工业品氰戊菊酯气相色谱分析方法

氰戊菊酯通用名fenvalerate,化学名称(RS)-α-氰基-3-苯氧基苄基(RS)-2-(4-氯苯基)异戊酸酯。国内外有过一些气相色谱和高压液相色谱分析方法报道,作者选择5%QF-1-1.5%DC-11为固定液的色谱柱较为理想,此色谱柱虽然不能彻底分离二个非对映体的峰,但能把有效成份和杂质分离。作者还发现邻苯二甲酸二癸酯适合作测定含量的内标,内     

氰戊菊酯气相色谱分析

引言氰戊菊酯是一种高效低毒的杀虫剂,有α和β两对非对映异构体。据文献报道,β体的杀虫活性比α体高六倍,因此在含量分析中,除了测定总体含量外,还必须测定α和β两对异构体的比例。工业品氰戊菊酯的测定方法有薄层层析、气相色谱、液相色谱,等,其中以气相色谱分析较简便适用。目前国内工业产品质量检验,采用气相色谱法,不锈钢填充柱,以氢气作载气,FID检测。氢气作载气不够安全,价格较氮气贵一倍。本文介绍了玻璃填充柱,氮气作载气,高效硅胶担体涂载DC-11和QF-1作固定相,采用热装柱技术,得到了高的柱效,对α、β两     

气相色谱测定工业品速灭菊酯(S-5602)

作者研究出工业品速灭菊酯[(RS)-α-氰基-3-苯氧基苄基(RS)-2-(4-氯苯基)异戊酸酯(fenvalerate,S-5602,Sumicidin)]的化学纯度及其非对映异物体的分析方法。为了分离S-5602和杂质〔主要是(RS)-α-氰基-4-苯氧基苄基(RS)-2-(4-氯苯基)异戊酸酯(对-苯氧基异构体)],作者从许多GC柱中选出2％Apiezon L柱,此色谱柱虽然分离非对映异     

固相萃取-GC-ECD监测地表水中的溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留

目的:建立一种固相萃取处理地表水样品,气相色谱配置ECD检测器地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留的分析方法。方法:地表水样品过滤后,经HLB固相萃取柱净化,丙酮作为洗脱溶剂,残渣用正己烷定容至1mL,进样色谱系统分析。结果:溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留在0.02～10.0μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。检出限如下:溴氰菊酯:0.012μg·L-1,氰戊菊酯:0.008μg·L~(-1),百菌清:0.006μg·L~(-1)。3种农残不同浓度点的回收率均在84.2%～98.7%之间。重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论:该方法前处理简单,灵敏度与准确度高,适用于地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留的监测。     

水培茶叶中多种农药残留量的气相色谱-质谱测定

采用气相色谱-质谱法测定了水培茶叶中噻嗪酮、甲氰菊酯、氰戊菊酯的残留量。试验结果表明,噻嗪酮、甲氰菊酯和氰戊菊酯三种农药的分离效果良好,测得的3种农药回收率范围分别为：噻嗪酮86．0％-98．75％,甲氰菊酯78．0％～100．25％,氰戊菊酯87．0％-98．5％;变异系数为2．0％～4．6％。     

三唑醇的高效液相色谱测定

三唑醇,1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)丁醇-2(Ⅰ)是以杀菌剂三唑酮(粉锈宁,Ⅱ)为原料发展的一种高效广谱内吸杀菌剂。它有四个光学异构体,组成一对非对映异构体:1RS、2RS和1RS、2SR。实验表明:1RS、2SR异构体(A体,Triadi-menol A)比1RS、2RS异构体(B体,Triad-imenol B)有高得多的杀菌活性。不同的合成方法和反应条件得到比例不同的A体和B体。产品和环境中的三唑酮和三唑醇,一般是用气相色谱测定。用液相色谱法在C_(1(?))柱和硅胶柱上三唑酮与三唑醇A、B可以得到分     

氰戊菊酯光学异构体的高效液相色谱分离

氰戊菊酯(S-5602),是一种高效、低毒、广谱的农药。它有二个不对称碳原子。故有四个光学异构体,它们的杀虫能力有很大差异。其中以SS构型的杀虫能力最高。所以有必要分离这四种异构体。用高效液相色谱和气相色谱都可以将四个异构体分为两对对映体。把氰戊菊酯做成衍生物后可在高效液相色谱上分出四个异构体。     

氰戊菊酯在茶叶上的残留量测定研究

氰戊菊酯(敌虫菊酯,戊酸氰醚酯)的化学名称为(RS)-2-(4-氯苯基)-2-异丙基乙酸(RS)-2-氰基-3-苯氧基苄酯。据介绍近年来已在很多国家施用于几十种作物,极低剂量就相当有效地防治食叶和食果害虫,是一种高效、低毒、广谱性拟除虫菊酯杀虫剂。还报道了在蔬菜、水果、粮食、棉花等作物上的残留及测定方法,但在茶叶上的残留量测定资料却少见。     

20%氰戊菊酯·马拉硫磷乳油的气相色谱程序升温法同时分析

建立气相色谱程序升温法同时分析氰戊菊酯和马拉硫磷含量的方法。色谱柱为Rtx-1毛细管色谱柱,癸二酸二正丁酯为内标物,丙酮为溶剂。实验表明,氰戊菊酯和马拉硫磷的线性相关系数分别为0.996 4和0.998 4,变异系数分别为0.308 6和0.240 1,平均回收率分别为99.57%和99.78%。     

氰戊菊酯和多虫畏在卷心菜(甘兰)上残留动态初步研究

氰戊菊酯[(R·S)—α—氰基—3—笨氧基苄基(R·s)—2—(4—氯苯基)—3—甲基丁酸酯]又名Fenvalerate,Sumicidin,代号:S—5602;多虫畏[α—(对氯苯基)—3—甲基丁酸—问苯氧基苄酯],代号S—5439,均是近年来发展的高效低毒拟除虫菊酯杀虫剂。为确保其在农业生产中使用安全性,我们开展了戊氰菊酯和多虫畏在卷心菜上残留试验。本试验以苯为提取液,中性氧化铝层析柱净化,气相色谱法测定。经试验证明本方法也适用于青菜、豇豆中氰戊菊酯、多虫畏残留测定。现将获得初步结果整理如下。     

冬枣、金丝小枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯、三唑酮残留量测定

采用气相色谱测定枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯和三唑酮的残留量,农药残留运用单一溶剂(乙腈)提取,填有Florisil的层析柱净化,电子捕获–气相色谱法检测。本方法的回收率为78.5%～98.5%,检测限为0.005mg/kg～0.015mg/kg。本研究为枣中农药残留标准化测试方法的建立奠定了基础。     

孔雀草水蒸汽蒸馏液中水相部分化学成份的研究

用毛细管气相色谱、色谱-质谱-计算机联用技术分析了孔雀草水蒸汽蒸馏时所得水相部分萃取物的化学成份。在气相色谱78个峰中鉴定了28个化合物，它们是β-松油醇、胡椒烯酮、胡椒酮、桃金娘醛、α-松油醇、1，8-桉叶素、α-乙基苯乙醇等。这些化合物占萃取物总重量的90.73%。     

不同品种桂花挥发油成分的分析研究

通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合化学计量学方法(CRM),对两种不同品种的桂花挥发油成分进行了定性和定量分析,共鉴定出α-甲基-α-(4-甲基-3-戊烯基)环氧甲醇、β-里哪醇、壬醛、丁香醛(、E)-β-紫罗兰酮、棕榈酸、水杨酸甲酯等71种组分,分别占各自总含量的95.49%、92.28%。结果表明,使用CRM法对重叠峰进行解析,得到纯的色谱和质谱,从而大大提高了分析结果的准确性。     

气相色谱-质谱串联检测6种新精神活性物质

目的：建立同时测定6种新精神活性物质1-(4-甲基苯基)-2-二甲氨基-1-丙酮(4-MDMC)、N-(2-甲氧基苄基)-2-(2,5-二甲氧基-4-氯苯基)乙胺(2C-C-NBOMe)、2-苯基-2-甲氨基环己酮(DCK)、N,N-二异丙基-5-甲氧基色胺(5-MeO-DiPT)、1-(4-氯苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮(4-Cl-α-PVP)、丁酰芬太尼(Butyrylfentanyl)的气相色谱-质谱串联检测方法。方法：检材经过甲醇超声提取后,采用气相色谱-质谱串联-全扫方法(GC-MS/Scan)进行定性检测,气相色谱-质谱串联-选择离子监测方法(GC-MS/SIM)进行定量检测,定量方法采用内标法,内标物采用SKF525a。结果：4-MDMC、DCK、5-MeO-DiPT、4-Cl-α-PVP、Butyrylfentanyl在50～2000 ng/mL,2C-C-NBOMe在100～2000 ng/mL范围呈现良好的线性关系,相关系数r>0.998;6种新精神活性物质的检出限(LOD)为10～25 ng/mL,定量限(LOQ)为25～50 ng/mL,准确度(...     

药对萸黄连-木香挥发性成分的GC-MS分析

将药对萸黄连-木香中的挥发油成分进行气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)检测,并用自动质谱去卷积软件(AMDIS)和保留指数(RI)定性分析,利用峰面积归一化法对化学成分定量。从药对中鉴定出76种化学组分,主要成分为去氢木香内酯(9.51%)、异土木香内酯(2.90%)、α-木香醇(4.94%)、α-檀香醇(4.40%)等。     

多种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱分析法的系统选择及其理化参数与色谱保留值关系的初步探讨

本文对丙炔菊酯、甲醚菊酯、丙烯菊酯、氯烯炔菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、苯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯等 1 3种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱分析法进行了系统选择研究。分别使用OV - 1 0 1及OV - 1 7为固定液的填充柱 ,进行了这 1 3种农药的气相色谱测定。同时对这些农药的相对分子质量、熔点、沸点及蒸气压等理化参数与它们的色谱保留值的关系问题进行了初步探讨。     

复合农药氧乐菊酯和甲胺菊酯测定方法探讨

氧乐菊酯与甲胺菊酯都是由有机磷与氰戊菊酯按较佳比例配成的新型复合农药,其毒性低于有机磷农药,性能较稳定,用药量少,杀虫谱广,对水稻、棉花、豆类、玉米、烟草、甘蔗、果树等作物的害虫都有较好防治效果。为了保证这两种复合农药的质量,防止假劣产品伤农害农,我们对其中三种成分的测定方法进行了实验探讨,使用同一条色谱柱成功地作了氧乐果、甲胺磷和氰戊菊酯的气相色谱测定,对氧乐果和甲胺磷     

(R)-(-)-α-异丙基-4-氯苯乙酸二乙胺盐的消旋利用

研究了(R)-(-)-α-异丙基-4-氯苯乙酸二乙胺盐的消旋利用工艺,不需要溶剂和添加碱或酸,直接回流反应5 h可消旋化得到(±)-α-异丙基-4-氯苯乙酸,其质量分数大于98%,比旋光度[α]20D=0。该消旋产物经过拆分得到(S)-(+)-α-异丙基-4-氯苯乙酸,完全适用于S-氰戊菊酯的合成。     

气相色谱法测定三氯杀虫酯胶悬剂及其悬浮率

三氯杀虫酯化学名为1,1,1-三氯-2-(3,4-二氯苯基)乙醇乙酸酯,Cl_2C_6H_3CH_2(CCl_3)OC(O)CH_3。三氯杀虫酯的分析有定氯法、色谱法。但化学定氯法,由于游离氯的干扰以及碱解条件难以控制,往往使分析结果偏高。而气相色谱法,只适用于原药有效成份的分析。为此我们根据三氯杀虫酯胶悬剂的特性,进行了气相色谱的固定相、载体、载气等色谱条件试验,选择了较优惠的气相色谱操作条件。并进     

氰戊菊酯,氯氰菊酯,溴氰菊酯的同柱定量分析

选择“氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯的同柱定量分析”该法是一种快速、简便测定三种菊酯类农药的气相色谱方法,具有良好的精密度和准确度。