新技术与成果

一种用负载纤维柱分离富集溶液中微量金属元素的方法本发明涉及用负载纤维分离柱分离富集溶液中微量金属的方法。以含有大量铜、镍及微量金属元素的水溶液为原料液,通过填充涂敷有取代基为烷基的高分子叔胺或高分子季胺的耐腐蚀的人造纤维的负载纤维分离柱,使主体铜、镍与微量金属元素分离。本     

用溶剂萃取法从废钨渣中回收钪

研究了一种酸浸出和溶剂萃取系统,可从黑钨矿提取钨后的残渣中回收钪。研究了主要工艺参数对钪提取的影响,最佳化后可使所得氢氧化钪中氧化钪含量达到70—78％。从废钨渣至产品,氧化钪的富集系数和总回收率分别为(1.9—3.9)×10~3和76—89％。详细讨论了钪的水溶液化学,提出了用二-(2-乙基己基)磷酸的煤油溶液从盐酸溶液中萃取钪的机理,介绍了络合滴定法测定钪的一种新方法。     

偶氮胂I负载对脂对铀酰吸附特性及应用

用Ｄ－２９０大孔阴离子交换树脂吸附有机试剂偶氮胂Ｉ制备了含有偶氮胂Ｉ基团的负载树脂。用静态法和柱法研究了负载树脂对铀酰吸附反应的最佳ＰＨ，吸附的平衡速度，交换容量等吸附特性，在柱操作条件试验基础上，拟定了用ＥＤＴＡ作为掩蔽剂从大体积溶液中定量富集微量铀铣的方法，并用于富集铀矿废水中微量铀取得较好结果。     

加钪对Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金组织性能的影响

本文研究了微量钪对Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金组织及性能的影响。钪在铝合金中主要以两种形式的化合物存在，一种是合金凝固时从熔体中析出的一次Al2(Sc，Zr)相，另一种是铸锭均匀化时析出的二次Al2(Sc，Zr)相。前者是αa(Al)晶粒细化剂，可有效细化铸态晶粒；后者可强烈牵制晶粒内位错及亚晶界，有效阻止热轧、退火或固溶处理过程中的再结晶。钪是产生强烈析出强化的合金元素，同不加钪的铝合金相比，含0．30％Sc的Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的抗拉强度和延性显著提高。     

离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪

赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解,过强酸型树脂(Dowex50W-X8(H⁺型))交换树脂柱,用2 mol/L 盐酸多次淋洗,再用5 mol/L 盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪,加热蒸干,再加高氯酸冒烟至尽干,依次加入10 mol/L 过氧化氢和6 mol/L盐酸,加热至尽干,用2 mol/L盐酸溶解并转移到分液漏斗中,依次加入磺基水杨酸、溴甲酚绿,再用氨水和盐酸调节溶液至黄色。再加入偶氮氯膦-PN(CPA-PN)进行显色并与钪形成α型络合物,用20 mL 0.02 mol/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)-苯萃取该络合物。于分光光度计波长680 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得钪含量,以此建立了离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪的方法。结果表明,溶液中钪质量浓度在0.01~0.48 μg /mL范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.998 9,表观摩尔吸光系数为3.86×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,方法中钪的检出限为0.42 μg/g。干扰试验结果表明,溶液中5.0 μg ScⅢ的测定结果相对误差不超过±5%时,BO₃^3-(600),NH₄Ⅰ(200),CaⅡ(100),RE₂O₃(60),BeⅡ(30),FeⅢ、AlⅢ、MnⅡ(25),ZrⅣ(4),TiⅣ、TaⅤ(2)不干扰测定。按照实验方法测定赤泥实际样品中钪,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%～3.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相吻合。     

钒钛磁铁矿及其冶金产物中微量钪的分离、示波极谱法测定

本文研究了含钛试料中微量钪的分离和在茜素红—CuCl_2—硫脲—磺基水杨酸底液中极谱法测定钪的条件,提出了草酸沉淀—PMBP萃取、示波极谱测定微量钪的方法。通过含钪10～40g/T试样的分析,相对误差<10％(n=10)。     

阴离子树脂萃取富集-埃铬青R光度法测定赤泥中痕量钪

在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中和溴化十六烷基吡啶（CPB）和乳化剂OP存在下,埃铬青R（ECR）与钪（Ⅲ）反应生成摩尔比为2∶1的稳定络合物。该络合物被717型阴离子树脂交换柱萃取富集后,用分光光度法测定树脂相中的钪,建立了测定钪的光度分析新方法。吸附络合物树脂相的最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光系数为2.03×105 L·mol-1·cm-1,钪的质量浓度在0~200 μg/L范围内符合比尔定律。经阴离子树脂交换柱萃取富集后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于铝厂赤泥中痕量钪的测定,相对标准偏差小于2%,加标回收率在98%~102%之间,测定结果同ICP-AES法的结果相一致。     

电解铝钪合金的热力学

简要介绍了铝—钪合金的优异性能 ,发展现状 ;提出了利用未经高度提纯的氧化钪 ,直接在电解槽中电解铝—钪合金的工艺方案 ;对该方案的反应热力学数据进行了计算 ,并利用Miedema模型对钪在铝中的活度系数进行了计算。结果表明 :在电解条件下 ( 12 2 3K) ,钪与铝共同析出时 ,在铝液中的平衡活度最大可以达到 2 33 %。加之钪与铝生成稳定的高熔点化合物 ,使钪在铝中的活度系数远小于 1,从而使在电解槽中直接生产含钪在 2 %左右的铝钪合金成为可能。     

CL—TBP萃取色层法制备高纯氧化钪

本文介绍了以CL-TBP萃淋树脂为萃取色层材料、盐酸作淋洗剂、从粗Sc_2O_3制取高纯Sc_2O_3的生产工艺。工艺过程包括粗Sc_2O_3溶解、柱上色层分离、草酸沉淀和灼烧等工序。其中,色层分离过程采用三根色层柱,料液经柱Ⅰ饱和后,钪与杂质得到初步分离,再经过柱Ⅱ,Ⅲ淋洗后,Sc_2O_3得到纯化,纯度达99.99％以上。该工艺操作简便、产品质量稳定、生产能力较大、钪回收率高,现已应用于一定规模的高纯Sc_2O_3生产。     

三氧化钼提纯工艺

该工艺是用未经纯化的钼焙炒制取纯钼酸铵。用硫酸、硫酸铵、过硫酸铵水溶液同焙炒接触,溶解大部分杂质。所得钼精矿在一定条件下在氢氧化铵中加热浸提以最大限度地将铁析出。所得钼酸铵溶液与残渣分离,再经铵状螫合阳离子交换树脂处理,使钼酸铵得到进一步纯化。     

三苄胺浸渍树脂微柱分离富集—AAS法测定催化剂中微量铂

研究了溶液ＰＨ值对三苄胺浸渍树脂吸附铂的影响、交换速率和交换容量等分析特性，并且在柱操作条件试验基础上确定了三苄胺浸渍树脂柱吸附－原子吸收测定铂的方法。本法用于测定铂催化剂中微量铂，取得较好结果。     

三苄胺浸渍树脂微柱分离富集-AAS法*测定催化剂中微量铂

研究了溶液ｐＨ值对三苄胺浸渍树脂吸附铂的影响、交换速率和交换容量等分析特性，并且在柱操作条件试验基础上确定了三苄胺浸渍树脂柱吸附－原子吸收测定铂的方法。本法用于测定铂催化剂中微量铂，取得较好结果。     

液膜技术提取钪的研究

本文进行了用乳状液型液膜从硫酸溶液中提取低含量钪的条件试验及探讨了该液膜体系的传质机理。试验结果表明:以伯胺N_(1923)为载体、Span-80为表面活性剂、煤油为膜溶剂、盐酸溶液为内相解吸剂所组成的乳状液膜,从硫酸溶液中能有效的提取低浓度钪(50ppm以下)。并由实验数据验证了推导出的液膜传质动力学方程式。     

一种新型树脂从钨酸盐溶液中分离钼的研究

采用静态法和动态法,对一种新型树脂从钨酸盐溶液中分离钼的性能进行了研究。结果表明:静态吸附时,树脂对钨钼的吸附在2.5 h可达到平衡,分离系数为14左右。上行法上柱吸附钼的穿透交换容量为8.56 g/L湿树脂,[Mo]/[WO3]从0.0386(料液)降到1.2×10-4(合格流出液)。经过纯净水洗涤后,用稀NaOH溶液作解吸剂,钼的解吸率可达95%,解吸液中Mo的浓度最高可达24 g/L以上,[Mo]/[WO3]从0.038 6(料液)提高到25.03(解析液),富集倍数可达648倍。树脂在重复使用3次的情况下,树脂吸附性能不变。     

从矿石或溶液中回收钪

用一种含有还原剂的酸溶液溶解含铁、锰和钪的钨矿残料,使锰还原成二价,接着加入一种铁还原剂,使全部铁转成二价。将溶液pH调节到1.9～2.1,且与一种亚氨二醋酸的氢型离子交换树脂接触而吸附抗。用稀酸冲洗树脂,并用含螯合剂的溶     

从高温合金电溶液中回收铼酸铵的工业试验

采用移动密实床离子交换柱吸附—固定床离子交换柱解吸—蒸发冷却结晶等工序进行高温合金电溶液中铼的高效回收工业试验。结果表明,采用移动密实床交换柱吸附—固定床离子交换柱解吸和再生,可使整个离子交换系统连续运行;采用15BVs 8%NH4SCN溶液解吸铼时,可使流出液含铼浓度降至1mg/L;采用20BVs 2mol/L H2SO4溶液使树脂再生时,再生树脂对铼吸附率仍可达99.97%,且吸附后液含铼浓度可降至0.4mg/L;采用6倍理论用量CaCl2沉钼时,钼沉淀率为99.69%;最终所得铼酸铵产品纯度达到99.99%。     

树脂除去液碱中Fe的研究

利用树脂交换法吸附和分离液碱中的微量铁,比较了树脂对微量铁的吸附效果,讨论了温度等因素对树脂吸附微量铁的影响.实验结果显示,201*7大孔树脂对铁的吸附效果较好,可将氢氧化钠原液中铁的质量浓度从20.5m g/L降至1.0mg/L以下,得到低铁级氢氧化钠产品液,除铁效果好,除铁效率达50％-90％;溶液pH值对田e1在树脂上的吸附行为影响较小.     

某些杂质对锌电解沉积的影响

前言溶液中金属杂质的影响,有很多研究者研究过了。众所周知,熔液中的少量杂质会降低电流效率。在采用酸性水溶液电积次贵金属的过程中,在阴极上发生主金属与氢析出的争先反应,这种现象与具有很高氢超电压的锌电积相似。而且,电积锌的重新溶解(系锌电极腐蚀),与锌的溶解过程有关。锌在酸性介质中的腐蚀速度取决于阴极的微量的氢超电压。因     

萃淋树脂法制备超高纯氯化钕工艺研究

以单一盐酸溶液为淋洗剂,采用萃淋树脂法制备超高纯氯化钕溶液。研究了CL-P507、CL-P204、001×7、001×8、D113、D900、DH100等7种树脂对RE3+、Al3+的吸附、解析、分离性能,遴选CL-P507为分离树脂、DH100为除铝树脂。单因素条件试验发现,加液方式、料液浓度、淋洗酸浓度、柱径比对流出液稀土纯度影响不显著,高料液浓度、高淋洗酸浓度、低柱径比可以获得较高浓度的超高纯氯化钕溶液,以正吸附方式加料、料液浓度30.89 g/L、淋洗酸浓度0.3 mol/L、柱径比20︰1为最优工艺条件,制备了纯度＞99.999%的超高纯氯化钕溶液。工艺不使用任何延缓离子,从源头控制非稀土杂质的引入,为超高纯稀土溶液的制备提供了技术参考。     

从钼酸铵溶液中分离去除钒的净化方法

从钼酸铵溶液中分离去除钒的净化方法，属于化工、冶金、无机物提纯领域。本发明是采用离子交换法支除将钼酸铵溶液中的钒，将含钒的钼酸铵溶液经过加入矿物酸和氨水或NaOH调节pH值后流经螯合离子交换树脂柱，钒被树脂吸附而钼不被吸附，从而使钼酸铵溶液得到提纯，负载树脂用氨水或氢氧化钠溶液解吸钒，最后用矿物酸再生树脂。