合水粉葛异黄酮含量的紫外分光光度法和HPLC法分析研究

目的:建立国家地理标志产品合水粉葛异黄酮含量分析方法.方法:采用葛根素为标准对照品,以紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)对粉葛乙醇提取液的异黄酮含量检测条件进行研究.结果:在流动相甲醇:水=60:40(V/V)和0.25%冰乙酸、流速1.0ml/min,检测器波长250rim条件下,HPLC检测合水粉葛黄酮类化合物含量有良好的回收率(99.4%);在250nm处紫外分光光度法直接检测合水粉葛黄酮乙醇提取液也有较好的回收率(98.7%),但检测结果含量较HPLC法略偏高.结论:已建立一套适于合水粉葛异黄酮含量检测的Uv和HPLC分析方法.     

液相色谱法检测鱼类肝脏中天然维生素A北大核心CSCD

为了准确测定鱼类肝脏中维生素A(维生素A_(1)、维生素A_(2))含量,对样品预处理方法(水浴皂化法、室温皂化法、直接提取法)和检测方法(正相色谱法、反相色谱法)进行筛选,并应用于9种经济鱼类肝脏中维生素A的测定。结果表明:维生素A_(1)、维生素A_(2)标准品用反相色谱法检测分离效果良好,且在各自线性范围内线性关系良好,R^(2)均大于0.99;水浴皂化法维生素A含量显著高于室温皂化法及直接提取法(p<0.05),且维生素A_(1)平均回收率为104.52%,维生素A_(2)平均回收率为90.94%;在9种鱼中,除了淡水鱼乌鳢和大口黑鲈外,其他淡水、海水鱼类肝脏中维生素A总含量均达200μg/100 g以上,其中海水鱼龙趸石斑鱼肝脏中维生素A总含量最高,达到14413.78μg/100 g。水浴皂化法结合反相色谱法精密度良好,适用于鱼类肝脏中维生素A的分析测定。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

HPLC测定食品维生素预混料中β-胡萝卜素的含量

从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱仪测定维生素预混料中β-胡萝卜素(β-carotene),并对该检测方法的适用性进行验证和评价.并用实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析维生素预混料分析β-胡萝卜素的条件为:采用1 :1(V/V)乙醇和环己烷混合液直接提取,提取液用纯水洗涤至酚酞溶液近中性.提取液经装有无水硫酸钠的坩埚脱水过滤后,用丙酮溶解,经lichossorb100-RP-8(5um)-250×4.0色谱柱,以甲醇-乙腈-氯仿比81 :15:4为流动相进行洗脱,用紫外双通道可变检测仪Shimadzu SPD-20A在450nm进行检测,在此条件下,beta-胡萝卜素的标准曲线的回归方程是Y=(3.1344e-0.006)x+(0)相关系数R=0.999882>0.999表明线性良好,能满足定量分析要求,在此色谱条件下,以3倍的噪音计算检出限,测得本方法最小检出限为1.0ug/L.加标样品回收率96.18%101.40%.变异系数CV(%)是0.45%.准确度95.31%101.62%该方法能简便、快速、准确地测定维生素预混料中β-胡萝卜素的含量.     

高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6的含量。方法样品经0.2%磷酸溶液超声提取,经Alltima-C18柱分离,以乙腈-5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)同时在200 nm、280 nm波长处进行检测。结果泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6能实现较好的分离,在各自线性范围内线性关系良好,平均回收率为93.9%~103.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.8%。结论该方法操作快速简便、精密度和重复性好,可适用于保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定二维葡醛内酯片中维生素C、维生素B_1的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定二维葡醛内酯片中维生素C和维生素B_1含量的方法。方法采用Agilent氨基键合硅胶为填充剂的色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5)(66:34),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长249 nm。结果维生素C平均回收率为99.96%,RSD为0.08%;维生素B_1平均回收率为99.93%,RSD为0.15%。结论本法简单、准确,适用于二维葡醛内酯片中维生素C、维生素B_1的含量测定。     

高效液相色谱法分析母乳化奶粉中维生素E

高效液相色谱法分析母乳化奶粉中维生素Ｅ，采用反相柱ＹＷＧ－Ｃ１８，荧光检测器检测，并将荧光检测器与紫外检测测得的结果进行对比；实验证明：荧光检测器在灵敏度、准确度、精密度等项检测指标上均比紫外检测器好，在样品处理上也进行了改进，样品经过皂化后用乙醚抽提，提取液即可上机分析。     

反相离子对色谱法同时测定饲料中多种水溶性维生素

本文首次提出一种简便、快速地同时测定配合饲料中多种水溶性维生素的反相离子对HPLC方法。此方法用合适的波长和灵敏度程序检测,以抑制和排除杂质峰的干扰;在样品预处理上,采取特殊措施以防止维生素的分解,减少杂质含量。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法检测小麦中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立了免疫亲和柱层析净化-高效液相色谱法(HPLC)检测小麦中DON的分析方法。小麦试样用水萃取,提取液稀释过滤后经过含有呕吐毒素特异性杭体的DON Test-P免疫亲和柱层析净化,甲醇洗脱,洗脱液氮吹至干,用流动相乙腈-水定容,用Cl8色谱柱分离,采用紫外检测。结果表明,当呕吐毒素质量浓度为0.1～5.0mg/L时,色谱峰面积与呕吐毒素质量浓度呈线性关系,方法的检出限为0.02mg/L,试样的平均回收率为84.0%～92.0%,测定值的相对标准偏差均小于5.0%。     

反相高效液相色谱法测定草莓中的维生素C

报道了测定草莓中维生素C的反相高效液相色谱法。样品中的维生索C在zorbax ODs（5μm）反相色谱柱上分离、以0．025mol/LKH2PO4-甲醇（70:30）为流动相洗脱、用紫外检测法检测（λ=254 nm）。维生素C在2．5min内得到了良好的分离,检测范围为025mg/L。用于实际样品的分析,效果良好。     

HPLC法测定赣南脐橙中维生素B_1、维生素B_2含量

目的：建立2种不同的HPLC法测定赣南脐橙中维生素B_1及维生素B_2含量,通过比较,得出适合赣南脐橙维生素B_1及维生素B_2含量测定的最佳方法。方法：色谱条件：色谱柱：C_（18）反相色谱柱（粒径5μm,150 mm×4.6 mm）;流动相：0.05mol/L乙酸钠溶液-甲醇=65∶35（p H值4.6）;流速1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长：维生素B_1激发波长375nm、发射波长435nm;维生素B_2激发波长462nm、发射波长522nm。结果：维生素B_1和维生素B_2线形范围是0.01~1.00μg/m L,最低检出限为0.001μg/m L;果皮、果肉维生素B_1平均回收率分别为95.3%、92.98%;果皮、果肉维生素B_2平均回收率分别为89.1%、84.6%。结论：此方法简单、准确,可用于测定赣南脐橙中的维生素B_1及维生素B_2含量。     

反相高效液相色谱法测定牦牛乳中的 B 族维生素含量

建立了同时测定牦牛乳中维生素B_1、B_2、B_3、B_6、B_12的高效液相色谱法,样品经离心脱脂,高氯酸除蛋白后,采用反相色谱柱分离,DAD检测器检测,外标法定量。色谱柱为C_18柱(25 mm×4.6 mm,i.d.5μm),流动相为0.023 mol/L H_3PO_4溶液(pH3.54)和甲醇,采用梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温25℃,检测波长270 nm。结果表明:维生素B_2、B_3在0.1~50.0 mg/L,维生素B_1、B_6、B_12在0.5~250.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999。5种B族维生素的平均回收率为90.6%~98.4%,相对标准偏差(RSDs)为2.0%~4.3%,在牦牛乳中的检出限为0.01~0.09 mg/L,定量下限为0.03~0.29 mg/L。本方法样品处理简单,分析速度快,准确度和精密度高,能够满足快速分析需要。     

2种液相色谱法测定保健品软胶囊中的维生素K2

目的建立正相和反相液相色谱法测定保健品种维生素K_2的含量的分析方法。方法正相法采用硅胶正相色谱柱,流动相为乙酸乙酯:正己烷(0.5:99.5, V:V);流速为1.8 mL/min;反相法采用C18反相色谱柱,流动相为甲醇;流速为1.0 mL/min。紫外检测波长均为270 nm。结果 2种方法维生素K_2浓度在5～100μg/g的范围内线性关系良好,回归系数均大于0.999。维生素K2在5.00、25.00和50.00μg/g添加水平的回收率为93.20%～99.28%,相对标准偏差小于1.8%(n=5)。正相法和反相法的检出限均为5μg/g。结论 2种方法均具备操作过程简单、回收率较高的特点,但反相色谱法具有更好的检测稳定性,更适合保健品软胶囊中维生素K2的分析检测。     

高效液相色谱法测定黄鱼中非法添加色素柠檬黄含量

建立了反相高效液相色谱法快速测定染色黄鱼中非法添加色素柠檬黄含量的方法,染色黄鱼浸泡液直接超声提取,提取液经高效液相色谱分析,以色谱保留时间和紫外可见光谱进行定性,采用Eclipse XDB-C18安捷伦色谱柱,以甲醇-乙酸铵为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为420nm,外标法测定柠檬黄含量,结果表明,柠檬黄在0.5～50.0mg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.06mg/L,在3个浓度水平下加标回收率在91.0%～98.6%之间,相对标准偏差为1.12%～2.26%之间。     

离子排斥色谱-双检测器法同时测定果蔬中的糖、有机酸和维生素C

本文建立了离子排斥色谱-双检测器同时测定农产品中糖类、有机酸和维生素C含量的快速分析方法。选用离子排斥色谱串联DAD和RID双检测器法,以菠菜和西红柿为试样,0.05%硫酸溶液为提取剂,均质提取2 min,同时测定农产品中糖类、有机酸和维生素C含量。对比了不同提取剂、不同提取方式的提取效果,探究了流动相中不同硫酸浓度对有机酸分离效果的影响。结果表明:均质提取法是最为简单高效的提取方法;离子排斥色谱法精密度高(RSD 0.62~1.63%),重复性好(变异系数0.77~8.54%),回收率在87.8-109.8%,测定结果优于国标法。     

HPLC检测黑皮鸡枞菌中的水溶性维生素

研究建立一种简单、快速、可同时检测新鲜黑皮鸡枞菌和菌粉中7种水溶性维生素(维生素C、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6、维生素B_(12)、烟酸和叶酸)的高效液相色谱(high performance liquid chromatographic,HPLC)方法,为黑皮鸡枞菌的深度开发和加工提供科学依据。采用Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相A为0.05 mol/L的KH_2PO_4溶液(pH=6.0),流动相B为甲醇,流速0.8 mL/min,柱温为室温,检测波长为268 nm,梯度洗脱,反相高效液相色谱,紫外检测器。7种维生素标准曲线的线性相关系数R2在0.999 6～1.000 0之间,相对标准偏差RSD在0.31%～2.17%之间,加标回收率在88.07%～106.01%之间,最低检出限为0.15μg/mL～1.52μg/mL,定量限为0.49μg/mL～5.08μg/mL。利用所建方法检测出新鲜黑皮鸡枞菌中含有4种水溶性维生素,菌粉中含有5种水溶性维生素且都以维生素C和烟酸为主,水溶性维生素总量分别达到22.25μg/g和242.41μg/g。     

发酵液中红霉素的含量测定

建立了红霉素的含量测定方法-初筛用紫外分光光度法(UV),复筛用高效液相色谱法(HPLC).UV法确定磷酸浓度10mol/L,反应温度80℃,反应时间3min,测定波长485nm;确定HPLC法柱温50℃,检测波长210nm.此种方法针对性好,适用于大批量的红霉素发酵液的检测.     

高效液相色谱法测定纺织品中的邻苯二甲酸酯

建立了10种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱分析方法.采用脂肪测定仪检测,以乙醚为提取液,提取进样分析.在反相C18柱上用乙腈和水梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测,定量波长225 nm,柱温35℃,进样体积10μL,流速1.2 m L/min;回收率为98.4%~101%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~5.3%,符合残留物分析的技术指标要求.     

免疫亲和柱—超高效液相色谱法测定维生素饮料中维生素B_(12)

采用免疫亲和柱—超高效色谱法建立维生素饮料中维生素B_(12)的测定方法,样品经免疫亲和柱富集、净化后,用3mL甲醇以流速为1滴/秒的速度洗脱,氮气吹干后溶解再经超高效液相色谱法测定。色谱柱为HSS T3,柱温35℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速为0.6mL/min,波长为360nm测定。结果表明,维生素B_(12)在浓度为0.4~10μg/L内线性关系良好,回归方程为Y=4 040X-364,相关系数为0.997 00,回收率为94.68%,检出限为0.1μg/L。本方法具有操作简单、灵敏度高、结果准确、检测效率高等优点,满足于成分复杂、维生素含量低的维生素饮料中B_(12)的测定要求。     

反相高效液相色谱法测定银杏叶及其提取物中的总黄酮

研究了利用反相高效液相色谱法测定银杏叶及其提取物中总黄酮的方法,通过分析水解过程中盐酸的浓度以及流动相甲醇与水的体积比,建立了优化方案。样品经提取水解处理后使用等度洗脱,反相高效液相色谱法分离,根据保留时间定性,混合外标法定量。测定条件:样品在 1.5mol/L 的盐酸中,80℃下回流 1 小时,流动相甲醇 水(50 50V/V),流速 0.8ml/min,检测波长 360nm,进样量 1μl。 结果表明,本方法的检测限为槲皮素 0.003μg, 山柰素 0.004μg,异鼠李素 0.005μg,是一较好的优化方案。