯胺

在超声波作用下，采用单分子层剥离-重堆技术，正丁基锂柱插MoS2央层，合成了前驱体LixMoS2和Ni／Al—MoS2复合材料。将该复合材料作为催化剂，用于硝基苯液相催化加氢制苯胺反应。考察了Ni／Al—MoS2催化剂的n（Ni）／n（Al），催化反应温度、H2分压对其催化活性的影响。结果表明，采用n（Ni）／n（Al）=0．5的Ni／Al—MoS2催化剂，在反应温度383K、H2分压2．0MPa、液时空速3h^-1的反应条件下，硝基苯加氢制备苯胺反应获得最大转化率和收率，硝基苯的转化率为99．1％，苯胺的收率为98．8％。本研究结果为工业装置的技术改造提供了有用的实验依据。     

催化还原对氯硝基苯制备对氯苯胺的研究

在氢氧化氧铁催化剂存在下水合肼还原对氯硝基苯制备对氯苯胺 ,结果表明 ,氢氧化氧铁作为催化剂具有很好的催化活性、选择性和重复使用性。当反应温度为 78℃ ,反应时间为 1 2 0 min时 ,对氯硝基苯的转化率可达 1 0 0 % ,对氯苯胺的选择性超过 99%。     

Ni/Al-MoS2应用于硝基苯液相催化加氢制苯胺

 在超声波作用下，采用单分子层剥离-重堆技术，正丁基锂柱插MoS₂夹层，合成了前驱体Li_xMoS₂和Ni/Al-MoS₂复合材料。将该复合材料作为催化剂, 用于硝基苯液相催化加氢制苯胺反应。考察了Ni/Al-MoS₂催化剂的n(Ni)/n(Al)，催化反应温度、H₂分压对其催化活性的影响。结果表明, n(Ni)/n(Al)=0.5的催化剂, 在反应温度383K、H₂分压2.0MPa、液时空体3h^-1的反应条件下，硝基苯加氢制备苯胺反应获得最大转化率和收率，硝基苯的转化率可达到99.1%，苯胺的收率达到了98.8%。本研究结果为工业装置的技术改造提供了有用的实验依据。     

双重负载双金属催化剂催化的硝基苯氢化还原

制备了易于从反应体系中分离的高活性、高选择性双重负载双金属催化剂［０．８０Ｐｄ－０．２０Ｐｔ／ＰＶＰ］／载体，并用于硝基苯还原反应。其中以Ａｌ２Ｏ３为载体的催化剂具有最高活性。考察了钯负载量、乙酸钠用量、溶剂等因素对催化剂活性和稳定性的影响。     

水合肼催化还原法制备4-氨基二苯胺

以80%的水合肼为还原剂,Fe(OH)3/C为催化剂,还原4-硝基二苯胺得到4-氨基二苯胺,通过质谱和红外光谱表征了目标产物结构,通过液相色谱测定了产物纯度。较佳工艺条件为:4-硝基二苯胺用量0.05mol,Fe(OH)3负载量约5%的Fe(OH)3/C复合催化剂用量0.45g,水合肼5mL,反应温度80℃,反应时间60min,4-氨基二苯胺的收率可达98.4%。研究表明,以Fe(OH)3为主催化剂,酸处理过的活性炭为助剂,4-硝基二苯胺可被水合肼高效还原为4-氨基二苯胺,产品收率和纯度较高,工艺过程清洁环保。     

硝基苯催化加氢制对氨基苯酚的Pt/c催化研究

以硝基苯为原料,在15%的硫酸条件下,以w(Pt)=10%的Pt/c为催化剂进行非匀相催化加氢.利用产物在酸性条件下转位制得对氨基苯酚;同时有副产品苯胺生成.本文对于Pt/c催化剂在不同温度,反应时间长短,催化剂寿命进行了研究,并得出结论温度在90℃,反应时间3个小时转化率最高达37.46%选择性在80%;催化剂连续使用4次仍然具有良好的活性及选择性.     

可溶高分子负载钯催化剂对于硝基苯加氢反应催化性能的研究

以醇或水溶性高分子（聚乙烯吡咯烷酮，ＰＶＰ；乙基纤维素，ＥＣ；聚乙烯醇，ＰＶＡ；羧甲基纤维素钠，ＣＭＣＮａ）为载体，制备了四种可溶高分子负载钯催化剂。无机碱的存在对反应呈明显的加速效应。在少量Ｋ２ＣＯ３存在下，ＥＣ－ＰｄＣｌ２和ＰＶＰ－ＰｄＣｌ２对于硝基苯的催化加氢具有非常高的活性，最高活性＞２３０ｍｏｌＨ２／ｍｏｌＰｄ·ｍｉｎ，即大于５１５０ｍｌＨ２／ｍｍｏｌＰｄ·ｍｉｎ，该数值是已知文献报道的最好结果。详细考察了各种碱、Ｋ２ＣＯ３用量、溶剂以及反应温度对ＰＶＰ－ＰｄＣｌ２催化硝基苯加氢性能的影响。     

微波辐射水相法还原硝基苯制苯胺的研究

研究了微波辐射还原硝基苯制苯胺的方法,考察了催化剂品种及用量、氯化铵用量、微波辐射功率及萃取剂品种对苯胺产率的影响.结果表明,选择锌粉为催化剂,乙酸乙酯为萃取剂,在硝基苯、氯化铵及锌粉摩尔比1：1：4,微波功率50%的最佳条件下,苯胺产率达90%以上.     

Mo基/HZSM-5催化剂催化硝基苯加氢合成对氨基苯酚

制备了Mo基/HZSM-5双功能催化剂,用于催化硝基苯加氢合成对氨基苯酚(PAP)反应,考察了催化剂制备方法、Mo负载量、反应条件对其催化性能的影响。结果表明,与MoO2/HZSM-5相比,相同Mo负载量的MoS2/HZSM-5在催化合成PAP反应中表现出较高的催化活性,在w(3% MoS2/HZSM-5)=0.5%、T=155℃、p=3.5MPa、t=2 h条件下,硝基苯转化率为91.4%,PAP选择性为47.6%。MoS2/HZSM-5中掺杂第二金属Mn,可调变该催化剂的活性位,有助于提高催化合成PAP反应的PAP选择性;当Mn负载量为0.5%时,硝基苯转化率为76.5%,PAP选择性为55.8%。     

镍催化加氢和水合肼还原法制备邻氨基对甲基苯酚

采用两种还原方法合成邻氨基对甲基苯酚,并对两种工艺特点进行对比.在液相加氢法中,以自制的Raney-Ni为催化剂,考察了温度、氢气分压、搅拌速度(传质过程)、催化剂用量等工艺条件对反应的影响,在实验得到的最佳条件下邻氨基对甲基苯酚的产率大于94%,催化剂连续使用7次后活性基本不变,经活化后仍可重复使用5次.在水合肼还原法中,采用自制廉价催化剂氢氧化氧铁,以80%水合肼为还原剂,邻氨基对甲基苯酚的产率达到85%～98%,用正交试验法初步研究了水合肼法的可行性,确定了最佳工艺条件.     

用水合肼回收电沉积铬废液中铬的工艺条件研究

研究了用水合胼回收电沉积铬废液中铬的工艺条件。实验结果表明,在30℃下于25mL含铬废液中加入1．6mL H2SO4和0．8mL水合胼,8min即可使Cr（Ⅵ）还原为Cr（Ⅲ）。然后用浓氨水使Cr（Ⅲ）完全沉淀,再与H2SO4充分反应,得到Cr2（SO4）3,从而实现铬废液中铬的回收。     

苯胺中微量硝基苯的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱系统建立了分析苯胺中微量硝基苯的方法。该方法准确、快速，回收率９７．０％—９８．７％，相对标准偏差小于２．１％，最低检出限０．１μｇ／ｇ，线性范围０—１００μｇ／ｇ。用上述方法分析实际样品，结果令人满意     

金属氧化物催化苯液相硝化合成硝基苯

对采用金属氧化物催化剂催化苯液相硝化合成硝基苯的清洁生产工艺进行了研究。以质量分数65%～68%的硝酸为硝化剂,考察了各种金属氧化物催化剂对苯液相硝化反应的催化活性,探讨了反应条件对硝基苯收率的影响和金属氧化物催化剂的重复使用性能。实验结果表明,对于苯液相硝化反应,两性金属氧化物催化剂(MnO2,SnO2,TiO2,ZrO2,CeO2)和酸性金属氧化物催化剂(Sb2O3)较碱性金属氧化物催化剂(ThO2,Co2O3,Bi2O3)的活性高,其中,SnO2催化剂的活性最高。在SnO2催化剂用量0.50g、硝酸与苯的体积比为2.5、反应温度90℃、反应时间7h的条件下,硝基苯收率可达94.88%,硝基苯的选择性为100%。SnO催化剂重复使用3次后活性变化不大。     

Cr-Ce/TiO_2低温催化还原NO性能研究

用浸渍法制备了Cr-Ce/TiO2催化剂,考察了焙烧温度、活性组分配比和负载量对催化剂低温NH3选择性催化还原NO活性的影响,并对催化剂进行了XRD和BET表征,得到了催化剂的最佳制备条件;探讨了H2O和SO2对Cr-Ce/TiO2催化剂活性的影响,通过FTIR表征分析了催化剂的中毒机理。实验结果表明,n(Cr)∶n(Ce)=2.0、Cr2O3和CeO2负载量(质量分数)为30%、350℃焙烧的Cr-Ce/TiO2催化剂具有良好的分散性,在气态空速10 000h-1、气体体积组成为NO0.080%,O26.000%,NH30.088%的条件下,反应温度为180℃时NO转化率高达99.6%。体积分数10%的H2O对该催化剂的活性影响很小;反应气中存在体积分数0.03%SO2的情况下,催化剂被毒化,表面生成(NH4)2SO4、NH4HSO4、金属硫酸盐和亚硫酸盐,致使催化活性降低。该催化剂有望应用于基本不含SO2的燃气锅炉烟气和不含SO2的硝酸尾气等NOx工业废气的低温脱硝。     

硝基苯锌法合成对氨基苯酚的研究

研究了硝基苯经锌粉还原为苯基羟胺，在无需分离和纯化的条件下经重排和精制得到对氨基苯酚，其质量达到了制药原料标准，同时副产高纯度氧化锌。还研究了反应条件和试验操作对收率和产品质量的影响。在优化的反应条件下获得了具有工业应用价值的结果     

AlCl_3/CuCl_2/MCM-41催化剂上异丁烷和丁烯的烷基化反应

以硅溶胶为硅源 ,合成MCM -4 1分子筛 ,并将CuCl2 单层负载于MCM -4 1分子筛上 ,然后再将AlCl3 负载于CuCl2 上 ,制得催化剂。考察不同负载方法和负载量对催化剂酸性的影响 ,并将该催化剂应用于异丁烷和丁烯的烷基化反应中 ,显示了较高的活性。高压气相和超临界条件下催化剂反应性能评价结果表明 ,超临界条件能够在一定程度上减缓因烯烃聚合引起的催化剂结焦失活