高温镍基合金中痕量元素铅的测定

本文介绍高温镍基合金中痕量元素铅的测定方法,使用ＰＥ－５１００型原子吸收光谱仪,不需分离样品基体,采用标准加入法,直接用平台石墨炉原子吸收法测定高温镍基合金中的痕量铅。该方法简便,分析速度快,且灵敏度,精密度能满足要求。     

乙基罗丹明B分光光度法测定高温合金中痕量碲

碲在某些高温合金中已成为必测元素,其含量要求小于0.0015％,为此,需要建立痕量碲的化学分析方法。在碲的各种光度测定方法中,以苯萃取碲—碘-乙基罗丹明B三元络合物法的灵敏度为最高,据介绍,在最佳条件下,摩尔吸光系数可达1.5×10~5,曾用于环保分析。本文推荐用乙酸异丁酯代替苯作为萃取剂,可避免苯对环境的污染;显色试验证明,硒对本法的干扰,加入抗坏血酸可以消除,为了自组分复杂的高温合金中分离微克量碲,试验在多种络合剂存在下用氢氧化铍共沉淀碲胁可能操,获得满意结果。据此,提出镍基、铁镍基高温合金中痕量碲的     

第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲

高温合金成分复杂,基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI) 三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI)缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相。实验优化了二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI) 三相体系萃取条件,结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8 400∶1 600∶1。该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍,同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素,消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰。将第三液相稀释后直接进样,选用硝酸钯为改进剂,优化石墨炉升温程序,解决了有机物引起的背景干扰问题,获得了稳定的碲吸光度,进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法。方法检出限为0.055 μg/g。用实验方法分析高温合金标准物质中0.50~83 μg/g的痕量碲,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=8)不超过20%。     

高温合金中痕量碲-铼催化极谱法

用于航空材料中的高温合金碲含量应小于0.00005％,否则将对合金的机械性能产生很大危害性;造成晶界脆化,持久强度及塑性降低。常用的丁基罗丹明B、铁—菲罗啉和铋试剂Ⅱ等分光光度法已不能满足要求。极谱法是测定痕量碲的较好方法之一,本文借鉴文献的研究成果,试验了碲-铼催化极谱法底液条件、干扰离子及其消除,应用于高温合金中痕量碲的分析。方法测定下限为0.00001％碲。     

氢化物发生原子吸收光谱法测定铁、镍基高温合金中痕量铋

氢化物发生原子吸收光谱法测定铁、镍基高温合金中痕量铋于凤莲,周恕坤（冶金部钢铁研究总院,北京,１０００８１）（长春冶金地质专科学校）火焰原子吸收法测定痕量铋灵敏度达不到要求,即使是测定基体简单的生化试样中的Ｂｉ也需分离［１］。石墨炉原子吸收法测定铋［...     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定镍基高温合金中铋和碲

采用盐酸、硝酸混合酸溶解样品,在盐酸介质中加热预还原,以柠檬酸和氟化铵作干扰抑制剂,盐酸(1+9)为载流,控制硼氢化钾的质量浓度为20 g/L,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高温镍基合金中痕量铋和碲的方法。实验表明:铋和碲的质量浓度均在2～10 μg/L以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限分别为0.000 3 μg/L和0.002 μg/L。干扰试验表明:铋、碲在10 μg/L以内对彼此无干扰;加入5.0 mL 400 g/L柠檬酸溶液、5.0 mL 200 g/L氟化铵溶液可消除钴、铌、钼、铜对铋、碲测定的干扰;基体镍和主量元素铬、铁对铋、碲测定的干扰可通过基体匹配法消除。采用方法对高温镍基合金标准样品进行测定,测定值与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5％。     

萃取分离金属硅中的痕量元素的研究

采用石墨炉原子吸收法，用APDC-DDTC-MIBK萃取分离镍，对金属硅中的痕量镍进行了分析。讨论并确定了方法的最佳测定条件，结果表明，镍的检出限为1．2ng／mL，回收率为97．1％～101．2%，相对标准偏差为0．9%～1．7%。该法准确、快速、简便，应用于金属硅中痕量镍的测定，结果满意。     

萃取分离金属硅中的痕量镍元素的研究

采用石墨炉原子吸收法，用APDC—DDTC—MIBK萃取分离镍，对金属硅中的痕量镍进行了分析。讨论并确定了方法的最佳测定条件，结果表明，镍的检出限为1．2ng／mL，回收率为97．1％～101．2％，相对标准偏差为0．9％～1．7％。该法准确、快速、简便，应用于金属硅中痕量镍的测定，结果满意。     

载体分馏光谱法测定镍基高温合金中痕量杂质元素Pb、Bi、Ag、Tl

载体分馏光谱法测定镍基高温合金中痕量杂质元素Ｐｂ、Ｂｉ、Ａｇ、Ｔｌ李德新，杜祖晓，孙景义，傅文周（辽宁抚顺钢厂中心试验室，抚顺，１１３００１）本文应用载体分馏光谱法，可不经化学分离，而直接、快速、简便地测定镍基高温合金中痕量杂质元素Ｐｂ、Ｂｉ、Ａｇ、...     

沉碲后液中镍、铜、银、硒的测定

针对沉碲后液中镍、铜、银、硒的测定进行了方法研究，建立了火焰原子吸收法测定镍、铜、银，沉淀富集分离-硫代硫酸钠滴定法测定硒的分析方法。方法简便、快速、准确，其RSD在0.5%～5.73%之间，回收率在97.0%～108.1%之间，精密度试验和加标试验结果令人满意。     

萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定金属硅中痕量镍

用APDC-DDTC-MIBK萃取分离镍,石墨炉原子吸收法对金属硅中的痕量镍进行了分析。讨论并确定了方法的最佳测定条件。结果表明,镍的检出限为1.2ng/mL,回收率为97.1%～101.2%,相对标准偏差为0.9%～1.7%。该法准确、快速、简便,应用于金属硅中痕量镍的测定,结果满意。     

碲的分析方法研究进展

综述了近几年来国内外利用不同分析测试技术测定微（痕）量碲的研究进展,并对分光光度法,电化学分析法（极谱和溶出伏安法）、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法,电感耦合等离子体质谱法以及有关联用技术进行了重点讨论,展望了微（痕）量碲分析方法的研究方向和发展前景。今后的研究重点应放在发展高端的在线分离富集痕量碲技术,开发碲的在线检测仪器,寻找一种用于碲的电化学分析而又具有汞电极性质的无毒新型电极。     

焙烧富集分离-催化极谱法测定地质样品中的痕量碲

催化极谱法测定碲是一种高灵敏的方法。但由于样品预处理手段和测定体系不同,效果各异。华北有色金属地质勘探公司研究所提出用焙烧富集分离的方法处理试样,使样品的分解和痕量碲的分离、富集同步进行,简化了样品的预处理过程。该方法是利用高温下碲易挥发的特点,以碳酸钠和氧化镁作为捕集剂,将高温下挥发出来的碲吸收于捕集剂中,然后以盐酸酸化,煮沸,使碲以四价形式进入溶液,分取部分溶液,以氢溴酸消除干扰元素。在盐酸-铼(vl)-聚乙二醇体系,利用示波极谱仪,从起始电位-0.4伏,反向扫描测定碲的极谱催化波,对样品的预     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中痕量碲

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中痕量碲的新方法。采用硝酸溶解样品,以叔-十二硫醇的甲苯溶液来液液萃取分离基体银,萃取率达99.7%以上,水相用于痕量碲的测定。通过正交试验,确定了仪器的最佳工作参数。讨论了不同酸度、萃取剂浓度、水相中银的浓度等对萃取率的影响,确定了萃取的最佳条件。该方法的检出限达到1.0μg/L,工作曲线的线性范围为0~20mg/L,线性相关系数r=0.9998,测定1.3mg/L碲标准溶液的相对标准偏差为0.84%(n=11)。用于实际样品分析,加标回收率为94.0%~98     

连续流动氢化物发生——原子吸收光谱法测定镍合金中硒及碲

采用连续流动氢化物发生装置，研究了用柠檬酸消除大量镍对硒，碲测定的影响，提出了镍基合金中硒，碲的分析方法，方法的检出限为：（０．１００ｇ试样）Ｓｅ＝０．１０μｇ／ｇ（３σ，ｎ＝１１）；Ｔｅ＝０．１２μｇ／ｇ（３σ，ｎ＝１１），用该方法分析了标准镍基合金样品，获得了满意的结果。     

氢化物原子荧光法直接测定地质样品中痕量硒和碲

研究了采用氢化物原子荧光法同时对硒、碲进行直接测定的条件，拟定了适合于一般地质样品中痕量硒和碲的分析方法。     

塞曼效应石墨炉原子吸收法测定高纯镉和高纯碲材料中的铁、铝、镍、铬、铜、银、锰

高纯镉和高纯碲材料中杂质含量直接影响碲镉汞器件的电学性能。用火花源质谱仪法测定纯镉中杂质铁、锰及纯碲中杂质铜时,其谱线受到基体镉、碲的干扰,不能进行测定;而用发射光谱法测定纯镉和纯碲中杂质时,往往有些杂质元素的测量灵敏度较低,因而不能得到满意的结果。上海技术物理所杨似燕等人研制了应用真空蒸馏分离基体,然后在170—70塞曼效应石墨炉原子吸收分光光度计上测定高纯镉和碲材料中杂质铁、铝、镍、铜、铬、银、     

ICP—AES法测定高温合金中痕量Ag

采用ICP—AES法对铁，镍基高温合金中痕量Ag元素的测定进行了研究，着重考察了GH169、GH710、GH44、GH128等高温合金中基体与舍金元素对Ag含量测定的影响；优选了试样溶解方式、最佳分析谱线及用BEC确定仪器工作参数，通过对准确度和精密度的检验，方法快速、准确、可靠，其检出限为0．0002％。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍中25种痕量元素

镍基高温合金广泛应用于航空发动机的热端部件,其主要原材料高纯镍的纯度对其性能有着重要影响,因此需要测定和控制高纯镍中痕量元素的含量。通过选择合适的同位素克服质谱干扰,选择标准加入法绘制校准曲线克服基体效应,对辅助气流量进行了优化,在高分辨率模式下测定钙和砷,在中分辨率模式下测定其余元素,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍中镁、铝、磷、钙、锰、铁、铜、锌、镓、锗、砷、硒、银、镉、铟、锡、锑、碲、金、汞、铊、铅、铋、钍、铀共25种痕量元素的方法。在优化的实验条件下,校准曲线线性相关系数均在0.999以上,各元素的方法检出限在0.003～0.15 μg/L之间,定量限在0.010～0.50 μg/L之间。选择3个高纯镍样品(纯度为99.99%),按实验方法对其中25种痕量元素进行测定,同时对同一高纯镍样品进行不同梯度的加标回收试验,结果表明,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为3.5%~9.7%,回收率为90%～110%。采用实验方法测定纯镍标准物质,测定值与标准值基本一致。按照实验方法对高纯镍样品中25种杂质元素进行测定,同时采用辉光放电质谱法进行方法比对,结果表明,两种分析方法测定结果吻合度较高。     

氢化物原子吸收法测定钢铁和高温合金中的砷

近年来一些文献报导了用氢化物原子吸收法测定水、钢铁、矿石中的砷,但镍基合金中砷的测定尚末见有报异。镍钴等元素严重抑制砷的信号。我们试用加入邻菲罗啉以消除这些元素的干扰。拟定了用半自动氢化物装置分析镍基合金和钢铁中痕量砷(0.01～0.0001％)的方法。