组合催化剂在烟草总氮含量测定中的研究

为了减少连续流动法测定烟草样品中总氮含量检测实验对环境的污染,提升消化反应效率,提高检测实验稳定性,用硫酸铜、硒粉作为组合催化剂替代氧化汞,并对硫酸铜、硫酸钾、硒粉用量、消化条件进行优化;将原本流动分析过程中使用的次氯酸钠（NaClO）溶液调整为二氯异氰尿酸钠（DCCNa）溶液。结果表明：该方法标准曲线的相关系数0.9998,测定烟草中总氮含量检出限为0.00155%,定量限为0.00516%,相对标准偏差（RSD）小于1%,加标回收率在96.58%～102.38%之间;经F检验和T检验,该方法与标准方法的测定结果间无显著差异,且仪器响应值高。该方法具有稳定性好、重复性好、响应值高、对环境污染小等特点,在实际样品检测中效果良好。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测烟草及烟草制品中的硒含量

利用微波消解对烟草及烟草制品样品进行前处理,通过对石墨炉原子吸收光谱中灰化温度、原子化温度、基体改进剂的优化和选择,建立了检测烟草中硒含量的石墨炉原子吸收光谱法.结果表明:方法的精密度高,相对标准误差(RSD)≤4.58％,回收率在97.90％～103.10％之间,检出限0.035 μg/L.该方法适用于检测烟草及烟草制品中的硒含量.     

GC/MS法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇

为了准确测定无烟气烟草制品中保润剂的含量,以1,4-丁二醇为内标建立了同时检测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的气相色谱/质谱/选择离子监测(GC/MS/SIM)方法,采用该方法和CORESTA推荐的GC/FID法测定了30个无烟气烟草制品样品,并将2种方法的检测结果进行了比较.结果表明:①该方法的检出限和定量限分别为1.25～2.75 μg/g和4.10-9.05 μg/mL,回收率89.3%～100.3%,相对标准偏差(RSD)1.16%～4.37%;②所测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的含量分别在0.011-40.817,0.024～39.044和0.012～0.099 mg/g之间;③GC/FID法检出13个样品中舍1,2-丙二醇,检出率43.3%;14个样品中含丙三醇,检出率46.7%,其中能够准确定量的有9个样品;未检出三甘醇;④GC/MS/SIM法检出29个样品中含1,2-丙二醇,检出率96.7%,其中能够准确定量的有16个样品;28个样品中含丙三醇,检出率93.3%,其中能够准确定量的有25个样品;21个样品中含三甘醇,检出率70.0%,其中能够准确定量的有11个样品;⑤GC/FID和GC/MS/SIM法共同检出的13个样品中的1,2-丙二醇含量和9个样品的丙三醇含量的皮尔逊(Pearson)相关系数均大于0.99,概率P值均小于显著性水平0.05,配对t检验概率P值均大于显著性水平0.05.结论:两种方法的定量结果一致,但GC/MS/SIM法灵敏度更高,定性更准确,GC/MS/SIM法更适合无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的定性定量分析.     

口用型无烟气烟草制品中烟碱的测定

为准确测定口用型无烟气烟草制品中烟碱的含量(质量分数),通过对样品前处理和检测条件进行优化,建立了测定口用型无烟气烟草制品(袋装口含烟、胶基烟、含化烟)中烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID),并测定了23个袋装口含烟、20个胶基烟和2个含化烟样品。结果表明:(1)该方法的检出限0.01 mg/g,定量限0.05 mg/g;回收率90.2%~106.2%,日内和日间精密度分别为0.80%~3.27%和0.92%~4.81%。(2)所测定的袋装口含烟样品中有2个不含烟碱,其余21个样品中烟碱的含量为6.19~17.08 mg/g;胶基烟样品中烟碱的含量为1.20~3.95 mg/g,2个含化烟烟碱含量分别为0.85、1.62 mg/g。该方法灵敏度和准确度高,适合于口用型无烟气烟草制品中烟碱的定量检测。     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

碱性过硫酸钾消解-离子色谱法测定印染废水中总氮含量

采用国标HJ 636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定印染废水总氮含量时,发现含醇及醇醚类无氨氮促染剂ST373和ST373A替代尿素用于活性染料印花,醇及醇醚类物质对总氮测试结果有干扰。为了规避其影响,研究了碱性过硫酸钾消解-离子色谱法测定活性染料印花废水总氮的可行性。通过对比碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法和碱性过硫酸钾消解-离子色谱法两种方法的测试结果发现,用碱性过硫酸钾消解后再采用离子色谱法测定废水中总氮含量,总氮校准曲线线性关系良好,线性相关系数r达0.999 7,相对标准偏差小于5%,加标回收率在101%～108%之间。该方法的精密度和准确度满足要求,适用于印染废水中总氮含量的测定。     

ICP-AES法测定黑糯米酒中的某些痕量元素

黑糯米酒固形物含量高而微量元素含量低.研究了ICP-AES测定该样品中微量元素时,采用微波炉消解和预灰化法等样品前处理技术.微波炉消解样品相对省时,但样品处理量小,试剂用量大,空白值高,测定结果误差较大,可靠性较差.预灰化法能有效解决微波消解存在的局限性,方法检出限(ng/g):砷3、铅2、铜0.05、锌0.2、镉0.02,RSD 0.83%～2.54%,加标回收率93.5%～108.2%.本法适用于固形物含量高的酒类产品中微量元素的测定.     

氢化物原子荧光法测定大蒜及其制品中的硒

目的：测定大蒜及其制品中硒的含量。方法：大蒜、蒜氨酸、蒜酶、大蒜多糖样品经过HNO3-HClO4湿法消解,采用氢化物原子荧光光谱法测定硒的含量。结果：大蒜、蒜氨酸、蒜酶、大蒜多糖中硒的含量分别为0.010～0.024、0.423～0.629、0.057～0.064、0.001～0.007μg/g。结论：该方法测定大蒜及其制品中硒的含量,操作简便,灵敏度高。     

热解析冷原子吸收光谱法测定烟用材料中总汞

采用热解析冷原子吸收光谱汞直接测量法测定了烟丝、滤棒、包装材料、香精和接装纸等烟用材料样品中的总汞含量.结果表明:①汞的检出限0.038 μg/kg;回收率97.6%～103.0%;RSD 0.59%～2.47%;测量范围0～1000 μg/L;②直接测量结果略高于消化处理的样品,与消解-原子荧光光谱(AFS)法无明显差异;③所测烟用材料样品中的总汞含量为0.48～97.16 μg/kg.该法适用于批量烟用材料样品中总汞含量的快速分析.     

微波消解石墨炉原子吸收法测定烟草中的铅含量

采用硝酸一过氧化氢体系微波消解,而后以磷酸二氢铵作化学改进剂,利用塞曼自动扣除背景,采用石墨炉原子吸收法测定了部分烟草样品的铅含量.结果表明,铅的检出限为0.28μg/L,回收率在92.0%～102.0%之间,RSD＜3.0%.该法简便快速,适用于批量烟草样品中铅的测定.     

施氮量与基追比例对烟叶品质及氮肥利用率的影响

通过3年的田间试验,研究了不同施氮量和基追比例对烟叶化学成分、感官质量及氮肥利用率等的影响。结果表明,降低施氮量增加了烟叶的总糖、还原糖含量和糖碱比,降低了总植物碱、总氮、钾含量及钾氯比,改善了烟叶感官质量;降低施氮量显著降低了氮素积累量、来自肥料和土壤的氮量,显著提高了氮肥利用率。相同施氮量,随追肥比例增加,2009和2012年度烟叶的总糖、还原糖含量及糖碱比先增加后降低,总植物碱、总氮含量先降低后增加;2010年烟叶总糖、还原糖含量及糖碱比降低,总植物碱和总氮含量提高。2009、2010年度感官质量分别以追肥比例为70%和50%的处理最佳;2012年度高施氮量以追肥比例为70%处理最佳,低施氮量以50%处理最好。增加追肥比例显著提高了氮肥利用率。通过3年研究发现,施氮量从90 kg/hm²降至45~60 kg/hm²,追肥比例增至50%~70%可改善烟叶感官质量及提高氮肥利用率。     

饼肥等氮替代化肥对植烟土壤养分、酶活性和氮素利用的影响

为探明四川凉山植烟区适宜的施肥方式,改善烟区土壤肥力和烤烟氮素利用状况,通过田间试验,研究等氮条件下菜籽饼肥替代化肥对土壤养分、酶活性及氮素利用的影响。结果表明,菜籽饼肥氮替代30%化肥氮处理显著提高植烟土壤总有机碳、可溶性有机碳、有效磷、速效钾含量和土壤脲酶活性,显著降低了土壤pH和烤烟成熟期土壤过氧化物酶和多酚氧化酶活性。Pearson相关分析表明,土壤过氧化物酶和多酚氧化酶活性与可溶性有机碳负相关性较强,土壤多酚氧化酶活性与NO₃^--N含量极显著正相关,土壤过氧化物酶活性与NH₄⁺-N含量极显著正相关。土壤脲酶活性与土壤有机碳极显著正相关,与有效磷、速效钾以及碳氮比显著正相关,而与pH极显著负相关。菜籽饼肥氮替代30%化肥氮处理显著提高了烤烟成熟期干物质积累量、氮含量、氮积累量和氮素利用率。菜籽饼肥氮替代30%化肥氮是改善土壤肥力,提高烤烟生长和氮素利用的适宜施肥方式。     

施氮量和留叶数对中烟100产质量的影响

通过田间试验,研究了不同施氮量和留叶数对烤烟中烟100产量和质量的影响。结果表明,施氮量和留叶数对中烟100的农艺性状和经济性状均有显著影响;各处理烟叶还原糖、总糖、总植物碱等化学成分差异性都达到极显著水平;施氮量90 kg/hm2、留叶数18片和22片处理的化学成分较适宜,感官质量较佳。综合分析认为,在当地生态条件下,施氮量为90 kg/hm2,留叶数为18～22片,中烟100有较好的产值量和较佳的烟叶质量。     

缓释肥配合减氮对烤烟品质和氮素利用的影响

为有效减轻保山烟区因大量施用速效氮肥可能引起的面源污染,研究了缓释肥减氮施用对保山烟区土壤理化性质、烤烟品质和氮素平衡利用的影响。研究结果表明：（1）与不施肥（CK）和单施化肥（T1）相比,缓释肥（T2）及其减氮处理（T3）使团聚体粒径趋于集中,提升了表层土壤速效养分碱解氮、有效磷和速效钾含量;T2与T3相比,速效养分无显著变化;（2）与CK相比,施肥处理增加了烟叶中总糖、还原糖、总氮、烟碱和钾含量;与T2相比,T3降低了总糖、还原糖、总氮、钾和烟碱含量,增加了钾氯比和糖碱比;不同施肥处理间烤烟评吸质量档次差异不显著;（3）T2、T3较T1提高了氮肥农学利用率（RE）、农学效率（AE）和偏生产力（PFP）,T3提高显著（p<0.05）;T3较T1和T2显著降低了氮素表观淋失率（LLR）（p<0.05）;T2、T3氮素稍有盈余,T1氮素稍有亏损。综上所述,缓释肥可以在减氮基础上保持氮素平衡利用和烤烟品质,可考虑在保山烟区推广。     

施氮方式对烤烟氮素吸收积累及品质的影响

试验研究了不同施氮量和基追肥比例对烟株氮素吸收累积、土壤硝态氮、品质及产量的影响。结果表明,不同处理对烤烟生长前期干物质积累量、烟株氮素含量和氮素累积量无明显影响,减少氮肥用量与基肥用量降低了成熟期叶片氮素含量和氮素累积量,减少氮肥用量显著降低了生长前期和后期的土壤硝态氮含量。随施氮量的增加,烤后烟叶还原糖含量、糖碱比表现为下降趋势,而总植物碱、总氮含量表现为增加趋势。相同施氮量基追肥比例为30:70处理的还原糖含量、糖碱比较大,总植物碱含量、总氮含量较小,香气质、余味得分较高。施纯氮90 kg/hm²,基追肥比例为50:50和30:70的处理经济效益明显增加。本试验条件下,兼顾烟叶产量与品质的最佳氮肥运筹模式为施纯氮90 kg/hm²,基追肥比例为30:70。     

湖南省主要植烟区域土壤有机氮矿化特性研究

以湖南主要烟区植烟土壤为研究对象,采用Warning 淹水培养法,对植烟土壤进行矿化培养试验,深入研究不同烟区土壤有机氮矿化特性。结果表明,湖南省植烟土壤有机氮矿化速率均表现为前期较快,后期缓慢。湘南、湘中、湘西植烟土壤有机氮矿化积累量、矿化速率、矿化势相差较大,且均表现为“湘中>湘南>湘西”。矿化氮与全氮、有机质线性回归结果显示,与矿化氮含量密切相关的依次为活性有机碳>全氮>有机质>腐殖质碳。总体表明,活性有机碳与矿化氮量密切相关,是矿化的主体。     

施氮量和留叶数对烤烟红花大金元产质量的影响

通过田间试验,研究了施氮量和留叶数对红花大金元生长发育、产量和质量的影响。结果表明,施氮量和留叶数以及其互作效应对烟株的农艺性状和经济性状影响显著。施氮量90 kg/hm2,留叶数18～22片的处理田间长势强,经济性状优;施氮量45～90 kg/hm2时,烟叶水溶性糖含量较高,总氮、总植物碱含量适宜,化学成分协调,感官质量较好,香气质、香气量、余味、总得分都较高。综合评价结果表明,在中低施氮量水平下(45～90 kg/hm2),单株留叶18～22片时红花大金元在湖北利川的产质量表现最佳。     

不同连作时期对烤烟氮素吸收和利用的影响

田间试验研究了连作3年和5年对烤烟氮素吸收和利用的影响.结果表明,无论在自然肥力还是常规施肥条件下,连作5年氮积累量均明显低于连作3年,并且氮素快速积累期拖后2周;连作3年烤烟根和茎氮素分配比例高于连作5年,烤烟氮肥利用率也高10.60个百分点,此说明延长连作时间严重影响烤烟氮素吸收,烤烟连作不宜超过5年.     

声光可调-NIR法预测烟草中的总烟碱、总糖、还原糖和总氮

采用声光可调(AOTF)-近红外光谱(NIR)仪和Unscrambler化学计量学光谱分析软件,通过旋转扫描的方式测定了534个不同年份、不同地区、不同等级国产烤烟烟叶样品的NIR,采用PLS1建立了测定烟草中总烟碱、总糖、还原糖和总氮的校正模型,并用这些模型对41个未知烤烟烟叶样品进行了预测。结果表明:总烟碱、总糖、还原糖和总氮含量的NIR预测模型的决定系数R2分别为0.9869、0.9851、0.9733和0.9721,预测的平均相对偏差分别为4.21%、2.23%、2.91%和3.60%。AOTF-NIR技术适用于烟草中总烟碱、总糖、还原糖和总氮含量的快速分析。     

烟秆生物质炭对土壤碳氮矿化的影响

为优化烟草废弃物的资源化利用,采用室内培养试验,研究了烟秆生物质炭对土壤有机碳、有机氮矿化特征的影响。结果发现,与对照(生物质炭添加质量分数为0.0%)相比,添加烟秆生物质炭后能一定程度促进土壤有机碳的矿化,且1.0%添加量处理的有机碳累积矿化量最高,其次为0.5%及2.0%的添加量处理;与其他处理相比,2.0%添加量处理能显著降低土壤总有机碳的累积矿化率,促进土壤中有机碳的积累;添加烟秆生物质炭对土壤无机氮含量、有机氮的矿化及硝化速率均无显著影响。说明较高量的烟秆生物质炭(2.0%)添加能提高土壤有机碳含量,对于烟田土壤的增碳固氮效应及废弃烟秆的资源化利用方面具有重要指导意义。