α-氨基蒽醌酰化衍生物的合成及表征

α-氨基蒽醌通过N-酰化反应合成N-氯乙酰-α-氨基蒽醌和N氯乙酰甘氨酰-α-氨基蒽醌.对α-氨基蒽醌的N-酰化衍生物的合成、分离及纯化进行了探索,对产品进行了纯度与元素分析,并利用紫外光谱与红外光谱对产品结构进行了表征.     

1-乙酰氨基蒽醌的合成研究

本文以１氨基蒽醌和乙酐为原料,乙酸作溶剂,合成了１乙酰氨基蒽醌。测试了１乙酰氨基蒽醌的红外光谱和高压液相色谱。研究表明,该合成方法操作简便,产品收率可达９９％,纯度为９６％。     

1—乙酰氨基蒽酯的合成研究

本以１－氨基蒽醌和乙酐的原料,乙酸作溶剂,合成了１－乙酰氨基蒽醌。测试了１－乙酰氨基蒽醌的红外光谱和高压液相色谱,研究表明,该合成方法操作简便,产品收率可达９９％,纯度为９６％。     

由ACCP制取N—乙酰化物的研究

对１－氨基－２－氰基环戊烯在一定条件下与醋酐进行酰化反应合成Ｎ－乙酰化物进行了研究，收率可达８８．６％。     

硅胶TLC分离光度法测定氨基蒽醌

当用硅胶Ｇ作吸附剂，苯：环己烷：丙酮：乙二胺（１０：８：３：１）为展开剂时，１－氨基蒽醌、１，５－二氨基蒽醌、１，８－二氨基蒽醌、１，６－二氨基蒽醌，１，７－二氨基蒽醌和２－氨基蒽醌都能获得良好的分离。８次测定结果表明：１－氨基蒽醌，１，５－二氨基蒽醌和１，８－二氨基蒽醌的标准偏差分别为１．０、０．０７０和０．０６４，相对标准偏差分别为１．１％，３．７％和７．１％。     

N-(取代苯氨基乙酰基)-金刚烷甲酰肼的合成

为了开发新型抗流感病毒药物,根据拼合原理,将金刚烷结构和酰肼骨架结合起来,合成了4个金刚烷胺的类似物.以金刚烷甲酸与甲醇为原料反应得到金刚烷甲酸甲酯,金刚烷甲酸甲酯用水合肼肼解得金刚烷甲酰肼,所得酰肼与氯乙酰氯通过N-酰化反应合成N-氯乙酰基金刚烷甲酰肼,N-氯乙酰基金刚烷甲酰肼进一步与具有不同取代基的苯胺通过N烷基化反应合成4个未见文献报道的目标化合物,即N-(取代苯氨基乙酰基)-金刚烷甲酰肼类化合物(6a～6d),目标化合物结构经ESI-MS进行确证.该研究为进一步抗流感病毒药物的开发奠定了基础.     

固-液相转移催化N-烷化合成2,6-二(二烷氨基)蒽醌的研究

根据固-液相转移催化原理,由2,6-二氨基蒽醌经固-液相转移催化N-烷化合成了4种2,6-二（二烷氨基）蒽醌。产品单程收率达60％-67％。该类材料可能成为有价值的三阶非线性光学材料。     

N,S-二乙酰-L-半胱氨酸甲酯合成

N-乙酰半胱氨酸不仅具有降低痰的粘度,促进痰液咳出以及改善呼吸功能的作用,还具有抗氧化作用、有效的抗炎和抗损伤作用,以及抗脂质过氧化作用等.N,S-二乙酰-L-半胱氨酸甲酯作为N-乙酰半胱氨酸的类似物,为了研究其药理活性,本文以L-半胱氨酸盐酸盐为原料,经过甲酯化,再与乙酸酐进行二次酰化反应而得到.测其熔点,所得值与文献值相符.     

N-氧化-2-巯基吡啶的合成和测定

以2-氯吡啶为原料,Na2WO4为催化剂,和H2o2作用合成N-氧化-2-氯吡啶(1),产率94．5％;进而利用巯基化剂合成N-氧化-2-巯基吡啶(Ⅱ),产率60％．通过红外光谱、核磁共振和质谱对化合物(Ⅱ)的结构进行了测定,证明合成方法的可靠性．     

5-氯-1-戊炔合成新工艺及其含量分析方法研究

研究了以乙炔、3-氯-1-溴丙烷、氨基钠为原料,经过炔化钠的生成,合成了5-氯-1-戊炔,总收率达30％．新工艺采用有机溶剂,反应在0℃左右进行,降低了合成费用,更具有工业价值,并对该产品含量分析方法进行了研究．     

双保护氨基酸N-乙酰-L-酪氨酸乙酯的合成工艺研究

以L-酪氨酸、乙酰氯为主要原料合成了N-乙酰-L-酪氨酸,再和乙醇与氯化亚砜反应得到的氯化亚硫酸乙酯反应得到N-乙酰-L-酪氨酸乙酯,产物结构经IR、1H NMR确证.单因素试验和正交试验结果表明,N-乙酰-L-酪氨酸乙酯合成的最佳工艺条件为:n(L-酪氨酸)∶n(氯化亚砜)∶n(乙醇)=1∶1.3∶10,加热温度75℃,加热时间2 h.该工艺具有原料价廉易得、反应周期短、产物易分离的特点,适于工业化大规模生产.     

2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮的合成

以2-溴-2甲基丙酸为原料,通过与二氯亚砜进行氯化反应,合成了2-溴-2-甲基丙酰氯,然后用其作酰化剂,与N-甲基哌嗪进行了N-酰化反应,合成了2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮,优化的合成条件是2-溴-2甲基丙酸与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度12℃,反应时间为4 h,反应介质为水和乙酸乙酯混合溶液。在优化条件下,目标化合物的最高产率为79%。用乙醇对合成产品进行了重结晶纯化,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对产品结构进行了确证。     

2,5-二取代1,3,4-噻二唑的合成

以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)。结果表明:原料酰基化的最佳条件为:物料的物质的量之比n(噻二唑)∶n(乙酸酐)=1∶1.25,反应温度为70℃,冰醋酸12 mL条件下,薄层色谱点板跟踪反应进程,目标产物収率为88%以上;目标化合物的最佳条件为:乙醇作溶剂,物料比1∶2,薄层色谱点板跟踪反应进程,室温条件下目标产物收率在88%以上,产品纯度均在97%以上。并利用IR1、H-NMR、LC-MS对目标产物进行表征。     

N-取代丁二酸一酰胺化合物的合成及表征

以丁二酸酐为原料,分别与2-氨基吡啶、N-甲基哌嗪、对氯苯胺、苯胺、叔丁胺进行酰化反应合成了相应的N-取代丁二酸一酰胺目标化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ,该类反应的最佳反应条件为:丁二酸酐与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度15℃,反应时间为5 h,反应介质二氯甲烷的用量为160 mL。在优化条件下,目标化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ的最高产率分别为85.6%、82.4%、78.4%、74.3%和71.9%。合成产品均通过重结晶进行了纯化,并通过核磁共振氢谱进行了确证。     

N-乙酰吗啉的合成研究

对以吗啉和醋酐为原料 ,在脱水剂的作用下合成N 乙酰吗啉进行了研究 .考察了原料配比、反应时间、加料方式、脱水剂用量等因素对N 乙酰吗啉合成的影响 ,采用真空蒸馏装置对产品进行精制 .在适宜工艺条件下 ,吗啉转化率达 98.5 2 % ,N 乙酰吗啉收率达 91 .0 6% .产品经精制 ,纯度达 98.67% .     

唑蚜威合成工艺研究

探索可工业化生产唑蚜威的合成工艺.结合实际生产情况,以氨基硫脲、三甲基乙酰氯、氯乙酸乙酯、N,N-二甲基氨基甲酰氯为原料合成唑蚜威.试验三唑环合成的碱性条件,烷基化的碱性条件,N-取代酰化的催化剂、缚酸剂、后处理条件,改进了1,2,4-三唑杂环合成、S-烷基化、N-取代酰化的合成工艺条件.并通过测定红外光谱、核磁共振氢...     

丙氯啦嗪的合成工艺

采用2-氯吩噻嗪、1,3-溴氯丙烷、N-甲基哌嗪为原料,以甲苯为溶剂,先将N-甲基哌嗪和1,3-溴氯丙烷反应生成侧链化合物,在氢氧化钠条件下,与2-氯吩噻嗪反应得到丙氯啦嗪。将得到的产品成盐酸盐,用乙醇和水溶液重结晶得到纯度较高的产品。同时,主要研究了溶剂用量、反应时间、反应温度等对反应收率的影响。     

对乙酰氨基苯磺酰氯的合成

以乙酰苯胺和氯磺酸为原料全成了对乙酰氨基苯磺酰氯,收率≥７７．４％,对反应的影响因素进行了讨论,对产物结构进行了红外光谱鉴定,结果表明,与现行工业生产方法相比,原料摩尔比（氯磺酸／乙酰苯胺）由４．９７～６．１０降至３．４８,降低了原料消耗,减少了废酸量,而目标产物的质量和收率不变,从而可创更大的经济效益。     

3-甲基-1-苯氧基-9,10-蒽醌及其衍生物的合成和光致变色性

合成了3-甲基-1-苯氧基-9，10-蒽醌、3-甲基-1-对氯苯氧基-9，10-蒽醌、3-甲基-1-对羟基苯氧基-9，10-蒽醌等3种新的光致变色化合物，并通过核磁共振谱、质谱、红外光谱和紫外-可见光谱确定了其结构．通过紫外光谱比较了3种化合物的光致变色性，讨论了苯氧基苯环上被氯和羟基取代时对光致变色性能的影响．     

添加剂对酸性橙7水溶液光褪色的影响

本文研究了添加剂对酸性染料酸性橙７水溶液光褪色的影响，二氨基蒽醌一般能抑制褪色，这是由于二氨基蒽醌对水中生成的单线态氧科生湮灭作用；环糊精抑制裉色，是由于其包接作用使染料的偶氮基团被保护起来；二氧化钛能显著促进光褪色，是由于它的光催化作用。