棕榈油甲酯制备生物润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的工艺研究

以棕榈油脂肪酸甲酯(fatty acid methyl ester,FAME)和三羟甲基丙烷(trimethylolpropane,TMP)为原料,经酯交换反应制备可用作生物润滑油基础油的三羟甲基丙烷脂肪酸三酯(trimethylolpropane fatty acidtiester,TFATE)。通过比较FAME的转化率和TFATE在反应混合物中的含量,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度、反应物物质的量比及真空度对反应的影响。最佳合成条件为:催化剂为三羟甲基丙烷钾(Trimethylolpropane mono potassium salt,TMP-K),催化剂添加量为TMP-K与TMP物质的量比0.02∶1,反应时间1 h,反应温度128℃,FAME与TMP物质的量比4∶1,反应压力为300 Pa,在此条件下,脂肪酸甲酯的转化率为91.78%,反应混合物中TFATE质量分数为90.11%。经分子蒸馏分离纯化后终产品TFATE质量分数为97.02%。     

碱催化合成三羟甲基丙烷二脂肪酸一乙酸酯的研究

研究以玉米油脱臭馏出物为原料制备三羟甲基丙烷脂肪酸三酯(TFATE),通过TFATE与三乙酸甘油酯(GTA)酯交换制备可再生的生物润滑油基础油三羟甲基丙烷二脂肪酸一乙酸酯。使用三羟甲基丙烷钾(TMP-K)为催化剂,通过测定三羟甲基丙烷二脂肪酸一乙酸酯(TMP-DEMA)在反应产物中的含量,探讨了反应时间、反应温度、反应物摩尔比、催化剂添加量对反应的影响。最佳合成条件为:真空度800 Pa,反应时间3 h,反应温度190℃,TFATE与GTA摩尔比1∶1.25,催化剂TMP-K与GTA摩尔比0.075∶1。在最佳合成条件下,反应产物中TMP-DE-MA的含量为52.56%。经电喷雾离子化质谱(ESI-MS)分析,TFATE的平均相对分子质量为905.9,TMP-DE-MA的平均相对分子质量为690.8,三羟甲基丙烷一脂肪酸二乙酸酯(TMP-ME-DA)的平均相对分子质量为435.4。     

响应面法优化微波条件下三羟甲基丙烷脂肪酸酯的合成工艺

以三羟甲基丙烷和油酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,探讨了反应时间、反应温度、微波功率、酸醇摩尔比、催化剂用量等因素对三羟甲基丙烷油酸酯酯化率的影响.通过Design-Expert 7.1 软件中的响应面法对反应条件进行优化,确定最佳合成条件为:反应时间16.08 min,反应温度111.75 ℃,催化剂用量3.04%,酸醇摩尔比3∶1,微波功率637 W,在此条件下三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率达到84.40%.在上述的最优条件下,分别合成三羟甲基丙烷月桂酸酯、三羟甲基丙烷豆蔻酸酯、三羟甲基丙烷癸酸酯、三羟甲基丙烷辛酸酯,其酯化率分别为80.97%、87.03%、80.73%和81.24%.     

红外光谱法测定合成润滑剂中三羟甲基丙烷油酸酯的含量

以三羟甲基丙烷和油酸为原料,采用羧酸氧酰化法,合成三羟甲基丙烷油酸酯.采用红外光谱法对合成样品中的三羟甲基丙烷油酸酯进行定量分析,利用谱图中1741.27 cm-1处酯中C=O双键伸缩振动的特征吸收峰,选择2,4-甲苯二异氰酸酯作为内标物,以朗伯-比尔定律为理论依据,建立了直接红外光谱法测定合成润滑剂中三羟甲基丙烷油酸酯含量的方法.内标工作曲线为A=0.4702 m+0.1048,相关系数R2=0.9994;方法的相对标准偏差为2.73％,回收率为97.26％～105.10％.     

三羟甲基丙烷对聚氨酯涂饰剂性能的影响

以三羟甲基丙烷作为交联剂,探讨了三羟甲基丙烷的用量对水性聚氨酯的乳液性能、涂膜吸水率、力学性能及耐黄变性能的影响,并通过差示扫描量热法分析了三羟甲基丙烷的加入对聚氨酯低温性能的影响。结果表明:三羟甲基丙烷的加入可以明显降低聚氨酯涂膜的吸水率,提高其抗张强度,改善其耐黄变性能,也会降低聚氨酯涂膜的断裂伸长率,提高其玻璃化转变温度。     

气相色谱法测定脂肪酸碘值的探讨

从理论上探讨了脂肪酸中稀酸含量与碘值的关联关系，根据气相色谱的定量结果测定了碘值，与韦氏法比较，证明有一一的准确度和精密度，能适用于高纯度脂肪酸碘值的测定，并且有快速简便和同时测定其它项目的优点。     

气相色谱法分析冬虫夏草中的脂肪酸

采用10%硫酸-甲醇衍生化,二氯甲烷萃取和气相色谱法对冬虫夏草中的脂肪酸组成及含量进行测定,结果表明,该方法的回收率高（95.83%-99.38%）,重复性好（RSD〈5%）.冬虫夏草中共分离鉴定了8种脂肪酸,主要有：油酸（18.44 mg/g）,亚油酸（15.32 mg/g）,棕榈酸（4.82 mg/g）,亚麻酸（3.66 mg/g）等,其中不饱和脂肪酸占84.78%.     

气相色谱法测定葵花籽油的脂肪酸

讨论了葵花籽油中脂肪酸的提取方法和气相色谱法测定条件,并对5种主要脂肪酸进行定量的测定。     

气相色谱法测定葵花籽油的脂肪酸

讨论了葵花籽油中脂肪酸的提取方法和气相色谱法测定条件,并对5种主要脂肪酸进行定量的测定。      

气相色谱法分析牛乳脂肪中34种脂肪酸组分

通过对哥特-罗兹法提取脂肪,采用三氟化硼甲醇溶液衍生使脂肪酸变成脂肪酸甲酯,经气相色谱法检测以及内标法定量的试验研究,建立了牛乳制品中饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸以及总脂肪酸的检测方法。经过对鲜牛乳、奶粉以及奶酪中脂肪酸检测发现乳脂肪中含有34种脂肪酸,其饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸之比约为3：1,而进行了脂肪酸营养强化的儿童奶粉的饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸的比例会发生改变。     

高温气相色谱分析甘油酯的研究

建立了高温气相色谱分析油脂样品中脂肪酸和甘油酯含量的方法.采用保留时间定性,外标法定量,定性定量准确.得到的脂肪酸、单甘酯、甘油二酯、甘油三酯的标准曲线,在质量浓度范围0.5～20.0 mg/mL内峰面积与被测物质量浓度线性关系良好.加样回收试验表明,平均加样回收率在95.69%～105.78%之间,RSD在0.27%～2.98%之间.用该方法分析各种脂肪酸和甘油酯均有较好的精密度和重复性.     

反式脂肪酸红外光谱和气相色谱分析

用傅立叶转换红外光谱测定好丽友·派、乐思人造奶油和法国百吉福天天奶酪样品反式脂肪酸含量,分别为30．9%、13．2%和7．9%；费列罗榛果威化果仁巧克力样品未检测出反式脂肪酸含量。用Agilent 112-88A7HP-88毛细管柱分析样品中脂肪酸组成和含量,顺、反式脂肪酸分离良好,检出限为9．8μm/mL,线性γ值为0．9992,加标回收率为89．54%～102．85%,相对标准偏差(RSD)为0．92%～1．46%；测得好丽友·派、乐思人造奶油和法国百吉福天天奶酪样品中十八碳反式单烯酸含量分别为20．70%、8．72%和3．98%,约占总反式脂肪酸量50%～60%。     

毛细管气相色谱法测定糕点中丙酸含量

建立了糕点中丙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。采用WBI进样口,毛细管色谱柱J＆WDB1701（中等极性30m×0．53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：200℃,载气流速：6mL／min,柱室温度：40℃保持3min,以3℃／min升至200℃,检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为10μg／mL～200μg／mL。     

毛细管气相色谱法同时测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸

目的建立同时快速测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的毛细管气相色谱法。方法果汁样品经液-液萃取后,样品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸经过毛细管柱分离,气相色谱FID检测器进行检测。结果本方法在10 min内可完成定性和定量检测,方法的线性范围为100～500 mg/L,线性相关系数都大于0.999,3种添加剂的测定结果的相对标准偏差(n=7)都小于3%,山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸在100、300、600 mg/L添加水平的回收率为89.9%～108.9%。结论该方法快速、灵敏、性价比高,适合测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的测定。     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯

目的 建立食品中对羟基苯甲酸酯的气相色谱分析方法。方法 样品用正己烷和乙醚萃取, 浓缩后, 最后用毛细管柱气相色谱法测定。结果 2 种对羟基苯甲酸酯在 10~1000 μg/mL 范围内呈良好的线性关系, 相 关系数均大于 0.999, 方法检出限为 0.01 mg/kg (S/N=3), 在 10、50、100 μg/mL 三个添加水平下, 样品中对羟 基苯甲酸酯的平均回收率在 85.8%~115.3%之间, RSD<10% (n=6)。结论 本方法, 灵敏度高, 重现性好, 简单 快捷, 能满足常规检测及食品安全控制的需要。     

毛细管柱气相色谱法测定蚝油中的山梨酸

采用毛细管柱气相色谱法测定蚝油中的山梨酸，此方法可使各组分得到良好分离，分析时间短，准确度高，相对标准偏差为1．35％～1.89％，样品加标回收率为90．4％～96．5％。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中微量甜蜜素

研究了测定食品中微量甜蜜素的毛细管柱气相色谱ECD分析方法。结果显示,该法的线性范围是0．01～10．0μg／mL,最低检出限为0.05μg／g,回收率为93.0％～104．0％。     

毛细柱气相色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸

探讨了采用毛细柱气相色谱法测定饮料中作为防腐剂的山梨酸、苯甲酸，此方法可使各组分得到良好分离，分析时间短，准确度高，山梨酸、苯甲酸测定的检出限为0．1mg／kg，相对标准偏差小于3％，样品加标回收率为89％～99％。