新型阻燃剂乙二胺四甲撑四（双（2—羟基—3—氯丙基））膦酸酯的合成及应？…

合成了新型阻燃剂乙二胺四甲撑四（双（２－羟基－３－氯丙工）膦酸酯（ＦＲＳ）。合成中间产物乙二胺四甲撑膦酸（ＥＤＴＰ）的适宜条件是：甲醛：亚磷酸：乙二胺＝１．２：０．６：０．１６（摩尔比）,反应体系初始,ｐＨ〈１．５室温滴加甲醛１．５ｈ回流反应２．５ｈＥＤＴＰ收率为６８．８％,合成ＦＲＳ的适宜条件是：环氧氯丙烷：ＥＤＴＰ＝１０：１（摩尔比）反应体系初始ｐＨ＝４．０（用ＮＨ３调节）,８０℃条件下２ｈ内     

3-氯-2-羟基丙基磺酸钠的合成与表征

本文以环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠为原料,制备了3-氯-2-羟基丙基磺酸钠。研究了反应温度、反应时间、原料配比对产率的影响,通过研究确定最佳反应条件为：反应温度80℃、反应时间3h,原料配比n（C3H5Cl O）/n（Na HSO3）为1.1,产率达到87.3%。并对产物进行了红外表征。     

无卤阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯的合成研究

以亚磷酸三甲酯和1,2-二溴乙烷为原料,在催化剂(CH3)4NI的作用下合成了一种无卤环保型阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯。当反应温度为160℃,反应时间为4.0h,反应物料比为3.0:1.0,催化剂用量为原料质量的0.5%时,该产品产率可达到90.9%。用高分辨质谱仪、红外光谱仪及核磁共振仪对产品结构进行了表征,并对其反应条件进行了探讨。     

3-氯-2-甲基-2-羟基丙基脲的合成

采用2-甲基环氧氯丙烷、尿素为原料．对合成3-氯-2-甲基-2-羟基丙基脲的方法进行了研究。最佳工艺条件为：原料体积比V（2-甲基环氧氯丙烷）／V（50％尿素水溶液）=0．58,反应温度为70～80℃,反应时间为75min,C（Na3PO4）=0．1mol／L10mL．所得产物的环氧值和氯离子生成率都比较小,产物以3-氯-2-甲基-2-羟基丙基脲为主。     

2-羟基-3-氯丙基-2'-氯乙基醚的合成

采用三氟化硼乙醚络合物为催化剂,2-氯乙醇和环氧氯丙烷为原料合成了2-羟基-3-氯丙基-2'-氯乙基醚。确定了适宜的反应条件:2-氯乙醇和环氧氯丙烷摩尔比为2.5∶1、反应温度65℃,反应时间为4 h,催化剂用量为环氧氯丙烷质量的1.1%。在此条件下,产品收率为80%。     

乙撑双膦酸四甲酯的合成研究

以1,2-二溴乙烷、亚磷酸三甲酯为原料,合成阻燃剂乙撑双膦酸四甲酯,其最适宜的合成条件为二溴乙烷、亚磷酸三甲酯的摩尔比为1:3.5,在175℃下反应时8h,产品得率为7.15%,并用红外、核磁、元素分析等对产品进行表征。     

新型阻燃剂2，2—二（氯甲基）—1，3—亚丙基—四（2—氯乙基）二磷酸酯的合成研究

对阻燃剂2，2－二（氯甲基）－1，3－亚丙基－四（2－氯乙基）二磷酸酯（简称P－CEP）的合成进行了研究，以季戊本醇和三氯化磷为起始原料，通过闭环，开环和缩合反应合成目标化合物。     

(3-苯甲酰胺基-3-甲氧羰基)丙基甲次膦酸-2-氯乙基酯的合成

研究了含有甲次膦酸酯的烯烃氢甲酰化反应及酰胺化、羰基化反应。在烯烃的氢甲酰化反应中 ,当溶剂为甲醇 ,催化剂为Co2 (CO) 8,可获得收率为 96 %的 3,3 二甲氧基丙基甲次膦酸 2 氯乙基酯 ,进一步反应可获得 (3 苯甲酰胺基 3 甲氧基羰基 )丙基甲次膦酸 2 氯乙基酯收率达 85 %。     

四－（2－氯乙基）乙撑二磷酸酯和二乙二醇双［二－（2－氯乙基）］磷酸酯的合成与应用

本文介绍了国外聚氨酯软泡中最常使用的两种阻燃剂四－（２－氯乙基）乙撑二磷酸酯和二乙二醇双［二－（２－氯乙基）］磷酸酯的合成方法，主要技术指标及其应用。     

无卤阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯的合成

以亚磷酸三甲酯和1,2-二溴乙烷为原料,在催化剂(CH3)4NI的作用下合成了一种无卤环保型阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯。当反应温度为160℃,反应时间4.0 h,n(亚磷酸三甲酯)∶n(1,2-二溴乙烷)=3.0∶1.0,催化剂用量为原料质量的0.5%时,该产品产率可达90.9%。用高分辨质谱仪、红外光谱仪及核磁共振波谱仪对产品结构进行了表征,并对该反应条件进行了探讨。     

磷酸二-（2，3-二氯丙基）六次甲胺盐阻燃剂的合成

卤代磷酸酯由于磷和卤的协同作用阻燃效果好，很受重视，国内外销量一直呈递增趋势；磷氮阻燃剂由于磷、氮之间的协同与增效作用，使得这类阻燃剂显示出了良好的阻燃性能，且发烟量小，有毒气体生成量少，被认为是今后阻燃剂发展的方向之一。     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成

本文以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷为主要原料，在氮气保护下合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠。合成该产品的最佳工艺条件为：物料ECH／NaHSO3的物质的量比为1：1．15，反应温度为85℃，反应时间2h，相转移催化剂用量10％（可部分回收）。红外光谱分析结果和元素分析结果表明所得产品为3-氯-2-羟基丙磺酸钠。     

新型阻燃剂2,2-二(溴甲基)-1,3-二[(2-溴丙基-2-氯丙基)磷酸酯]丙烷的合成研究

本文对阻燃剂2,2-二(溴甲基)-1,3-二[(2-溴丙基-2-氯丙基)磷酸酯]丙烷的合成进行了研究。以季戊四醇和三氯化磷为原料,通过酯化、溴化和开环缩合反应合成题目化合物。为提高最后一步反应的产率,采用均匀设计法进行实验设计。     

高效液相色谱法分析四-(2-氯乙基)乙撑二磷酸酯阻燃剂

提出了阻燃剂的高效液相色谱(HPLC)分析条件,制备了纯组分,测定了校正因子,考察了方法的精密度和回收率。分析结果表明该合成产品已达到国外同类产品水平。     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及用量,溶剂水的用量,反应温度,反应时间对产率的影响,并用红外光谱及元素分析对产物的结构进行表征。实验表明,磺化剂宜用亚硫酸氢钠;亚硫酸氢钠/环氧氯丙烷比越大,水的用量,反应温度,反应时间适中时,产率越高,最高产率为40.7%;产物的熔点为2531℃。     

2-羟基-3-氯丙磺酸钠的合成及结构表征

以环氧氟丙烷为原料,以亚硫酸氢钠和亚硫酸钠为混合磺化剂合成2-羟基-3-氯丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及摩尔比、反应温度,反应时间对产率的影响.结果表明,最佳反应条件为:NaHSO_3与环氧氯丙烷的摩尔比为1:15:1,磺化剂Na_2SO_3与NaHSO_3的摩尔比为0.20:0.62,反应2 h,产率70.8%.产物的熔点为253～254℃.并通过红外光谱、核磁、质谱等方法对产物进行了结构表征.     

乙二胺双-2-羟基丙磺酸(EDHPS)的合成及阻垢缓蚀性能研究

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷为主要原料,合成中间体3-氯-2-羟基丙磺酸钠(ES),ES与乙二胺反应生成乙二胺双-2-羟基丙磺酸(EDHPS).通过元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对合成的产物进行了结构鉴定.用静态阻垢法和旋转挂片失重法对产物的阻垢性能、缓蚀性能进行了评价.结果表明:EDHPS具有优良的阻垢、缓蚀性能,属于一种低氮、无磷的新型水处理剂.     

(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二甲基叔胺的合成研究

以二甲胺(DMA)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料合成得到(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二甲基叔胺(AGE-DMA),产品收率可达99. 67%。所得化合物结构经过FT-IR和1H-NMR确认。得出合成AGE-DMA的最优化条件为:n(二甲胺):n(烯丙基缩水甘油醚)=1. 00:1. 05,反应温度为50℃,反应时间为6h。该方法具有合成工艺简单、反应条件温和产率高等优点,适合工业化生产。     

(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基肌氨酸钠的合成研究

以肌氨酸和烯丙基缩水甘油醚为主要原料制备标题化合物(AGE-JAC)。通过单因素实验,考察了原料物质的量比、反应温度和反应时间对反应收率的影响,最终确定合成标题化合物的最佳条件为:n(肌氨酸):n(烯丙基缩水甘油醚):n(氢氧化钠)=1. 00:1. 05:1. 00,反应温度为60℃,反应时间为4h,产品收率可达99. 56%,所得化合物结构经过FT-IR和1H-NMR确认。方法具有合成工艺简单、条件温和、产率高,适合工业化生产。     

卤代双磷酸酯阻燃剂的合成研究

以PCl3、季戊四醇、溴水及环氧乙烷为原料，四氯化钛为催化剂，合成了一种新型卤代双磷酸酯阻燃剂——2，2-二溴甲基-1，3-亚丙基双(2-氯乙基2-溴乙基磷酸酯)；用IR、元素分析对其进行了表征。结果表明：在各步反应过程中分别按照各步反应的量的比、温度、时间等最佳反应条件进行反应，产物的收率可达92％。