杂多酸催化合成2,4,6—三异丙基—1,3,5—三氧恶烷的研究

采用ＬＭ型杂多酸催化剂进行了异丁醛环化三聚合成２，４，６－三异丙基－１，３，５－三氧恶烷的研究，考察了催化剂量和反应温度等工艺条件对反应结果的影响，在较佳反应条件下，产品收率大于９７％。     

氟磺酸树脂催化合成2-异丙基-1,3-苯并二噁茂的研究

以邻苯二酚和异丁醛为原料，氟磺酸树脂为催化剂合成了合成杀虫剂呋喃丹的中间体2-异丙基-1，3-苯并二噁茂。考察了原料配比、催化剂用量和带水剂用量等因素对缩合收率的影响。其最优工艺条件是：n(邻苯二酚)：n(异丁醛)：m(催化剂)：v(带水剂)为1mol：1．5mol：10g：250ml，反应在回流温度下进行，反应时间约4h，收率可达92．6％。催化剂可重复使用。     

4-异丙基-5,5-二甲基-间-二氧杂环己-2-酮的合成

改进了中间产物２,２,４－三甲基－１,３－戊二醇的合成技术,使其收率显著提高,并采用新方法合成了环状碳酸酯４－异丙基－５,５－二甲基－间－二氧杂环己－２－酮。     

青叶恶烷的合成

用工业异丁醛为原料和工业酸、碱的水溶液为催化剂合成了青叶恶烷，对其进行了定性分析和香气评定     

阻燃剂2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的合成及工业试验研究

对阻燃剂2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的相转移催化合成工艺进行了改进,完成了工业试验研究。通过向2,4,6-三溴苯酚、三聚氯氰的溶液中滴加氢氧化钠水溶液的方式进行相转移催化合成,考察了有机溶剂、物料摩尔比、反应温度、反应时间对反应的影响。用正交实验确定了最佳物料配比n(2,4,6-三溴苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(催化剂)∶n(三聚氯氰)=3.05∶3.05∶0.05∶1,经工艺优化,产品收率达到96.6%,用IR分析了产品结构。工业试验在3 m3反应釜中进行,消耗定额为:2,4,6-三溴苯酚800 kg、三聚氯氰146 kg、氢氧化钠96.4kg、二氯甲烷1 400 kg、乙醇1 000 kg。溶剂二氯甲烷和乙醇回收率达到90%以上,重复使用10次后,工业试验产品收率仍可达到95%。工业试验产品经热重分析,温度达到320℃时,失重为1%,在H IPS中应用结果表明,其机械性能、热性能和阻燃性能完全满足出口阻燃H IPS的技术指标要求。     

2,4,6-三甲基苯甲酸的合成及应用

介绍了2，4，6－三甲基苯甲酸的合成及应用，对各种制备方法进行了分析评价，并叙述了合成方法的发展过程及工业化的可能性。     

2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷的催化解聚

对2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷的解聚条件进行了重点研究,主要考察了以浓硫酸和20%硫酸作为催化剂时催化剂用量,反应温度对戊醛收率的影响。2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷解聚的适宜条件为:20%稀硫酸作催化剂,催化剂用量30%-40%,反应温度70℃左右。在适宜条件下,戊醛的收率可达到98.9%。     

2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷的催化解聚

对2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷的解聚条件进行了重点研究,主要考察了以浓硫酸和20%硫酸作为催化剂时催化剂用量,反应温度对戊醛收率的影响。2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷解聚的适宜条件为:20%稀硫酸作催化剂,催化剂用量30%~40%,反应温度70℃左右。在适宜条件下,戊醛的收率可达到98.9%。     

2,4,6-三甲基二苯甲酮的合成

研究了在无水三氯化铝的催化下,苯甲酰氯与均三甲苯的酰化反应,洗涤,脱溶和真空蒸馏,得到无色透明2,4,6－三甲基二苯甲酮,熔点34－35℃,收率86．61％。     

3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的一锅法合成和生物活性

以乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料，一锅法合成了标题化合物，产率达68．3％，产物通过元素分析，MS、IR和^1HNMR确定，并对产物进行了生物活性的初步测定。     

抗氧剂1，3，5-三甲基-2，4，6-三（3，5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯的合成

1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯为一种高相对分子质量的受阻酚类抗氧剂,具有挥发性低、绝缘性好、与聚合物树脂相容性好等优点。本文介绍了分别以2,6-二叔丁基-4-羟基苄醇、2,6-二叔丁基-4-羟基苄基醚和2,6-二叔丁基苯酚为原料合成该抗氧剂的合成方法。     

利用二氢吡啶光诱导芳香化反应合成3,5-二氰基-2，4，6-三甲基吡啶

3，5-二氰基-2，4，6-三甲基吡啶在新型光电功能材料的合成中有重要的应用价值．本文在CCl4中光照1，4-二氢-3，5-二氰基-2，4，6-三甲基吡啶，高产率地合成了3，5-二氰基．2，4，6-三甲基吡啶．     

声化学胺化法合成TATB

为考察声化学胺化法合成1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)的应用前景,以1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯(TCTNB)和氨水为原料,用声化学胺化法合成了TATB,考察了超声波作用方式对TATB粒径的影响。得到的目标产物TATB的质量分数达到97%以上,产率达到90%。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、X射线衍射及元素分析鉴定了TATB的结构。DSC测定其分解点为383.8℃;激光粒度仪测试其粒径,由探头式超声波得到的TATB平均粒径为2.46μm,由水槽式超声波得到的TATB平均粒径为14.07μm;氧瓶燃烧法测得TATB中氯质量分数低于0.2%。各项指标均达到了TATB国军标要求。声化学胺化法制备TATB反应条件温和、粒径可控、能耗低、基本排除了安全隐患。     

5-氨基-N-(2-羟基乙基)-2,4,6-三碘间甲酰胺苯甲酸的合成

以5-硝基间苯二甲酸单甲酯为原料,经酰胺化、还原和碘化反应合成标题化合物,总收率79%。重点研究了还原反应条件,在Pd/C催化剂用量相对于原料质量w(Pd)=0.1%,反应溶剂为水,反应温度80℃,反应时间8h的最佳反应条件下,原料转化率为100%。     

2,4,6-三氯硝基苯的合成与产物的分离纯化研究

以1,3,5-三氯苯为原料,在浓硫酸与浓硝酸的作用下硝化成2,4,6-三氯硝基苯。考察了原料配比、反应温度和反应时间,确定了最佳反应条件,在此条件下反应产物的纯度达到99%以上,反应产率达到85%以上。同时,在上述基础上进行硝基三氯苯的破坏性试验,并对可能生成的混硝基三氯苯进行薄层色谱(TCL)分离,再纯化,最后用质谱仪、红外分光光度计、核磁共振波谱仪等进行结构表征。     

2-氯-4,6-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶氧基)-1,3,5-三嗪的合成研究

新型光稳定剂是近年来发展迅速的热门课题,2-氯-4,6-二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶氧基）-1,3,5-三嗪的合成是开发新型哌嗪系、受阻胺类光稳定剂的重要步骤,对用碳酸氢纳、氰尿酰氯、哌啶醇合成目标产物的反应机理进行了推测,并考察了不同反应条件对收率的影响,确定了该合成的最佳反应条件.     

医药中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的制备

以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成非离子含碘造影剂的中间体 5 氨基 2 ,4,6 三碘异酞酸。 (1)硝化反应 ,n(硫酸 )∶n(硝酸钠 )∶n(间苯二甲酸 ) =7 9∶2 2∶1 0 ,温度 70℃下反应 3h ,产率为 86 7% ;(2 )还原反应 ,n(铁粉 )∶n(硝基物 ) =3 0∶1 0 ,回流反应 3h ,产率为78 1% ;(3)碘化反应 ,n(氯化碘 )∶n(氨基物 ) =3 3∶1 0 ,90℃下反应 3h ,碘化反应产率为76 2 %。每步均经改进 ,总收率为 5 1 6 % ,所得产品熔点、UV、IR、1HNMR、13CNMR等数据与文献报道一致     

耐热炸药3-(2，4，6-三硝基苯胺基)-1，2，4-三唑的制备

3- (2 ,4,6 -三硝基苯胺基 ) - 1,2 ,4-三唑由三硝基间氯苯胺与 3-氨基 - 1,2 ,4-三唑缩合所得。结构经质谱、红外、核磁证实。 DSC峰温 30 6℃。     

6-取代DHT衍生物的合成及抗病毒活性

采用亚胺与尿素在醋酐／乙酸中反应得到6个6-取代DHT衍生物,所合成化合物的结构经IR、^1H NNR及元素分析确证。测定结果表明所合成的化合物中取代基为硝基时,化合物的抗病毒活性最高。