取代1,3-二苯基-1,3-丙二酮的合成与抗氧化性能

以取代芳酮和取代芳酯为原料,经克莱森反应合成了5个取代1,3-二苯基-1,3-丙二酮。采用正交实验优化1,3-二(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮较佳的工艺条件:以甲苯为溶剂,NaNH2作催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(氨基钠)=1∶4∶5,微波辐射功率320 W,反应时间45 min,收率为72.1%。合成的产物结构经IR与1HNMR光谱进行了结构表征,用HPLC测定其含量。对UV光谱有良好的吸收及对猪油有较好的抗氧化作用。     

苯乙烯基叠氮合成1,3-二苯基丙二酮的研究

以苯乙烯基叠氮和苯甲酰甲酸为原料,纯净水为溶剂,十二烷基苯磺酸(DBSA)为添加剂,间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)为氧化剂,经自由基反应一步制备1,3-二苯基丙二酮,并通过核磁等表征确认结构。该方法实验步骤简单、反应条件温和、合成成本低、收率高(78.8%),为苯基酮类化合物的合成提供了一种新思路。     

1,3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯的合成

以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3 二 (3′ 溴苯基 )丁烯 2 酮 1(A) ,产率为5 2 % ,以此为中间体与对氯苯乙酮在四氯化硅催化下按n(A)∶n (对氯苯乙酮 )∶n (四氯化硅 )=1.0∶1.0∶2 .5经缩合反应 ,合成了 1,3 二 (3′ 溴苯基 ) 5 (4′ 氯苯基 )苯 (B) ,产率为 43%。     

1,3-二苯基-1,1,3,3-四(二甲基硅氧基)二硅氧烷的合成与表征

以苯基三甲氧基硅烷、四甲基二硅氧烷为原料,在固体酸催化下水解缩合,得到1,3-二苯基-1,1,3,3-四(二甲基硅氧基)二硅氧烷含量为42.6%的含氢低聚硅氧烷;再于0.665 kPa真空度下精馏,得到纯度为97.5%的产物。采用IR、GC-MS、1HNMR、13C NMR对其进行结构表征。结果表明,产物的结构特征与1,3-二苯基-1,1,3,3-四(二甲基硅氧基)二硅氧烷完全吻合。     

铕（III）-1-（氯苯基）-3-（2-羟基苯基）-丙二酮类配合物的合成与荧光性质

合成了1-(邻氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L1)、1-(间氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L2)和1-(对氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L3)3种配体,并将此3种配体分别与 Eu(III)反应生成3种新的稀土配合物。运用元素分析、红外光谱与荧光光谱等手段对配合物进行了表征。结果表明：3种配合物的组成分别为 Eu(L1)3·2H2O、Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O。荧光光谱显示,3种配合物的配体均能将吸收的能量有效地传递给三价铕离子,从而使配合物发射出强的铕离子的特征荧光。在3种配合物中,Eu(L1)3·2H2O 的荧光强度远大于 Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O 的荧光强度,这说明配体 L1与 Eu(III)离子的能级匹配较好,能量传递效率较高。     

高附着力的感光型聚酰亚胺Ⅰ.1,3-二(3-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成

以3-硝基苯甲醛和3-硝基苯乙酮为原料,在超声作用下,经Claisen-Schmidt缩合制得前驱体,再用FeCl3-NH2NH2.H2O-C还原体系将其还原成标题化合物。     

4-(3,4-二氯苯基)-3,4-二氢-1(2H)-萘酮的合成

邻二氯苯和丁二酸酐经付-克酰化制得,再经还原、付-克酰化和闭环等反应得到抗抑郁剂舍曲林的中间体4-(3,4-二氯苯基)-3,4-二氢-1(2H)-萘酮,总收率50%。第1步反应n(AlCl3):n(丁二酸酐)=2.2:1较为适宜。     

(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的合成

报道了(4 氨基 3 硝基苯基)(4 氟苯基)酮经RaneyNi催化加氢制备(3,4 二氨基苯基)(4 氟苯基)酮的合成工艺。该方法优点是收率高(93%),无污染,操作简单,产品纯度高(≥98%),适合工业生产。     

苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成

以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。     

没食子酸丙酯-富马酸酯衍生物的合成与性能

没食子酸丙酯分别与５种富马酸单酯酰氯反应,制得了５种相应的３,４二羟基５（反β烷氧羰基丙烯酰氧基）苯甲酸丙酯,这些新化合物同时具有良好的抗氧化和抗菌活性。     

4-酰代-双(1,3-二苯基-5-吡唑酮)螯合剂的合成与表征

于 90℃ ,以二氧六环为溶剂 ,Ca(OH) 2 为缩合剂 ,由 1,3 二苯基 5 吡唑酮分别与戊、己和癸二酰氯作用 (量比为 2∶1) ,合成了三种新的 β 二酮螯合剂 4 酰代 双 (1,3 二苯基 5 吡唑酮 )(各以符号P、H和D表示 ) ,收率为 6 5 .5 %、6 7.4%和 6 1.0 %。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了产物的结构。测定了以它们为配体的Tb(Ⅲ )配合物的荧光光谱 ,结果表明 :这三种化合物的Tb(Ⅲ )配合物的荧光强度高于 4 酰代 双 (1 苯基 3 甲基 5 吡唑酮 )的Tb(Ⅲ )配合物 ;这三种化合物的Tb(Ⅲ )配合物荧光强度的顺序为P >H >D。     

不同方法制备高吸水性树脂性能的研究

以玉米秸秆为主要原料,除杂改性得羧甲基纤维素。然后以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,分别采用传统加热聚合、微波辐照聚合和超声辐照法合成高吸水性树脂,并对吸水树脂的吸水倍率、吸盐水(质量分数为0.9%NaC l水溶液)倍率及保水能力进行测试。结果表明,同一比例下,超声辐照法制得的吸水性树脂的吸水倍率及保水能力均高于其它两种方法;超声功率为60%的条件下,吸水倍率可达635 g/g。微波辐照法制得的吸水性树脂的吸盐水倍率较高,微波功率为320 W时制得的吸水树脂吸盐水倍率可达65 g/g。     

香豆素类荧光化合物的微波合成及共光谱性能研究

采用微波辐射技术合成了4种带有较强反应基团的7-二乙胺基类香豆素,并通过红外光谱、核磁共振等手段对产物的结构进行了表征。测试了4种化合物的吸收光谱和发射光谱,研究了不同溶剂对荧光性能的影响。结果表明,随着溶剂极性的增大所合成的化合物均表现为正溶剂化显色,且斯托克斯位移较大。     

微波辐射CMC接枝AA/AMPS高吸水树脂的制备

采用微波辐射方法制备了羧甲基纤维素钠(CMC)接枝丙烯酸(AA)/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)高吸水性树脂,并用红外光谱对树脂进行了表征。探讨了交联剂用量、引发剂用量、单体配比、中和度和微波功率对树脂吸水性能的影响。实验结果表明:最佳合成条件下制备的高吸水性树脂吸蒸馏水倍率达690g/g,吸生理盐水倍率为90g/g;红外光谱分析表明:丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸接枝到羧甲基纤维素钠分子链上。     

阿魏酸异辛酯的一锅法合成

用香兰素、丙二酸二乙酯、异辛醇、冰醋酸为主要原料,以甘氨酸为催化剂,经Knoenenagel缩合反应,一锅法合成了阿魏酸异辛酯。研究了原料摩尔比、甘氨酸用量、反应时间等对阿魏酸异辛酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件:香兰素6.08g(0.04mol),n(丙二酸二乙酯)/n(香兰素)=1.4,n(甘氨酸)/n(香兰素)=0.15,n(异辛醇)/n(丙二酸二乙酯)=12,反应时间8h,在该条件下目标产物阿魏酸异辛酯产率达75.2%。用核磁共振波谱及红外光谱对所得目标产物进行了表征。     

2-(4-芳氧苯氧基)丙酸衍生物的合成及除草活性

以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸为原料,经醚化、酰氯化、酰胺化或酯化等步骤合成了22个2-(4-芳氧苯氧基)丙酸酯或2-(4-芳氧苯氧基)丙酰胺化合物(Ⅳa~v),其结构经1HNMR、13CNMR、MS及EA表征。除草活性测试结果表明:在75 g/hm~2浓度下,大部分化合物对单子叶杂草具有选择性的除草活性,其中化合物Ⅳa、Ⅳc、Ⅳf、Ⅳg和Ⅳi对单子叶杂草(马唐、稗草、狗尾草)土壤处理和茎叶处理均具有100%的防除效果。     

阿魏酸的合成及抗氧化性能的研究

以香草醛和丙二酸为原料、乙酸铵为催化剂、DMF为溶剂、苯为带水剂,合成了阿魏酸。在V（苯）∶V（DMF）=2∶1、乙酸铵用量为6%（以香草醛质量计）、n（香草醛）∶n（丙二酸）=1∶1.4、反应时间为4h的优化条件下,阿魏酸产率达到71.02%。阿魏酸的抗氧化性实验结果表明,阿魏酸对食用油脂有一定的抗氧化能力,其在油脂中的抗氧化能力优于维生素E。     

Electrogenerated base-promoted synthesis and antimicrobial activity of 2-(1,3-dithian-2-ylidene)-2-arylacetonitrile and 2-(1,3-dithiolan-2-ylidene)-2-arylacetonitrile

The new preparation of 2-(1,3-dithian-2-ylidene)-2-arylacetonitrile and 2-(1,3-dithiol-2-ylidene)-2-arylacetonitrile is described. The electrogenerated cyanomethyl base/anion obtained from the electroreduction of acetonitrile promotes reactions between arylacetonitrile, carbon disulfide and 1-bromo-3-chloropropane or 1,2-dibromoethane. Obtained products have been identified according to their spectroscopic data (IR and ¹H NMR and ¹³C NMR) and elemental analysis. The possible antibacterial activities of some of these compounds were investigated. Promising results were found against few types of bacteria.     

香草醛缩2，4-二硝基苯腙的合成和抑菌性研究

利用香草醛和2,4-二硝基苯肼的缩合反应合成香草醛缩2，4-二硝基苯腙，利用红外、紫外光谱和元素分析进行了结构表征。采用琼脂扩散法，以金黄色葡萄球菌、短小芽孢杆菌、大肠杆菌、沙门氏菌为生物指标，研究了香草醛缩2，4-二硝基苯腙对4种菌种的抑制作用，结果表明，在一定的浓度范围内，目标产物对所受试菌种具有一定的抑制作用。