HPLC测定不同干燥方法亳菊中5种成分的含量

通过高效液相色谱法建立测定不同干燥方法亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量的方法。采用菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0m L·min~(-1),检测波长325 nm,柱温30℃。绿原酸41.50~0.83×103μg·m L~(-1)木犀草苷2.45~122.50μg·m L~(-1)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸15.78~1.58×103μg·m L~(-1)、木犀草素327.33~1.96×103μg·m L~(-1)、金合欢素7.62~762μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好线性关系,回归方程分别为y=3.3257x-10.6227(r=1.0000)、y=0.9865x+0.1356(r=1.0000)、y=3.6681x-27.6275(r=0.9999)、y=1.2538x-4.3563(r=1.0000)和y=3.6216x-1.2515(r=1.0000)。加样回收率分别为97.97%、97.49%、97.79%、98.27%、98.90%,RSD均小于5%。该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量。     

高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤方法的研究

首次建立了高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤含量的方法.色谱柱为Symmetry C18(150 mm×3.9 mm×5 μm);流动相为甲醇-水(V/V=50:50);流速为0.8 mL/min;线性回归方程为y=9.35×106x-3.52×103,r=0.999 8,线性范围为32.9～411 μg;加标回收率平均值为98.2%,RSD为1.42%.     

HPLC法测定药物共晶中茶碱和对乙酰氨基酚的研究

建立了高效液相色谱法分离茶碱和对乙酰氨基酚双组分体系的最佳条件是:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,120),以十八烷基键合硅胶为固定相;流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸溶液调节pH至3.05)(A)-甲醇(B)(体积比为80∶20);检测波长为245 nm和270 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃;进样量为20μL。实验结果表明:对乙酰氨基酚回归方程为y=0.651 1x+6.610 4,R2=0.994 5;茶碱回归方程为y=0.939 2x-5.575 1,R2=0.998,他们的线性范围是5~500μg/mL。该方法为茶碱、对乙酰氨基酚双组分体系研究提供依据,为其溶解度的测定提供方法支撑,作为高效液相色谱分离方法,分析快速,灵敏度高,重现性好。     

HPLC法测定荨麻子脂肪油中3种脂肪酸的含量

采用回流法提取荨麻子脂肪油,并对其进行柱前衍生化,采用Agilent TC-C_(18)柱建立了HPLC-DAD法测定荨麻子脂肪油中3种脂肪酸的含量。结果表明,荨麻子脂肪油中3种脂肪酸的进样量(x)与峰面积(y)的线性回归方程和线性范围如下:α-亚麻酸,y=75.77x-10.8(R~2=1.000),2.65~13.25μg;亚油酸,y=39.49x+492.4(R~2=0.999),18~150μg;硬脂酸,y=95.74x-14.4(R~2=0.999),0.635~3.175μg;样品加标回收率分别为99.83%、98.66%、100.56%,RSD分别为0.48%、1.79%、2.23%。该方法方便且平稳、准确可重复,可用作质控荨麻子脂肪酸的含量。     

HPLC法测定不同产地中药石韦的绿原酸含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药石韦中绿原酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90);检测波长为327nm;流速为1.0ml/min;柱温:室温.结果:绿原酸在0.07169～1.4338μg范围内线性关系良好,回归方程为:y=3110737.9x-6670.4,(r=0.999 9),平均回收率为98.7%(RsD=1.5%).结论:本法简单、准确、稳定,可用于石韦药材质量评价.     

HPLC法测定L-脯氨酰胺中手性异构体杂质

目的 :建立高效液相色谱法(HPLC)测定L-脯氨酰胺中手性异构体杂质D-脯氨酰胺的方法。方法 :色谱柱,CHIRALPAK@IC手性色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-乙醇-二乙胺(70∶30∶0.1)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为220nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果 :D-脯氨酰胺浓度在4.0~202.2μg/mL,其浓度与峰面积成良好的线性关系,线性回归方程为y=1 251.8x-6 076.1,r=0.999 5;D-脯氨酰胺的检测限、定量限分别为10ng、30ng;平均加样回收率为99.6%,RSD为0.8%。结论 :本方法简单,灵敏,重现性好,准确度高,可用于L-脯氨酰胺中手性异构体杂质的控制。     

搅拌棒吸附萃取-LC-MS/MS测定二氯吡啶酸

采用搅拌棒吸附萃取,建立液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定环境水体中二氯吡啶酸残留量。结果表明:二氯吡啶酸在1.0～100.0μg/L内与其质谱响应值呈线性关系,线性回归方程为y=7.28×10~7x+1.02×10~6,相关系数为0.999 8,检出限(3S/N)为0.3μg/L,定量限(10S/N)为1.0μg/L。在1.0、50.0、100.0μg/L水平的添加浓度下,加标回收率在88.83%～98.80%,相对标准偏差(n=6)为1.2%～5.9%。     

RP-HPLC法测定化妆品中呋喃香豆素含量

建立用RP-HPLC法测定化妆品中呋喃香豆素成分含量的方法.采用色谱柱为KromasiL C18柱,流动相为CNCH3-1%HAc:35%MeOH(12:88).流速约1.0 mL/min,检测波长为296 nm.呋喃香豆素与有关物质分离良好,辅料不影响分离.呋喃香豆素中补骨脂素回归方程:y=195 714 x-173 632,r=0.999 6,线性范围:0.09～0.45 μg.其异补骨脂素回归方程:y=250 165x+16 610,r=0.999 6,线性范围:0.124～0.62 μg.平均回收率为99.4%.本方法简便准确、灵敏度高、脱脂效果好,适合用于该化妆品及相似化妆品的质量控制.     

一种快速测定白酒中甲醇含量的分析方法

建立了顶空气相色谱法测定白酒中甲醇残留量的方法,该方法具有精密度较高、重现性较好、分离度高、样品预处理简便,试剂耗用少,分析时间短等优点,线性回归方程为y=134.34x-0.0574,相关系数r=0.999 9,RSD为0.47%,检出限为1.0μg/mL。完全适用于白酒中甲醇的定性定量测定。     

中性红褪色光度法测定微量铈

依据在硫酸介质中,微量Ce(IV)的强氧化性能使中性红褪色的原理,建立了一种新型快速测定微量Ce(IV)的褪色光度法。实验结果表明:在530nm处,Ce(IV)浓度在0.5~20.0μg·m L-1范围内与中性红褪色程度ΔA成正比,线性回归方程为:y=0.0165x-0.0084,相关系数r=0.9920,检出限为0.26μg·m L-1。将该法用于稀土矿石中微量铈的测定,分析结果的相对标准偏差为2.7%,加标回收率为98.9%,结果令人满意。     

真空顶空气相色谱法的研究及其应用

研究了一种新的顶空采样方法--真空顶空法.通过实验,比较了其与加热顶空气相色谱法的优缺点,发现将两种顶空方法联用能取得更好的效果.将这种联用方法应用于食用油中甲醇和6号溶剂油残留量的测定,得到甲醇和6号溶剂油残留的质量浓度与其峰面积线性范围分别为10.0～180 μg/mL、12.0～161 μg/mL,回归方程分别为y=0.031 8x-0.078 3、y=0.056 1x-0.012 5,相关系数为0.999 1;检出限3.3、5.6 μg/mL,RSD为1.90%和3.32%,回收率为 92.0%～106%.     

混合胶束对苏丹红Ⅰ的荧光增强作用及其分析应用

研究了各种条件下苏丹红Ⅰ的荧光性质,发现在pH9.00的Tris-HCl缓冲溶液中,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的混合胶束对苏丹红Ⅰ的荧光具有增强作用,荧光激发波长325nm,发射波长586nm,其荧光增强程度与苏丹红Ⅰ的浓度具有良好的线性关系,据此建立了微量苏丹红Ⅰ的荧光分析法,线性范围5.00×10-7～1.30×10-5mol/L(0.1～2.5μg/mL),检出限为9.30×10-11mol/L(23ng/mL)。该方法已成功用于合成样品的测定。     

流动注射固相反应器光度法测定盐酸氯丙嗪

氯丙嗪可以被三价铁氧化成最大吸收波长为524nm的有色物质。基于这一现象,将磷酸铁固相反应器引入流路,建立了流动注射在线氧化光度法快速测定盐酸氯丙嗪含量的新方法。该法盐酸氯丙嗪浓度在5×10-6～1×10-4g/mL范围内有良好的线形关系(r=0.998),检测限为1.8×10-6g/mL,采样速率为36样/小时。将该法应用于片剂和针剂药物样品中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果满意。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。采用ODS—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷),柱温室温。结果表明,芍药苷在12.52～125.2μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67～26.7μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

NBS-曙红Y体系-流动注射化学发光法检测盐酸吗啉胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸吗啉胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体。在碱性条件下,NBS氧化盐酸吗啉胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强。研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理。结果显示：在最佳实验条件下,盐酸吗啉胍的检测线性范围为4.7×10-8～2.0×10-5 g.mL-1,线性回归方程为I=19.513C（×10-7 g.mL-1）＋26.118,R2=0.9995,方法检出限（DL=3σn-1/S）为1.6×10-8 g.mL-1。对盐酸吗啉胍片剂（标示量为0.1 g.片-1）中盐酸吗啉胍定量分析,结果平均为0.0977 g.片-1,相对标准偏差为2.0%,加标回收率为93.5%～102.6%,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚的含量

建立了高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚的方法。采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm),以甲醇—水(40：60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为275 nm,进样量为20μL。结果表明,对乙酰氨基酚浓度在5.84～58.4μg·mL-1范围内与峰面...     

ctDNA含量测定的荧光分析新体系研究

利用荧光光谱法研究了多种不同荧光试剂与ctDNA结合后的光谱特征,实验结果表明c,tDNA能小幅度的增强刚果红的荧光强度,且在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)表面活性剂存在下体系的荧光强度增强比较大,并在一定范围内荧光增强程度与ctDNA的量呈线性关系,据此,建立了一种测定ctDNA含量的荧光新体系。当反应温度为25℃,反应时间为40min,CR浓度为8.0×10-6 mol.L-1,CTMAB的浓度为3.2×10-5mol.L-1时,ctDNA的浓度在0.005～3.600μg.mL-1范围内,体系的△F与ctDNA的浓度呈良好的线性关系,线性方程为:△F=131.22C+3.8543(C:μg.mL-1)r,=0.9988,检测限为0.01μg.mL-1。本方法首次成功地应用于羊驼血液中DNA的测定,回收率为96.25%~102.50%,结果令人满意。     

新型罗丹明B衍生物的合成及其对Cu^2＋的检测

以罗丹明6G、乙二胺、水杨醛为原料在无水乙醇中合成了一种新型罗丹明B类衍生物。在pH=6.54条件下,该衍生物的乙醇溶液无荧光及紫外-可见吸收。相比于其它一些常见金属离子,其对Cu（Ⅱ）具有较高的选择性响应：加入Cu2＋溶液后,溶液迅速由无色变为粉红色,表现出较大的荧光强度和紫外-可见吸收且结合过程为可逆反应。由该衍生物对Cu（Ⅱ）响应的工作曲线得出：Cu（Ⅱ）浓度在0~1.0×10-4mol/L范围内服从朗伯-比尔定律,相关系数r=0.9973,检出限为6.328×10-8μg/mL。应用等摩尔连续变化法求得该衍生物与Cu（Ⅱ）络合比为1：1,条件稳定常数K=2.561×105（室温）。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。