Raney-Ni催化加氢制备3-（β-羟乙基砜基）苯胺

3-（β-羟乙基砜基）苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-（β-羟乙基砜基）硝基苯还原制得。置于高压反应釜中,加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4～5h,制备3-（β-羟乙基砜基）苯胺,该种合成方法工艺简单,质量好,同时不造成环境污染。     

催化加氢制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺

4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。本文采用液相加氢法,由4-氯-3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺。通过实验最终确定反应温度为90℃,反应时间为280min,氢气压力为3MPa,Raney-Ni 7g(物料重量的7%),水600mL,得到产品收率98%以上,纯度达到98%以上。     

催化加氢制备间-(β-羟乙基砜)苯胺

用骨架镍催化加氢制备间-（β-羟乙基砜）苯胺,反应条件温和、催化剂使用成本低,能替代铁粉还原法。本文对催化剂用量和复用进行了试验研究,讨论了浓度、温度、压力等因素对加氢反应的影响。     

催化加氢制备间—（β—羟乙基砜）苯胺

用骨架镍催化加氢制备用－（β-羟乙基砜）苯胺，反应条件温和、催化剂使用成本低，能替代铁粉还原法。本文对催化剂用量和复用进行了试验研究，讨论了浓度、温度、压力等因素对加氢反应的影响。     

N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的制备

本文介绍了含N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的活性染料及其性能。重点叙述了N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物加氢还原的合成方法。     

一步法合成3-[ β-(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的研究

以3-（β-羟乙基砜）苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成3-[β-（N-甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺,通过正交实验优化了工艺条件。实验证明,反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为:3-（β-羟乙基砜）苯胺:牛磺酸:氢氧化钠=1∶1.2∶1.1（摩尔比）,反应时间6小时,产率可达89.02％。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物3-[β-（N-甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的结构进行表征。     

N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的制备

该文介绍了含N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的活性染料和其性能.同时重点叙述了N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物加氢还原的合成方法.     

还原烷基化合成3—（β—羟乙基砜基）—N—乙基苯胺副反应的研究

本文研究了以３－（β－羟乙基砜基）苯胺为原料,以骨架镍为催化剂,通过还原烷基化合成３－（β－羟乙基砜基）－Ｎ－乙基苯胺的副反应中分离出其副产物Ｎ,Ｎ－二乙基苯妥,３－（β－羟乙基砜基）－二乙基苯胺及３－（β－乙氧基乙基砜基）苯妥,并讨论了这些副产物产生的原因。     

4β-[(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的合成研究

以4β-（羟乙基砜）乙酰胺基苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成4β-[（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺，通过正交实验优化了工艺条件，其最佳工艺条件为：对应酰化物：牛磺酸：氢氧化钠＝1：1．2：2．5，反应时间4h。产率可达89％，采用纸色层法，元素分析、红外光谱及质谱对产物4β-[（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的结构进行表征。     

对-(β -羟乙基砜)苯胺的合成

以对氯硝基苯和2-巯基乙醇为起始原料,经缩合、氧化、还原合成对-(β-羟乙基砜)苯胺.考察了反应条件对收率的影响,得出最佳工艺条件:缩合工艺:溶剂为二甲基甲酰胺,反应温度35℃,缚酸剂为固体的NaOH、Na2CO3或NaHCO3,加入时间为3h,加完后继续恒温搅拌2h;氧化工艺:催化剂用量为硫醚的0.5％,反应温度为6...     

液相催化加氢制备普鲁卡因

采用Raney镍催化剂,在二甲苯溶剂中,温度130℃,氢压3MPa,硝基卡因催化加氢制备普鲁卡因。反应时间7h。加氢转化率达95%以上。普鲁卡因收率83.5%。纯度达98%。用红外、重氮化滴定等对产物进行定性、定量分析。     

Raney-Ni催化加氢制备间氯苯胺

将间硝基氯苯溶于甲醇，置于压力反应器中，加入Raney-Ni催化剂和脱氯抑制剂CEN，在温度为65℃和12MPa的氮气压力下反应80-85分钟，制取了间氯笨胺。反应混合物中的产品含量在75℃达到最高值，反应物中的产品含量随氢气压力的升高而增加．当氢气压力在1.0MPa-1．2MPa时产物含量最高，Raney-Ni用量为反应物的10％，脱氯抑制剂CEN为0．4％时可使产品的纯度达到99．4％。正交试验确定了优选工艺条件。     

Raney-Ni催化剂甘油蒸气重整制氢研究

采用管式固定床流动反应器,以Raney-Ni为催化剂,对甘油蒸气重整制氢进行了研究,考察了常压下不同温度、料液浓度和催化剂装载量对催化活性和氢气选择性的影响。结果表明:当进料浓度合适,催化剂Raney-Ni可在较低温度下呈现出对蒸气重整制氢反应较好的催化活性和选择性。当温度为280℃、料液浓度为5%(质量分数)、流量为0.5 mL/min时,碳转化率和H_2产率分别可达99.9%和93.21%,H_2和CO选择性分别为80.70%和0.20%。     

Raney-Ni催化加氢制备2-氨基苯酚

将2-硝基苯酚溶于甲醇,置于反应釜中,加入Raney-Ni催化剂,在温度62℃、0.9MPa的氢气压力下,反应90～100分钟,制备2-氨基苯酚.     

2-硝基-4-氯甲苯催化加氢反应研究

主要对2-硝基-4-氯甲苯液相加氢制备2B油工艺进行了研究。考察了催化剂用量,反应温度,反应压力对反应收率的影响。研究表明,1.2 MPa下,反应温度70℃,催化剂含量5%,产物的综合效益最高。     

催化加氢制备对氨基乙酰苯胺

采用高速淬冷法制备了催化剂前体Ni-M-Al合金,经碱活化处理后得到改性骨架镍催化剂.将该催化剂用于对硝基乙酰苯胺(p-NAT)浪相加氢制备对氨基乙酰苯胺(p-AAT)的反应.考察了溶剂、原料及催化剂用量、反应温度、系统压力对反应的影响,以及不同反应温度下p-NAT浓度与反应时间的关系曲线,并优化了反应务件.以甲醇为溶剂,在60℃,1.0 MPa,m(催化剂)/m(p-NAT)=1/10时,反应24分钟,p-NAT的转化率为100%,p-AAT的选择性达99.5%.     

催化加氢制备萘丁美酮工艺研究

选取催化剂、溶剂、脱水剂、温度、压力和反应时间作为重点考察的因素,进行系列的单因素试验和正交试验,确定了4-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-丁二酮催化加氢制备萘丁美酮的优化反应条件。以四氢呋喃为溶剂,催化剂Pd/C(10%)用量10%,对甲苯磺酸用量2%,氢气压力0.4MPa,40℃下反应4h,产品收率达88.3%,纯度99.1%。     

无溶剂法加氢还原制备3,4-二氯苯胺

以新型Pt/C为催化剂,无溶剂法加氢还原3,4-二氯硝基苯制备3,4-二氯苯胺,反应温度100℃,氢气压力1.0 MPa。实验结果:3,4-二氯苯胺含量99.75%(GC),脱氯副反应0.1%,收率99%。建立了反应过程的液相色谱中控分析方法,对中间产物进行了LC-MS表征,发现了中间体3,4-二氯苯基羟胺浓度随反应温度的变化规律。     

催化加氢制备邻苯二胺

以漆原镍(U-Ni-A)作催化剂,在45℃常压下将邻硝基苯胺氢化还原为邻苯二胺,加氢转化率达98%,催化剂能重复回收套用10次.