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采用LM型杂多酸催化剂进行了异丁醛环化三聚合成2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧恶烷的研究,考察了催化剂量和反应温度等工艺条件对反应结果的影响,在较佳反应条件下,产品收率大于97%。 相似文献
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氟磺酸树脂催化合成2-异丙基-1,3-苯并二噁茂的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻苯二酚和异丁醛为原料,氟磺酸树脂为催化剂合成了合成杀虫剂呋喃丹的中间体2-异丙基-1,3-苯并二噁茂。考察了原料配比、催化剂用量和带水剂用量等因素对缩合收率的影响。其最优工艺条件是:n(邻苯二酚):n(异丁醛):m(催化剂):v(带水剂)为1mol:1.5mol:10g:250ml,反应在回流温度下进行,反应时间约4h,收率可达92.6%。催化剂可重复使用。 相似文献
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对阻燃剂2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的相转移催化合成工艺进行了改进,完成了工业试验研究。通过向2,4,6-三溴苯酚、三聚氯氰的溶液中滴加氢氧化钠水溶液的方式进行相转移催化合成,考察了有机溶剂、物料摩尔比、反应温度、反应时间对反应的影响。用正交实验确定了最佳物料配比n(2,4,6-三溴苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(催化剂)∶n(三聚氯氰)=3.05∶3.05∶0.05∶1,经工艺优化,产品收率达到96.6%,用IR分析了产品结构。工业试验在3 m3反应釜中进行,消耗定额为:2,4,6-三溴苯酚800 kg、三聚氯氰146 kg、氢氧化钠96.4kg、二氯甲烷1 400 kg、乙醇1 000 kg。溶剂二氯甲烷和乙醇回收率达到90%以上,重复使用10次后,工业试验产品收率仍可达到95%。工业试验产品经热重分析,温度达到320℃时,失重为1%,在H IPS中应用结果表明,其机械性能、热性能和阻燃性能完全满足出口阻燃H IPS的技术指标要求。 相似文献
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介绍了2,4,6-三甲基苯甲酸的合成及应用,对各种制备方法进行了分析评价,并叙述了合成方法的发展过程及工业化的可能性。 相似文献
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研究了在无水三氯化铝的催化下,苯甲酰氯与均三甲苯的酰化反应,洗涤,脱溶和真空蒸馏,得到无色透明2,4,6-三甲基二苯甲酮,熔点34-35℃,收率86.61%。 相似文献
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以乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料,一锅法合成了标题化合物,产率达68.3%,产物通过元素分析,MS、IR和^1HNMR确定,并对产物进行了生物活性的初步测定。 相似文献
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抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
田江波 《精细与专用化学品》2005,13(10):20-21,24
1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯为一种高相对分子质量的受阻酚类抗氧剂,具有挥发性低、绝缘性好、与聚合物树脂相容性好等优点。本文介绍了分别以2,6-二叔丁基-4-羟基苄醇、2,6-二叔丁基-4-羟基苄基醚和2,6-二叔丁基苯酚为原料合成该抗氧剂的合成方法。 相似文献
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利用二氢吡啶光诱导芳香化反应合成3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶 总被引:1,自引:0,他引:1
3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶在新型光电功能材料的合成中有重要的应用价值.本文在CCl4中光照1,4-二氢-3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶,高产率地合成了3,5-二氰基.2,4,6-三甲基吡啶. 相似文献
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为考察声化学胺化法合成1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)的应用前景,以1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯(TCTNB)和氨水为原料,用声化学胺化法合成了TATB,考察了超声波作用方式对TATB粒径的影响。得到的目标产物TATB的质量分数达到97%以上,产率达到90%。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、X射线衍射及元素分析鉴定了TATB的结构。DSC测定其分解点为383.8℃;激光粒度仪测试其粒径,由探头式超声波得到的TATB平均粒径为2.46μm,由水槽式超声波得到的TATB平均粒径为14.07μm;氧瓶燃烧法测得TATB中氯质量分数低于0.2%。各项指标均达到了TATB国军标要求。声化学胺化法制备TATB反应条件温和、粒径可控、能耗低、基本排除了安全隐患。 相似文献
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医药中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成非离子含碘造影剂的中间体 5 氨基 2 ,4,6 三碘异酞酸。 (1)硝化反应 ,n(硫酸 )∶n(硝酸钠 )∶n(间苯二甲酸 ) =7 9∶2 2∶1 0 ,温度 70℃下反应 3h ,产率为 86 7% ;(2 )还原反应 ,n(铁粉 )∶n(硝基物 ) =3 0∶1 0 ,回流反应 3h ,产率为78 1% ;(3)碘化反应 ,n(氯化碘 )∶n(氨基物 ) =3 3∶1 0 ,90℃下反应 3h ,碘化反应产率为76 2 %。每步均经改进 ,总收率为 5 1 6 % ,所得产品熔点、UV、IR、1HNMR、13CNMR等数据与文献报道一致 相似文献
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3- (2 ,4,6 -三硝基苯胺基 ) - 1,2 ,4-三唑由三硝基间氯苯胺与 3-氨基 - 1,2 ,4-三唑缩合所得。结构经质谱、红外、核磁证实。 DSC峰温 30 6℃。 相似文献
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6-取代DHT衍生物的合成及抗病毒活性 总被引:1,自引:0,他引:1
采用亚胺与尿素在醋酐/乙酸中反应得到6个6-取代DHT衍生物,所合成化合物的结构经IR、^1H NNR及元素分析确证。测定结果表明所合成的化合物中取代基为硝基时,化合物的抗病毒活性最高。 相似文献