没食子酸甲酯合成工艺改进

没食子酸甲酯用对甲苯磺酸代替浓硫酸作催化剂。以庚烷作带水剂进行合成。最佳合成条件为：n(没食子酸)：n(甲醇)：n(庚烷)：n(对甲苯磺酸)=0．055：1．49：0．21：0．0023，在回流温度下反应5h，收率90．4％。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲酸甲酯的研究

以对甲苯磺酸催化苯甲酸和甲醇合成苯甲酸甲酯。结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考查了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响。当苯甲酸与甲醇的摩尔比为1∶5,对甲苯磺酸用量为5g,于回流温度反应4h,酯产率可达90.6%。     

对甲苯磺酸催化合成硬脂酸甲酯

以对甲苯磺酸催化硬脂酸和甲醇的酯化反应,合成了硬脂酸甲酯,研究结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考察了反应时间、酸醇摩尔比、催化剂用量对酯化反应的影响。当硬脂酸与甲醇的摩尔比为1∶3.5,对甲苯磺酸用量为硬脂酸质量的1.2%,于回流温度反应4 h,硬脂酸的转化率大于98.5%,产品酸值小于3.0 mg KOH/g。     

对叔丁基苯甲酸甲酯的合成研究

以对叔丁基苯甲酸、无水甲醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成对叔丁基苯甲酸甲酯,应用正交设计探讨了催化酯化的影响因素。结果表明,最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为6∶1,催化剂用量占物质总质量的13.3%,反应时间为6 h,反应温度是65℃,环己烷用量占液体总体积的37.5%,酯化率达97%,产品结构经沸点、折光率和IR确证。     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成乙酸甲酯

以乙酸和甲醇为原料,以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,催化合成乙酸甲酯。考察了醇酸摩尔比、活性炭负载对甲苯磺酸催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对合成乙酸甲酯产率的影响。结果表明,在甲醇、乙酸摩尔比为1.3∶1、活性炭负载对甲苯磺酸用量为反应物总质量的1.5%,反应时间为150mim,反应温度为90℃的条件下,其产率达98.6%;催化剂寿命长、可多次重复使用。     

环氧油酸甲酯合成工艺的研究

研究了以Keggin型磷钨酸季铵盐作催化剂,二氯乙烷作溶剂,30%过氧化氢存在下油酸甲酯的环氧化反应,考察了不同碳链的磷钨酸季铵盐对油酸甲酯环氧化的催化效果。结果表明,磷钨酸-D1821(磷钨酸双十八烷基季铵盐)的催化效果最好。以磷钨酸-D1821作催化剂,油酸甲酯环氧化反应的最佳反应条件为:m(30%过氧化氢)∶m(油酸甲酯)=1.5∶1,m(二氯乙烷)∶m(油酸甲酯)=3∶1,m(催化剂)∶m(油酸甲酯)=0.025∶1,反应温度50℃。在此条件下,得到的产品的碘价为2.64 g I2/100 g,环氧值为3.91 g/100 g,酸值为0.41 mg KOH/g,达到了一等品的要求。     

甘油缩甲醛的合成工艺优化

在强酸催化剂作用下,多聚甲醛与甘油发生缩合反应生成甘油缩甲醛。系统考察了催化剂的种类和用量、物料配比及带水剂环己烷用量对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,当以对甲苯磺酸为催化剂(加入量为1.5 g/0.5 mol甘油),m(多聚甲醛)∶m(甘油)为1∶2.9,环己烷用量为100 m L,反应时间为2.5 h时合成工艺最优,产率达到91.4%。     

大豆油甲酯合成工艺的研究

文章研究了以大豆油和甲醇为原料,在催化剂M作用下合成大豆油甲酯的方法。通过优化油醇比、催化剂M用量、反应温度和反应时间等工艺参数,找出大豆油甲酯合成的最优工艺条件。结果表明,油醇比为1∶4;催化剂M用量为1.6%,反应温度为67℃,反应时间为1 h,目标产品大豆油甲酯产率达90%以上,粘度为5~10 c P。所得产品能满足大豆油墨需要的良溶剂的要求和油墨配方的需求。     

布洛芬、右旋布洛芬及其衍生物的合成进展

综述了消旋布洛芬及其衍生物和右旋布洛芬及其衍生物的合成进展。     

布洛芬、右旋布洛芬及其衍生物的合成进展

本文先评述了转位重排、醇羰基化、烯烃羰基化、卤代烃羰基化、烯烃催化加氢和环氧丙烷重排等6种布洛芬的合成方法,然后总结了布洛芬衍生物如精氨酸盐、各种酯、酰胺等的合成及主要特点,并简要回顾了右旋布洛芬及其衍生物的合成进展等,最后认为转位重排仍然是最适合我国实际的生产方法,分析了该方法的关键技术要点,并提出应加快右旋布洛芬和副作用更小的布洛芬衍生物的开发。     

布洛芬乙酯的分子筛催化合成

消旋布洛芬乙酯作为微生物拆分消旋药物布洛芬获取ｓ（＋ ）－布洛芬的前体。今采用ＨＺＳＭ－５ 分子筛作为催化剂,消旋布洛芬与乙醇摩尔比为１∶１．２,苯为溶剂及带水剂,成功地合成了消旋布洛芬乙酯。结果表明,反应条件温和,产物容易提纯,产率达９２％ 。产物结构经ＩＲ、ＧＣ－ＭＳ、ＮＭＲ鉴定。     

羧甲基淀粉醚的制备

本文研究与探讨了用氯乙酸为醚化剂制备羧甲基淀粉醚的反应条件。由实验结果得出了取代度、糊液粘度与单体浓度、氯乙酸浓度、反应时间、反应温度的关系;对反应体系的pH值、电导率变化规律进行了研究;对淀粉的取代度与印花后脱糊率的关系进行了探讨。     

极性氨基酸甲酯盐酸盐合成新方法

以四种极性氨基酸、二氯亚砜和HCl的甲醇溶液为原料合成了L-酪氨酸甲酯盐酸盐,L-蛋氨酸甲酯盐酸盐,L-丝氨酸甲酯盐酸盐,L-赖氨酸甲酯盐酸盐四种稳定的氨基酸甲酯盐酸盐,并通过元素分析、红外光谱对化合物的组成和结构进行了表征。反应条件温和,产率较高,产率高达95.4%~97.5%;同时也讨论了影响反应的因素。     

甲乙酮溶剂中酶法合成果糖酯的研究

报道了一个以游离脂肪酸和游离果糖为底物酶催化合成糖酯的新体系: 甲乙酮-分子筛体系,即以甲乙酮作为反应溶剂以4(A)分子筛吸附去除副产物水,并与被文献广泛采用的溶剂叔戊醇进行了比较,甲乙酮是一种良好的反应媒介,对底物有一定的溶解能力,同时又可保持酶的稳定性;分子筛可以快速吸附甲乙酮中的水分,使反应体系中的水分保持在一个较低含量水平,推动反应平衡向酯生成的方向移动,提高产物浓度.今对甲乙酮溶剂中酶法合成果糖酯的反应条件进行了优化,在最优条件下,即在甲乙酮溶剂中,10 g·L-1的酶用量,85 g·L-1的分子筛用量,50 mmol·L-1果糖,75 mmol·L-1硬脂酸,60℃的反应温度,反应在10 h就达到了平衡,果糖的转化率是97.5%,硬脂酸的转化率是86%,固定化脂肪酶重复使用10次,12 h产物浓度仅下降25%.     

百克级手性联萘二酚-3-羧酸甲酯的合成研究

研究了以手性联萘二酚为原料,合成百克规模联萘-3-羧酸甲酯化合物的实验过程,研究得到较好合成条件和较高合成产率.整个实验过程无需柱层析分离,操作方便.采用核磁共振波谱对产物结构进行表征.     

环氧脂肪酸甲酯合成的研究进展

介绍以不饱和脂肪酸甲酯为原料,在不同给氧体作用下经环氧化,合成新型环保增塑剂—环氧脂肪酸甲酯的方法.评价了不同给氧体与催化体系对不饱和脂肪酸甲酯环氧化过程和产品性能的影响,并对催化环氧化法制备环氧脂肪酸甲酯进行了展望.     

2-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸甲酯的合成

以2-甲基-4-溴苯甲酸为起始原料,经酰化和酯化反应制得2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯,2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯与氰化亚铜在DMF中发生取代反应得到2-甲基-4-氰基苯甲酸甲酯,接着与盐酸羟胺在碳酸钠存在下反应得到标题化合物,总收率为61%,纯度为99.2%。化合物的结构经IR、MS、~1HNMR和~(13)CNMR等确证。该路线中目标产物肟经由氰基直接一步反应制得,工艺简单可靠、产品收率高。该方法为肟的合成提供了良好的实验基础。     

3,3-二甲基-4-戊烯酸甲酯合成方法的改进及表征

采用相模法以原乙酸三甲酯与3-甲基-2-丁烯醇为原料,经过重排反应和酯交换反应,合成了除虫菊酯类杀虫剂的重要中间体3,3-二甲基-4-戊烯酸甲酯。改进相模的工艺更适应工业生产,收率达到85.6%,产品纯度达到99.2%。     

对映选择性氢化法合成苯甘氨酸甲酯

以α 肟基苯乙酸甲酯为原料,硫酸奎宁为修饰剂,通过Pd/C催化氢化合成苯甘氨酸甲酯。考察了反应温度、溶剂、修饰剂的量对对映选择性的影响。最佳反应条件:25～28℃、乙醇为溶剂、氢气压力101 325kPa、n(修饰剂)∶n(底物)=1∶10,苯甘氨酸甲酯的光学产率达51 3%。     

N-乙酰-L-酪氨酸甲酯偶氮衍生物的合成及紫外可见光谱学性质

以N-乙酰-L-酪氨酸甲酯为原料,合成了6个新型的偶氮衍生物,通过IR、~1HNMR、~(13)CNMR、EI-MS和元素分析进行了表征。考察了所合成化合物的偶氮式-腙式互变异构以及溶剂和pH对紫外可见光谱的影响。结果表明,溶质-溶剂相互作用会影响化合物在不同溶剂中的λ_(max)发生微小的变化,分子内和分子间氢键的作用影响较大。溶液pH会直接影响偶氮式和腙式的平衡构成,随着pH的增加,偶氮式在偶氮式-腙式互变异构平衡中的比例逐渐降低。这些偶氮化合物有望成为一类潜在的pH指示剂。