相转移催化法合成松香树脂酸烯丙酯工艺

在相转移催化剂作用下进行了松香树脂酸钠和氯丙烯合成树脂酸烯丙酯的反应研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂种类、催化剂用量、溶剂用量以及物料配比等因素对合成反应的影响。结果表明,优化的反应条件是：树脂酸钠与氯丙烯的摩尔比为1∶2.5,催化剂十六烷基三甲基溴化铵用量为树脂酸钠质量的3 %,反应温度45 ℃,反应时间7 h,产品收率为90.2 %,经GC分析纯度为98.92 %,结构通过IR、GC-MS确证。     

一种聚羧酸系减水剂大单体MPEGMA及掺入水泥的研究

采用油浴法,以甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚为主要原科,以甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应合成出甲基丙烯酸聚乙二醇单酯活性大单体.确定出最佳反应条件为:原料酸醇摩尔比为3:1,催化剂对甲基苯磺酸的用量为3%(以聚乙二醇单甲醚的质量计),阻聚剂对苯二酚的用量为0.5%(以甲基丙烯酸的质量计),...     

甲基丙烯酸十二酯的合成及表征

以甲基丙烯酸(MA)和十二醇(LA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为带水剂,采用直接酯化法制备了甲基丙烯酸十二酯。通过研究原料的配比、催化剂用量、阻聚剂用量、带水剂用量等对酯化反应酯产率的影响,得到了制备甲基丙烯酸十二酯的最佳工艺配方。实验表明,在140℃下,当n(MA)∶n(LA)=2∶1,对甲苯磺酸质量分数为1.5%,对苯二酚质量分数为0.06%,甲苯质量分数为50%时,反应4h,酯化反应的酯产率达到98.02%。碱的强弱对酯收率影响不大。通过红外光谱分析,酯化反应产物为甲基丙烯酸十二酯。     

邻苯二甲酸二烯丙酯的合成研究

用邻苯二甲酸钠水溶液与氯丙烯为原料,以氯化亚铜为催化剂合成了邻苯二甲酸二烯丙酯.通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间以及物料配比对反应的影响.结果表明,最佳反应条件是:反应温度55℃,pH9～10,氯化亚铜加入量为邻苯二甲酸钠6%,反应时间3.0 h,n(氯丙烯):n(苯酐)＝2.4:1.在此条件下,产品最大收...     

2-氯-4-甲酰基戊腈的合成研究

以1-吗啉基丙烯和2-氯丙烯腈为原料,通过加成、水解、萃取和脱溶等工序,合成2-氯-4-甲酰基戊腈;研究了溶剂用量、原料配比、反应温度及时间,水解酸用量等对2-氯-4-甲酰基戊腈含量和收率的影响。结果:溶剂二氯乙烷的用量为200g,2-氯丙烯腈与1-吗啉基丙烯的摩尔比1.2:1,在45℃下保温4hr,水解酸用量1.15,所得2-氯-4-甲酰基戊腈含量和收率最高。     

二乙二醇单烯丙基醚的合成新工艺

以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为：反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。     

甲基丙烯酸十六酯-醋酸乙烯酯的合成

以甲基丙烯酸十六酯和醋酸乙烯酯为原料,甲苯为溶剂,过氧化苯甲酰为催化剂,反应温度80～85℃,采用溶液聚合法合成甲基丙烯酸十六酯-醋酸乙烯酯聚合物。通过正交实验确定在反应单体甲基丙烯酸十六酯:醋酸乙烯酯的比例为2∶1,反应时间为5h,催化剂浓度为1.0%时为最佳反应条件。     

相转移催化法制备丙烯酸烯丙酯

以丙烯酸钠与氯丙烯(ALC)为原料,在相转移催化剂存在下合成出丙烯酸烯丙酯(ALA)粗产品,经离心、干燥、蒸馏等纯化手段得ALA产品。最佳反应条件为:以四丁基溴化铵为相转移催化剂,用量为反应物物质的量的4%,VALC∶V水=1∶1,在40℃下反应1.75 h,ALA产率达94%以上,纯度达98%以上。     

新型梳形聚羧酸系减水剂大分子的制备与性能研究

以甲基丙烯酸、丙烯酸和聚乙二醇为主要原料,以甲苯为带水剂,混酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应合成出甲基丙烯酸聚乙二醇单酯活性大单体,最佳反应条件为:原料醇酸物质的量比为1∶2,催化剂的用量为4%(以聚乙二醇的质量计),阻聚剂对苯二酚的用量为0.3%(以甲基丙烯酸的质量计),温度为95℃,反应时间为8 h,酯化率达86.4%。     

异丁苯合成工艺的研究

以甲苯和丙烯为原料、钠一钾合金为催化剂，通过侧链烷基化反应制备了异丁苯，考察了反应温度、反应压力、丙烯反应时间及反应物摩尔比对异丁苯收率的影响。结果表明，在反应温度为200℃、反应压力为3．0MPa、甲苯与催化剂反应时间为1.5h、丙烯反应时间为3h、丙烯与甲苯的摩尔比为0．85：1的优化条件下，异丁苯的收率达到63．85％。     

Pd-Pb/Al2O3催化剂上甲基丙烯醛氧化酯化合成甲基丙烯酸甲酯

引言 甲基丙烯酸甲酯(MMA)是生产有机玻璃(PMMA)的核心单体,目前主要采用丙酮氰醇法(ACH法)生产,此法工艺流程长、原子经济性低(约47%)、经济效益差、环境污染严重,因此,开发一条绿色高效的合成工艺路线意义重大.     

甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成

甲基丙烯酸甲酯和甲醇反应得到甲基丙烯酸钾,和环氧氯丙烷（ECH）反应,合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯。考察了催化剂选择、反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为：十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,反应温度1100C,反应时间4h,n（甲基丙烯酸钾）：n（ECH）：1：7,催化剂用量0．2g。在此条件下,产品收率可达79％,含量大于98％。     

甲基丙烯酸β-羟乙酯的合成研究

以十六烷基三甲基氢氧化铵为催化剂和对苯二酚为阻聚剂，由甲基丙烯酸甲酯和乙二醇合成了甲基丙烯酸β－羟乙酯。通过正交实验获得了最佳反应条件：反应温度１００℃～１１０℃，反应时间２．５ｈ，酯醇摩尔比１∶１．５，催化剂用量为９．０ｍｌ。ＨＥＭＡ的产率为９２．３％。     

甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成研究

采用二步法合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯,研究了第一步反应过程4种溶剂对甲基丙烯酸钠盐形成的影响,探讨了第二步反应过程不同相转移催化剂、反应温度及所合成钠盐中碱过量比率与产物收率的关系,对最后产物进行了分析和表征。结果表明,合成反应第一步可使用水为溶剂,碱过量10%,第二步反应中,使用三乙基苄基氯化铵为催化剂,控制反应温度105℃～110℃,反应3.0h,可使GMA收率达到80.5%。     

耦合法制备甲基丙烯酸甘油酯工艺研究

以价格低廉的甲基丙烯酸甲酯和甘油为原料,利用反应分离耦合技术,通过酯交换反应合成了光固化体系的主要成分活性稀释剂甲基丙烯酸甘油酯。考察并优化了催化剂、阻聚体系、投料比等并得到了最佳工艺条件:无水碳酸钾为催化剂,用量为甘油质量的7%;空气和对羟基苯甲醚为复合阻聚剂体系;甘油与甲基丙烯酸酯投料摩尔比为1:9,回流反应7 h。在此工艺条件下,产品中三甲基丙烯酸甘油酯与相应双酯的总含量达95.66%。采用气相色谱仪及液相色谱-质谱联用仪等对过程及产品进行监控及定性定量分析。     

含环氧基团硅油的硅氢加成合成反应研究

以含氢硅油(PHMS)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料在铂催化剂的作用下,用硅氢加成反应合成了侧基含有环氧基团的硅油。利用红外光谱和核磁共振光谱对加成产物结构进行了表征。采用化学滴定法测定了未反应活泼氢的质量分数,从而确定了含氢硅油中活泼氢的转化率。讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量及投料物质的量比等因素对转化率的影响。实验结果表明,含氢硅油中活泼氢的转化率随着温度的升高、时间的延长、催化剂用量和投料物质的量比的增加呈上升趋势,最终趋于平衡。确定了最佳反应条件:反应温度为100℃、反应时间为10 h、催化剂用量为单体(GMA)质量的0.020%、甲基丙烯酸缩水甘油酯与含氢硅油的物质的量比为1.2∶1.0。此时,活泼氢的转化率为62.5%。加成产物的红外光谱和核磁共振光谱结构表征证明,成功制得了含有环氧基团的硅油。     

甲基丙烯醛氧化酯化制备甲基丙烯酸甲酯

引言 甲基丙烯酸甲酯（MMA）是重要的有机化工原料．目前主要采用丙酮氰醇法（ACH法）生产,该法存在原料剧毒、使用高腐蚀性硫酸、原子利用率低等缺点．异丁烯（IB）氧化法以其原料广泛、过程无废物排放、原子利用率高等优点,被工公认为生产MMA的清洁工艺技术．     

甲基丙烯醛氧化酯化整体式催化剂制备及评价

针对甲基丙烯醛氧化酯化浆态床反应过程中颗粒催化剂易破碎、活性组分易流失等缺点,采用浸渍法在电沉积到泡沫镍合金表面的氧化铝-氧化镁涂层上负载活性组分,制备了Pd_xPb_y/Al₂O₃-MgO/泡沫镍合金整体式催化剂。研究分析了铝溶胶含量、Al₂O₃含量、沉积电压和沉积时间等条件对涂层负载的影响,并对载体和催化剂进行了BET、XRD、SEM、ICP和TEM表征和气-液-固固定床反应性能评价。结果表明,当铝溶胶的体积含量为35%～40%,Al₂O₃含量为25～30 g·L^-1,沉积电压为10～12 V,沉积时间为8～12 min,搅拌速度为200～250 r·min^-1时可得到稳定的涂层。在温度为80℃、压力为0.3 MPa、醇醛摩尔比为8:1、液相物料进口流量为0.5 ml·min^-1、氧气进口流量为35 ml·min^-1、反应时间为2 h条件下,整体式催化剂上甲基丙烯醛转化率最高为76.1%,甲基丙烯酸甲酯选择性为81.2%。研究结果可为甲基丙烯醛氧化酯化制甲基丙烯酸甲酯的生产工艺优化提供科学数据。     

甲基丙烯酸2-羟乙酯的合成研究

以四甲基氢氧化铵为催化剂 ,由甲基丙烯酸甲酯和乙二醇合成了甲基丙烯酸 2 -羟乙酯。通过正交实验获得了最佳反应条件为 :反应温度 75℃ ,反应时间 4h,酯醇摩尔比 1∶ 2 .0 ,催化剂的用量为 2 .0 ml,产品收率为 91.4%。