添加剂硼对纯铁粉末触媒合成金刚石的影响

本义研究了添加剂硼对纯铁粉末触媒合成金刚石的影响。实验中将不同比例的无定形硼粉直接添加到石墨-纯铁粉末体系中并均匀混合，以此方式，将硼掺杂到高温高压合成的金刚石单晶中。实验结果表明，随硼添加比例的不同，合成金刚石的最低压力点也不同；同时，通过不同添加比例的硼合成出金刚石的颜色，可得知该方法对提高金刚石内硼含醚的有效性。实验还发现，当硼添加比例一定时，合成温度对合成金刚石的特性产生了一系列的影响。     

添加剂La2O3对FeNi粉末触媒合成金刚石的影响

本文研究了添加剂La2O3对FeNi粉末触媒合成金刚石的影响。实验结果表明，La2O3对金刚石的成核具有明显的抑制作用；借助于光学显微镜，我们发现Fe—La2PO3-C体系合成出的晶体晶形完整，但透明度变的很差，且表面变得很粗糙。     

添加剂铜对铁基触媒合成金刚石的影响

以铁、镍单质金属粉和适量的电解铜粉为原料,采用粉末冶金方法制备规格为φ15×0.5 mm的片状铁基触媒,在六面顶压机上高温高压合成金刚石单晶.通过分析金刚石的产量、形貌、粒度与晶形分布、静压强度、冲击韧性、磁化率以及热稳定性等,探讨添加剂铜对铁基触媒合成金刚石的影响.实验发现,在铁基触媒中添加适量的铜粉可以有效地控制金刚石的成核数量和生长速率,使得粒度增粗,晶体完整度增加,杂质与包裹体的数量减少,纯净度提高.相应的,金刚石的主要性能指标均高于普通金刚石,超过SMD25锯片级金刚石性能要求.     

Ni—Mn粉末触媒及金刚石合成的研究

对Ｎｉ－Ｍｎ粉末触媒的基本物理化学特征及其高温高压金刚石合成应用进行了初步研究,讨论了该粉末触媒中孔隙对触媒合成金刚石效果的影响。结果表明,Ｎｉ－Ｍｎ粉末触媒为单相固溶体合金,有较好的催溶性能。其熔点低,适用于合成细颗粒人造金刚石。     

高温高压下Ni70Mn25Co5+Cu触媒对合成金刚石成核的影响

用六面顶金刚石压机研究了高温高压条件下，铜在Ni70Mn25Co5合金触媒中的扩散和形成含铜合金触媒的过程。同时，研究了这种不同含铜量的合金触媒在金刚石合成过程中对金刚石成核和生长的影响。研究发现在1670K、5．0GPa条件下，铜很容易进入Ni70Mn25Co5合金中形成NiMnCoCu合金触媒。这种含铜触媒对金刚石的成核有抑制作用，而且触媒随着铜含量的增加这种抑制作用越明显。在本研究的实验条件下，NiMnCo触媒中铜含量低于5％时，可以有效地使金刚石均匀成核并生长成大小均匀的金刚石。     

用含添加剂硫的粉末触媒合成金刚石

本文分别用铁镍触媒、含添加剂硫的铁镍触媒在国产六面顶压机上合成了优质金刚石单晶，利用光学显微镜观察，发现所合成的金刚石多为六八面体，晶形完整；在大多数用含添加剂硫的铁镍触媒合成的金刚石的{100}面，有熔坑出现，而用铁镍触媒合成的金刚石没有这种现象；用电子显微镜对熔坑的形貌进行了细致的观察。另外，还发现用含添加剂硫的铁镍触媒合成的金刚石中的包裹体要明显少于用铁镍触媒合成的金刚石中的包裹体。     

用纯铁粉末触媒合成工业金刚石

本文利用纯铁粉末(α—Fe，纯度为99．9％)作触媒在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成，研究了高温高压条件下(5．7GPa，1370℃～1650℃)，石墨碳一纯铁体系中金刚石单晶的生长特性。通过光学成像显微镜观测表明，合成出的金刚石单晶呈浅黄色，晶形完整，且多为八面体，粒度约为0．2～0．3mm。通过穆斯堡尔谱对晶体内部的杂质进行了测试分析，发现合成样品中除有少量的α—Fe外，其杂质的主要成分为碳化铁(Fe3C)。我们根据Fe—C相图对碳化铁形成的机理进行了分析。认为：由于Fe—C相互作用较强，在金刚石生长过程中，Fe元素容易以包裹体的形式进入金刚石内部。在降温的过程中，金刚石内部分离形式的Fe和C以碳化铁的形式出现。     

用铁基粉末触媒合成金刚石的研究

本文利用五种铁基粉末触媒 (FeNiXn,n =1,2 ,3 ,4,5Xn代表Fe在触媒中的含量 ,Xn>Xn -1)在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验 ,研究了高温高压条件下 (～ 5 4GPa ,～ 14 0 0℃ ) ,铁基粉末触媒随铁含量的改变 ,石墨碳-铁基触媒体系合成金刚石条件的变化规律以及金刚石单晶的生长特性 ,利用穆斯堡尔谱对金刚石中铁元素形成的包裹体进行了检测。结果表明 ,随着铁基粉末触媒中铁含量的增加 ,合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高 ,金刚石生长的“V形区”上移 ,同时得出了铁基粉末触媒适合高温区 ( 110 )和 ( 111)面生长以及金刚石中铁元素以FeNi和Fe3 C形式存在的结论     

N-H成分的存在对Ni-Mn-Co触媒合成金刚石的影响

本文首先研究了三聚氰胺(C3N6H6)及其低温分解物(CNxHy,CNx)在高温高压条件下的分解行为：在压力5．3GPa和温度为1500K时完全分解为碳,同时释放出氨气和氢。我们用元素分析仪(Perkin—Elmer 240C Elemental Analyze)来确定氮和氢的含量。利用三聚氰胺(C3N6H6)及其低温分解物(CNxHy,CNx)提供氮与氢源,研究了氮和氢在粉末触媒合成金刚石中对金刚石生长的影响。我们对合成样品中的黑色物质作了粉末XRD发现：在高温高压下合成金刚石时,碳一氮化合物(CNx)与碳一氮一氢化合物(CNxHy)对触媒具有不同的影响作用,即：在合成腔体中大量氮与氢同时存在的条件下,Ni70Mn25Co5触媒中的Ni首先与氢发生反应形成氢化物,从而改变了金属触媒的原有特性。随着添加不同比例的氮氢化合物的改变,分别出现不同的金属氮氢化合物。结果表明：大量的氮和氢的存在,将严重抑制金刚石的成核。     

铁触媒表面的氧化铁包覆层对金刚石成核的影响

为了研究氧化后的触媒对金刚石成核的影响，将α-Fe粉在400℃的空气氛中分别处理1，1．6，2．4和4小时，制备了不同包覆厚度的氧化铁包覆铁粉。采用氧化铁包覆的铁触媒粉末和石墨体系进行了金刚石合成研究。研究发现在5．7GPa和1600℃的条件下，铁触媒表面的氧化铁包覆层与石墨碳发生了氧化还原反应生成Fe3O4和FeO，同时包覆层内部的铁熔融渗出，并与石墨碳源接触促使了金刚石的成核生长。与纯铁触媒相比，氧化铁包覆层对金刚石成核具有明显的抑制作用，而且随着包覆层厚度的增加，抑制作用越明显。文中还借助穆斯堡尔谱、X-ray衍射和扫描电镜测试手段对上述实验机理进行了深入的探讨。     

完整晶面金刚石的粒度极限研究

本文以SPD6×1200型六面顶压机为金刚石的合成设备,分别采用常规及特殊工艺进行金刚石的合成。为了表征不同粒度金刚石的形貌特征,本文利用光学显微镜及扫描电子显微镜对单晶形貌进行了观察。结果表明：常规粒度金刚石晶面平滑度基本不随粒度变化,超细颗粒金刚石在8～10μm以上具有与常规粒度金刚石相同的特点,而当粒度降至5μm以下时合成的金刚石不再具有完整的晶形,且随粒度降低晶形变差的趋势加剧,从而得出高温高压法合成的完整晶面金刚石的粒度极限在5μm左右的重要结论。我们认为这一现象的主要原因是由于碳原子或其团簇在金刚石表面上各点的沉积,时间先后不同,从而导致了某一时刻晶体表面各点的厚度不同,对5μm以下的超细颗粒金刚石来讲晶面上不同点的相对差别较大,宏观体现为晶面残缺。     

铁基粉末触媒的粒度及其均匀性对合成金刚石的影响

本文利用铁基粉末触媒在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成。研究了高温高压条件下（5.7GPa，1370～1650℃），筛分的6种不同粒度（140／170，170／200，200／230，230／270，270／325，325／400）以及未经筛分的混合粒度的铁基粉末触媒生长金刚石的形貌特征。同时研究了粉末触媒粒度均匀性对合成金刚石的影响。结果表明，触媒粒度越均匀，合成金刚石单晶的粒度越集中。触媒粒度以及合成的金刚石晶体分别通过扫描电镜和光学显微镜进行了观测。     

快速降温温度梯度法合成金刚石的晶体缺陷分析

采用同步辐射白光貌相术研究了快速降温温度梯度法合成的大颗粒金刚石单晶体的晶体缺陷。晶体生长的早期形成了沿±[100]和±[010]方向延伸的平直位错,位错线均起源于种晶表面。晶体生长中期向[001-]方向生长,未生成新位错。在晶体生长的末期,形成了大量位错束,这些位错束由多条直线形位错组成,每个位错束中的所有位错生成于同一位错源,分布在扇形区域内,扇形夹角大多数在30°以内。这些扇形位错束的位错源均位于靠近晶体外表面的晶体内,在靠近(1-00)的晶面附近分布最多,(100)晶面附近比较多。少部分靠近(010)和(01-0)晶面。位错束的生长方向主要分布在[1-00]至[1-01-]区域和[001-]附近区域,少量向[010]、[01-0]方向延伸。位错束的形成和晶体合成末期的快速降温具有密切的关系。     

稀土在粉末触媒合成金刚石中的作用研究

本文利用稀土作为添加元素制备了FeNi30粉末触媒并对其性能进行了研究。粉末成分测试发现：添加稀土后触媒粉末氧含量由230×10^-6降低为120×10^-6,根据稀土元素的性质对稀土作为脱氧、脱硫剂的作用机制进行了分析;选择不含稀土、石墨柱中添加稀土和触媒中合金化添加稀土三种情况进行了金刚石合成实验。通过实验数据的对比,得出稀土元素的添加有利于提高金刚石的混合单产、粗颗粒比例、静压强度和冲击韧性值以及降低磁化率,添加稀土元素后金刚石颜色由浅黄色变为了绿色,并对石墨柱热处理工艺进行了研究。     

多种硼源的复合添加对含硼金刚石单晶的影响

本文使用碳化硼、六方氮化硼和硼砂三种硼源材料复合添加的铁基触媒在高温高压下合成含硼金刚石,通过对金刚石结构与性能的表征,探讨多种硼源复合添加对含硼金刚石的影响。实验发现,采用多种硼源复合添加的铁基触媒合成金刚石可以有效地稳定金刚石的硼源供给,提高金刚石的含硼量。随着硼含量的增加,金刚石的结晶习性逐渐以（111）晶面为主,主要的机械性能和热稳定性得到了明显的提高。实验结果充分说明,多种硼源复合添加更有利于提高含硼金刚石的品级。     

粉末触媒合成高品级金刚石的工艺研究

本文提出了金刚石合成的二阶段升温升压工艺,讨论了各工艺参数(暂停时间、台阶功率、台阶压力)对粉末触媒高温高压合成优质金刚石单晶的影响,并对实验现象进行了分析,确立了高品级金刚石的合成工艺.实验结果表明:暂停时间长短影响成核的数量,暂停时间长金刚石产量低,暂停时间短金刚石产量高,但晶形较差;随着台阶功率的增加,金刚石的成...     

合成自锐性金刚石用低成本触媒研究

本文利用气雾化方法制备了Fe100-Χ-Y1MnY1NiΧ,Fe100-Χ-Y2MnY2NiΧ,Fe100-Χ-Y3MnY3NiΧ(Y1Y2Y3)三种触媒,利用金相显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪对粉末的性能进行了检测,分析表明:制备的粉末均为面心立方结构单相固溶体,点阵常数约为0.36nm,接近于金刚石的晶格常数。与石墨不同配比的合成实验表明:Mn含量为Y3时,合成的金刚石呈团粒状结构(CSD),石墨转化率达到70%以上;此种金刚石堆积密度、静压强度、冲击强度和形貌与元素六的PDA产品相当;制备的树脂砂轮磨削效率比普通金刚石磨料砂轮提高了80%,表面粗糙度Ra为0.34μm以下;与现在合成CSD磨料常用的Ni基触媒相比,该触媒成本较低,有较好的应用前景。     

粉末工艺合成金刚石用新型保温片的研究

本文介绍了一种用白云石和石墨制作的新型保温片，用在粉末工艺合成金刚石中，实验结果表明能有效地阻止合成腔内部的温度向外界散失，保持了合成腔内部的温度的稳定，大幅度降低了合成时使用的功率，能够较大幅度的节约日益紧张的电力资源。同时由于合成腔向外界散热减少，降低了硬质合金顶锤在合成时的温度，大大延长了硬质合金顶锤的寿命，显著地降低了人造金刚石的生产成本。并指出白云石保温片直接与叶蜡石复合块中的白云石衬管接触，构成一个相对严实的白云石保温密闭腔体，使用效果会更好。