松比大、纯度高、球形团聚钼粉制备工艺研究

研究了松比大、纯度高、球形团聚钼粉的制备工艺过程,该工艺过程包括原料钼粉的喷雾造粒、喷雾造粒钼粉的脱脂、烧结(喷雾造粒—脱脂—烧结).结果表明:该制备工艺中,喷雾造粒是控制粉末的形貌和粒度的主要环节;脱脂温度是控制粉末纯度的重要参数;烧结是控制成品粉末物理性能及组织形貌的关键工艺;采用该工艺制备的团聚球形钼粉松比大、流动性好、纯度高,不仅适用于喷涂作业,还可用于精密器件的制备.     

高导热氮化铝陶瓷的粉末注射成形技术

氮化铝(AlN)陶瓷具有热导率高、热膨胀系数低、电阻率高等特性以及良好的力学性能,被认为是新一代高性能陶瓷基片和封装的首选材料,为了满足微电子技术发展对微型复杂形状高导热陶瓷零部件用量日益增加的需求,该文作者研究利用粉末注射成形技术制备高导热AlN陶瓷零部件.该技术以AlN粉末为原料,加入5%Y2O3为烧结助剂;选用蜡基粘结剂体系(PW+PP+SA),确定粉末装载量为62%(体积分数),注射温度为160～170℃,注射压力为90～100 MPa;采用溶剂脱脂+热脱脂工艺脱脂;在1850℃流动氮气氛中烧结.所制备出的AIN陶瓷热导率达232.4 W/(m·K).     

纳米ITO粉末的离心喷雾造粒工艺

以纳米氧化铟锡(ITO)粉末为原料,采用离心喷雾造粒技术制备高性能ITO造粒粉体,通过SEM、激光粒度仪及松装密度仪等手段研究浆料固相含量、粘结剂含量及雾化器转速对干燥粉体形貌、粒径分布、流动性和松装密度的影响。结果表明:当浆料固相含量为50%、粘结剂为1%、雾化器转速为10 800 r/min时,喷雾造粒得到的ITO粉体成球率较高、粒径分布均匀、松装密度和流动性显著提高。用该ITO造粒粉末经冷等静压成形制坯和常压烧结制备靶材,压坯和烧结坯的致密度可达到61.7%和99.27%。     

球形复合氧化铬团聚粉末及等离子喷涂涂层性能研究

采用喷雾造粒 - 烧结的方法制备了一种球形复合氧化铬团聚粉末, 利用扫描电子显微镜 (SEM)、 霍尔流速 计和粉末颗粒强度仪对粉末性能进行了表征, 研究了团聚造粒过程中料浆不同粘结剂含量对粉末微观组织形貌的 影响以及烧结温度对粉末松装密度、 流动性及颗粒强度的影响。 采用大气等离子喷涂 (APS) 工艺制备了复合氧化 铬涂层, 并对涂层的微观组织、 显微硬度及涂层结合强度等力学性能进行研究。 研究结果表明： 适量的增加料浆 粘结剂含量, 粉末球形度变好, 粘结剂含量过高时, 粉末球形度变差, 当粘结剂含量为 8% 时粉末具有较好的球 形度; 随着烧结温度的升高粉末松装密度先降低后升高, 粉末流动时间先变长后变短, 粉末流动性先变差再变优, 当烧结温度达到 1300 ℃以上时, 粉末不具有流动性; 随着烧结温度的升高粉末颗粒强度逐渐升高; 该粉末经过 大气等离子喷涂沉积形成的复合氧化铬涂层孔隙率为 2.3%、 结合强度均值达到 39.74 MPa, 涂层平均显微硬度为 1197.6 HV0.3。     

放电等离子体烧结制备AlN/Al复合材料

AlN/Al复合材料是一种高导热复合材料,但现有制备工艺较为复杂.本文采用高能球磨的方式制备混合粉末,随后采用放电等离子烧结方法成功制备出AlN-20%Al材料.测试结果表明:制备的AlN/Al复合材料的相对密度大于97%,热导率为52.8W/m·K,烧结温度与传统的AlN相比降低了约200℃.     

喷雾干燥法制备球形喷涂钼粉及烧结工艺的研究

本文采用球磨工艺制备钼粉料浆,通过喷雾干燥法制备球形团聚钼粉,然后经过保护气氛脱脂烧结制备出球形喷涂钼粉,同时对烧结前后球形钼粉的松比、流动性及组织形貌进行了表征与分析。结果表明,料浆与钼粉颗粒尺寸的均匀性、粘结剂、固含量以及球磨时间密切相关,合适的固含量和粘结剂含量、较长的球磨时间下可以获得具有较好形貌和完整性的球形钼粉;在喷雾干燥的过程中,转速是影响球形钼粉颗粒大小的很重要因素;在保护气氛脱脂烧结过程中,烧结温度对钼粉的松装密度及流动性影响较大,提高烧结温度是改善钼粉松比及流动性的主要途径。     

稀土掺杂注射成形AlN陶瓷的结构与性能

以自蔓延法合成的AlN粉末为原料,加入5%Y2O3为烧结助剂,选用PW∶PP∶SA=60∶35∶5的粘结剂体系,以注射成形的方法制备了具有高热导率的、形状复杂的AlN陶瓷制品。脱脂采用溶剂脱脂与真空热脱脂相结合的工艺,脱脂后的坯体在高温碳管炉中流动N2气氛下进行烧结。利用XRD进行物相分析,SEM观察断口形貌,排水法测烧结试样的密度,激光闪光法测烧结试样的热导率。结果表明:当烧结温度在1850℃,保温4 h,得到致密度为3.28 g.cm-3,热导率为200 W.m-1.K-1的AlN陶瓷制品。AlN中的晶界第二相主要为Al2Y4O9。     

部分非晶化ZrO_2/Y_2O_3基冷喷涂粉末的制备及应用

采用溶胶-凝胶法结合高能球磨技术制备部分非晶化ZrO_2/Y_2O_3/Ce O_2复合粉末,采用喷雾造粒技术制备ZrO_2基团聚粉体,并尝试采用冷喷涂制备热障涂层(thermal barrier coatings,简称TBCs)。通过SEM、XRD分析Zr O_2基复合粉末的显微形貌、物相组成及非晶化程度,通过激光粒度分析仪及差热扫描量热仪测定球磨粉末的粒度分布范围及玻璃化转变温度。研究表明,随球磨时间延长,复合粉末逐渐细化,非晶含量逐渐升高,其中80 h球磨粉末的玻璃化转变温度及晶化温度分别为720℃及740℃,过冷液相区宽度达20℃,平均粒度约0.27μm,结晶度约28.09%。喷雾造粒ZrO_2基团聚粉体平均粒度约为32μm,流动性约26.5 s/25 g,松比约1.3 g/cm~3,适合用于冷喷涂沉积涂层。冷喷涂TBCs为致密颗粒状结构,且YSZ顶层与NiCoCrAlY过渡层界面结合紧密。     

MIM溶剂脱脂型石蜡-油-聚乙烯粘结剂的研究

对传统的石蜡－聚乙烯粘结剂进行改性,开发出了用于Fe-2Ni粉末注射成形的石蜡－油－聚乙烯粘结剂,考察了油的加入对组份相容性、生坯强度、粉末装载量、注射料热容、溶剂脱脂速率的影响,并用偏光显微镜观察到了粘结剂中各相的分布。该粘结剂用于Fe-2Ni注射成形,粉末装量达60％（体积分数）,生坯强度5．5MPa,溶剂脱脂速率2mm/h以上。     

表面处理对316L不锈钢粉末注射成型性能的影响

以聚乙二醇/环氧树脂(PEG-EP)为粉末表面改性剂，聚甲醛系树脂(POM)为粘结剂体系，混炼制备316L不锈钢粉末注射成型喂料，并通过硝酸催化脱脂后烧结得到316L烧结样品。通过傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、接触角测量仪、旋转流变仪、万能材料试验机、金相显微镜、碳硫分析仪、显微硬度计等研究了PEG-EP对316L不锈钢粉末的包覆效果以及PEG-EP表面处理对316L不锈钢粉末注射成型喂料和烧结样品性能的影响。结果表明，PEG-EP成功包覆在316L粉末表面，改善了316L不锈钢粉末与聚甲醛的界面相容性，提高了喂料流动的性能、生坯的力学性能和烧结样品的力学性能及硬度。当添加PEG-EP质量分数为0.662%、粉末装载量(体积分数)为63%时，316L注射生坯的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度分别为10.57 MPa、8.38%、21.24 N·(mm²)^-1；烧结样品晶粒尺寸为50.8μm，最大抗拉强度和维氏硬度为688 MPa和HV 151，烧结样品的综合性能最佳。     

球磨工艺对医用Ti–Mg复合材料力学性能的影响

采用球磨+冷压制坯+微波加热烧结工艺制备Ti–15Mg复合材料,研究球磨工艺对Ti–15Mg混合粉末性能以及烧结后复合材料力学性能的影响。结果表明：以200 r·min-1球磨转速球磨8～10 h,随着球磨时间延长,混合粉末的平均粒径明显变小,粉末粒度分布逐渐集中在10～45μm区间,粉末的球形度增加。在长时间球磨过程中,软质镁颗粒受到强烈撞击、研磨,引起表面破碎,钛颗粒出现了体积破碎和表面破碎,最终导致软质镁颗粒包裹脆性钛颗粒。球磨8 h后,混合粉末未出现明显的氧化,混合粉末中钛、镁粉末分布较为均匀,复合材料的力学性能较为优良,符合作为医用材料的力学性能要求。在低球磨转速下,球磨转速的提高不会导致粉末性能和烧结后复合材料性能出现明显变化。最佳球磨工艺参数为球磨时间8 h、球磨速度200 r·min^-1,过程控制剂为正己烷。     

粉末注射成形蜡基粘结剂溶剂脱脂行为研究

以YG8硬质合金为实验对象,研究了蜡基粘结剂注射成形生坯的溶剂脱脂行为,考察了时间、温度、生坯形状、厚度、表面积、粉末装载率和液固比对脱脂速率的影响,分析讨论了各因素影响脱脂速率的原因.结果表明:溶剂脱脂速率随温度升高而升高,随时间的延长而降低;脱脂初期扩散是控制性环节,温度是影响反应速率的主要因素,脱脂后期溶解成为控制性环节,浓度差减为影响反应速率的主要因素;液固比越大,脱脂速率越快,粘结剂最终脱除率越高;生坯粉末装载率越高,脱脂速率越慢,粘结剂最终脱除率越低;生坯形状对脱脂速率影响表现为样品厚度和表面积的影响,回归分析表明,脱脂速率与生坯表面积成正比,与生坯厚度的平方成反比.     

非水基凝胶注模成形制备Mo/Cu合金

以球形铜粉和等离子球化钼粉为原料,采用非水基凝胶注模体系制备Mo/Cu合金.研究分散剂用量和固相体积分数对浆料黏度的影响,并对凝胶生坯的干燥、脱脂和烧结进行分析.结果表明:浆料黏度随着分散剂用量的增加先减小后增大,随着固相体积分数的升高而增大.采用丙酮作为液体干燥介质,6 h即可完全脱除凝胶坯体中的残留溶剂.烧结体的致密度随着烧结温度和烧结时间的升高而增大.      

雾化造粒钼粉烧结过程研究

研究了喷雾造粒钼粉脱脂、烧结过程,结果表明:该制备工艺中脱脂温度是控制造粒钼粉碳含量的重要参数;烧结过程直接影响造粒钼粉组织形貌、霍尔流速及松装密度;采用该工艺制备的造粒钼粉具备良好流动性、大松装密度,是近净成形钼精密器件及喷涂行业理想的原材料。     

W-10%TiC复合材料的制备与力学性能研究

采用高能球磨手段制备了W-10%TiC(质量分数, 下同)纳米复合粉体, 并采用热压方法烧结成致密块体, 研究了高能球磨、烧结温度、烧结时间及烧结压力对复合材料致密度和力学性能的影响. 结果表明: 高能球磨后, 复合粉体的颗粒形状近似球形, 粒径均匀, 平均粒径为100 nm, 并且纳米复合粉体的烧结温度大大降低, 其原因是粉体的颗粒细小、扩散系数高、表面能高等性质及球磨过程中少量Fe, Ni杂质的引入. 对所制备纳米粉体而言, 较合适的烧结工艺为: 1700 ℃, 30 Mpa压力下烧结60 min, 在此工艺条件下制备的复合材料的致密度达到98.4%, 抗弯强度和断裂韧性分别达到: 681 Mpa, 6.24 Mpa·m1/2.     

用于YAG透明陶瓷的喷雾造粒改性粉体的制备

通过喷雾造粒方法对共沉淀合成的纳米粉体进行改性,制备出球形的纳米颗粒.用XRD对粉体进行物相分析;用TEM观察了改性前粉体的颗粒形状、尺寸大小和团聚情况;用SEM观察改性前后粉体的团聚体的颗粒形状、尺寸大小与分散性,以及陶瓷热腐蚀抛光后的表面形貌.结果表明:PVB添加质量分数1.0%为最优添加量;改性后粉体所制素坯的密度显著提高,从而影响陶瓷的致密度和晶界形貌;经真空烧结制备出相对密度达99.95%的无孔净晶界YAG透明陶瓷,陶瓷晶粒的平均尺寸为10μm左右,尺寸分布较均匀,晶界清晰,晶粒中与晶界处较干净,无杂质与气孔的存在.     

等离子喷涂用ZrO_2-MoSi_2复合粉末的制备及其影响因素

选用纳米Zr O2粉末作为Mo Si2基复合材料室温增韧和高温弥散强化的第二添加相,利用喷雾造粒方法制备了用于等离子喷涂的Zr O2-Mo Si2复合粉末。采用标准漏斗法测量了复合粉末的松装密度,通过RISE-2008激光粒度分析仪测试了复合粉末的粒度及其分布,借用扫描电镜(SEM)观察了复合粉末的表面形貌与结构,结合试验测定结果及理论计算结果分别研究了起始粉末的球磨时间、料浆中固含量、粘结剂含量及分散剂含量、喷雾干燥条件对粉末造粒的影响规律。结果表明:当球磨时间为12 h时,粉末的粒度分布于1~2μm之间;当料浆成分中固含量为70%,粘结剂含量为10%,分散剂含量为1%时,料浆具有良好的流动性及稳定性;喷雾干燥过程中,进风温度为200℃,出风温度为120℃,蠕动泵速率为2 ml·min-1,进气气压为0.2 MPa时,所制备的团聚型复合粉末成球度较高,表面致密且分散,颗粒之间无粘结现象,颗粒粒径的平均值为42μm,松装密度为2.17 g·cm-3,经1200℃真空烧结热处理后的团聚型复合粉末具有较高的流动性。     

原料钼粉粒度对喷雾造粒钼粉性能的影响

以不同粒度的钼粉为原料制备喷雾造粒粉末。研究了原料钼粉粒度对喷雾造粒浆料的进料速度及造粒钼粉组织形貌和松装密度、流动性的影响规律。结果表明,浆料进料速度随着原料钼粉粒度的增大而增大;喷雾造粒钼粉的松装密度与流动性随着原料钼粉粒度的增大而提高,但颗粒球形度逐渐变差。在本实验条件下,原料钼粉粒度为3.5μm时,喷雾造粒效果较好,颗粒形貌近球形,具有良好的松装密度和流动性。     

纳米Al_2O_3陶瓷粉料喷雾干燥制粒

利用喷雾干燥技术对纳米Al_2O_3粉体进行造粒,研究了浆料固含量、粘结剂含量及分散剂含量对喷雾干燥粉体颗粒形貌、结构、松装密度和流动性的影响。结果表明:当料浆固相含量为50%,分散剂和粘结剂分别为固相质量的0.04%和1.0%时,浆料具有合适的粘度和最佳的分散稳定性,喷雾造粒得到的粉体为球形,表面光滑致密,具有较高的松装密度和流动性,能满足各种压制成型的需要。     

热喷涂用氧化钇球形粉末的制备

采用喷雾烧结方法制备热喷涂用球形氧化钇粉末。对粉末喷雾料浆制备方法、喷雾方式对球形粉末性能的影响进行了一系列对比试验,并对以上工艺所得粉末进行表面形貌观测。结果证明,采用酸溶沉淀制备料浆、压力式喷雾方法制备出的球形氧化钇粉末松装密度可达1.51g/cm~3,流动性为52.19s/ 50g,可满足热喷涂需求。