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1.
采用沉淀硫酸化法制备了复合固体超强酸催化剂SO2-4/Fe2O3-γ-Al2O3,确定了其最佳制备工艺条件:硫酸浸渍浓度为0.6 mol/L,浸渍时间4 h;焙烧温度550℃,焙烧时间3 h.并采用该催化剂合成丁酸丁酯,考察了物料配比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,确定了丁酸丁酯的最佳合成条件:丁醇与丁酸摩尔比为1.4:1,催化剂用量0.9%(以反应物质量计),回流条件下反应3.0 h,在此最佳合成条件下,酯化率可达95.6%. 相似文献
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SO42-/TiO2-La2O3催化合成丙酸丁酯 总被引:8,自引:0,他引:8
首次以稀土改性的固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3为催化剂,通过丙酸和正丁醇反应合成丙酸丁酯,并探讨了诸因素对酯收率的影响。在醇酸摩尔比1.2:1,催化剂用量占反应物料总量的2.5%,反应时间1.5h,反应温度94-110℃的条件下,酯收率可达83.6%。SO4^2-/TiO2-La2O3具有良好的催化活性。 相似文献
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固体超强酸SO4^2—/ZrO2—TiO2催化合成丙烯酸异丁酯 总被引:3,自引:1,他引:2
采用浸渍法制备了固体超强酸SO4^2-/ZrO2-TiO2多相催化剂,用于催化丙烯酸与异丁醇反应合成丙烯酸异丁酯(IBA)。研究了催化剂制备及IBA合成的适宜工艺条件:H2SO4浓度为0.6mol/L,焙烧温度550℃,焙烧时间4h,丙烯酸与异丁醇的摩尔比为1:1.20,催化剂和阻聚剂用量分别为丙烯酸质量的4%和0.05%,反应温度125℃,反应时间2.5h。实验结果表明,催化剂有良好的催化活性,丙烯酸的酯化率可达84.6%。 相似文献
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SO2-4/ZrO2-SiO2的制备及其催化合成丁酸丁酯 总被引:5,自引:5,他引:0
采用分别沉淀/混合沉淀法、改性共沉淀法和以硅溶胶为硅源的共沉淀法制备了SO2-4/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂;考察了沉淀剂及沉淀终点的pH等制备条件对分别沉淀/混合沉淀法制备的SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂催化合成丁酸丁酯活性的影响;探索了ZrO2-SiO2的制备方法、反应时间对SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂活性的影响.实验结果表明,以硝酸铵为沉淀剂,当沉淀终点的pH为7~8时,采用分别沉淀/混合沉淀法制备的SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂的活性较高(酯化率88.7%),但分别沉淀/混合沉淀法制备的ZrO2-SiO2组成不均匀;以硅溶胶为硅源采用共沉淀法制备的SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂催化合成丁酸丁酯,在正丁醇0.48 mol、正丁酸0.40 mol、反应时间3 h、不添加任何带水剂的条件下,酯化率高达96.4%,该方法制备的催化剂稳定性和再生性能好,制备成本低. 相似文献
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用SO^2—4/TiO2—SnO2—Al2O3超强酸合成DOP 总被引:7,自引:0,他引:7
合成了复合固体超强酸SO^2-4/TiO2-SnO2-Al2o3,将用于催化合成DOP,气相色谱分析表明,DOP的含量达99.8%;催化剂连续使用10次后,苯酐3h的酯化率由初次的99.3%变为98.4%,经再生处理,再连续使用10次,苯酐3h的酯化庆由初次的99.4%变为99.2%; 相似文献
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纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-La2O3催化合成氯乙酸乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-La2O3为催化剂,氯乙酸与乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。探讨了醇酸摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间等因素对酯化率的影响。试验结果表明,纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-La2O3是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,其最适宜的反应条件:氯乙酸0.10mol,醇酸摩尔比3.0:1,催化剂用量1.0g,环己烷用量15mL,回流分水反应2.0h。在此条件下,氯乙酸乙酯酯化率可达94.3%。 相似文献
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宋喜军 《精细石油化工进展》2006,7(4):16-18
用SO4^2-/TiO2-Al2O3固体超强酸作催化剂催化合成甲酸乙酯,考察了催化剂的活化温度、催化剂用量、反应物配比对酯化反应的影响。结果表明,SO4^2-/TiO2-Al2O3固体超强酸是合成甲酸乙酯的良好催化剂,并且可以重复使用。在醇酸摩尔比2:1、催化剂用量(以每摩尔甲酸计)2g、反应时间4h的最佳条件下,甲酸乙酯的产率可达99.5%。 相似文献
10.
稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Nd2O3催化合成乙酸正丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以纳米稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Nd2O3为催化剂,乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯.通过正交试验考察了反应条件对酯化率的影响.结果表明,最佳的反应条件是:乙酸用量为0.2 mol时,乙酸与正丁醇摩尔比为1∶1.4,催化剂用量为1.0g,回流分水反应时间为120 min.在此条件下,酯化率可达98.8%.实验还发现,稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Nd2O3可多次重复使用并可活化再生,是一种稳定性高、选择性好的新型环境友好催化剂. 相似文献
11.
固体超强酸SO2-4/Fe2O3-TiO2催化合成癸二酸二乙酯的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了用固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-TiO2为催化剂,由癸二酸和乙醇反应合成癸二酸二乙酯的最佳工艺条件。结果表明,当n(醇):n(酸)=4.0:1,催化剂用量为酸质量的5%,反应时间为3.5h,酯的产率可达96%。该工艺产率高,反应时间短,无腐蚀无污染,催化剂可回收、活化、重复使用10次。 相似文献
12.
以SO4^2-/TiO2型固体超强酸为催化剂,用氯乙酸与醇反应合成了氯乙酸酯。考察了催化剂的制备条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水溶剂对氯乙酸仲丁酯收率的影响。初步探索了SO4^2-/TiO2型固体超强酸催化氯乙酸和其他饱和烷基醇的酯化反应。结果表明,将TiO2用0.8mol/L的硫酸浸渍14~16h后,再经500℃焙烧3h可制得催化活性最高的催化剂。优化的反应条件为:n(醇):n(酸)=2.5:1,固体超强酸用量为氯乙酸质量的3%,带水溶剂为环己烷,加热回流分水3h,氯乙酸仲丁酯的收率为75%,并用同样方法合成了其他氯乙酸烷基酯,收率为63%~85%。催化剂可回收再生,重复使用。 相似文献
13.
合成了复合固体超强酸 SO42 - /Ti O2 Sn O2 Al2 O3 ,将用于催化合成 DOP,气相色谱分析表明 ,DOP的含量达 99.8% ;催化剂连续使用 1 0次后 (每次 3h) ,苯酐 3h的酯化率由初次的 99.3%变为 98.4 % ,经再生处理 ,再连续使用 1 0次 ,苯酐 3h的酯化率由初次的 99.4 %变为 99.2 % ;催化剂较好的制备条件为 :Ti/Sn/Al=1 /1 /3,硫酸处理液浓度 =0 .0 5mol/L,焙烧温度 =70 0℃ ,焙烧时间 =3h;该催化剂还具有沉降速度快 ,易与产物分离 ,耐水性强等特点 相似文献
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固体超强酸S2O82-/TiO2-ZrO2催化合成对羟基苯甲酸正丁酯 总被引:9,自引:0,他引:9
汪显阳 《精细石油化工进展》2004,5(5):42-45
以固体超强酸S2O8^2-/TiO2-ZrO2为催化剂合成了对羟基苯甲酸正丁酯,考察了催化剂制备条件对催化活性的影响,以及酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量诸因素对酯化率的影响。实验表明,S2O8^2-/TiO2-ZrO2具有良好的催化活性和选择性,用0.75mol/L(NH4)2S2O8的溶液浸渍TiO2-ZrO2,过滤后于550℃下焙烧3h,得到的催化剂活性最高;当酸醇摩尔比为1:3,反应时间为4h,催化剂用量占反应物总量的1.5%时,酯化率可达94.5%以上。 相似文献
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SO2-4(S2O2-8)/Fe2O3-SiO2固体超强酸对乙酸/丁醇酯化反应的催化性能研究 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了SO4^2-(S2O8^2-)/Fe2O3-SiO2固体超强酸对乙酸/丁醇酯化反应的催化作用,得到合适的工艺条件:复合氧化物中n(Fe):n(Si)=1:2,浸渍的H2SO4浓度1mol/L,550℃预焙烧活化3h,催化剂用量0.8g,酯化反应时间4h,乙酸的转化率达96.3%在此条件下制得S2O8^2-/Fe2O3-SiO2固体超强酸催化剂,并考察了其催化活性,实验结果显示该固体超强酸具有更高的催化活性,乙酸转化率高达98.6%。 相似文献
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复合固体超强酸SO4^2——WO3—ZrO2对正己烷转化的催化活性 总被引:2,自引:0,他引:2
通过正己烷低温转化的活性表征了固体超强酸SO4^2--WO3-ZrO2的超强酸性,考察了WO3/ZrO2比、处理硫酸的浓度及焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明,SO4^2--WO3-ZrO2三组分复合催化剂的活性比SO4^2-ZrO2和WO3-ZrO2双组分催化剂的都高,且活性能在较宽的温度范围内得到保持。WO3的存在,能明显地提高SO4^2-的滞留量,增大样品的比表面。在用1mol/H2SO4 相似文献
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制备了固体超强酸SO2-4/TiO2-CuO-SiO2催化剂,并用XRD技术、低温氮气吸附-脱附技术对其进行了表征.对固体超强酸SO2-4/TiO2-CuO-SiO2催化蓖麻酸正丁醇酯化反应进行了研究.考察了反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量(催化剂/油质量比)及反应时间对蓖麻酸转化率的影响.在反应温度为118℃(油浴温度为140℃)、醇酸摩尔比为9:1、催化剂用量为7%、反应时间为12 h的优化工艺条件下,蓖麻酸转化率平均可达95%.用气相色谱法对产品进行了分析,正丁酯总含量为96.7%.产品后处理简单,对环境无污染且催化剂可活化再生重复使用. 相似文献
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陈群 《精细石油化工进展》2010,(8):29-31
采用金属醇盐水解法制备了稀土固体超强酸S2O8^2-/Sb2O3/Y^3+催化剂,并用于以正庚酸和正丁醇为原料合成庚酸丁酯的酯化反应中。考察了反应条件对酯化率的影响,得到最佳合成条件为:正庚酸与正丁醇物质的量比为1:1.8,催化剂用量为0.53g,带水剂用量15mL反应时间2h。在此条件下,酯化率达97.5%。 相似文献