纺织品中残留的DMF与DMAC检测方法综述

我国对生态纺织品中残留剂N，N-二甲基甲酰胺（DMF）与N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）的限量目前尚无统一的标准，研究和制订相关的测试方法和标准就显得十分迫切，为此，介绍了纺织品中N，N-二甲基甲酰胺与N，N-二甲基乙酰胺的来源及危害，概述了国内外N，N-二甲基甲酰胺与N，N-二甲基乙酰胺检测方法的研究现状，以及纺织品中检测方法研究进展与趋势，指出了国内外没有检测纺织品中残留N，N-二甲基甲酰胺与N，N-二甲基乙酰胺的标准，也没有建立起完善的检测方法，建议今后应加大研究的力度，为我国生态纺织品贸易提供必要的技术支撑。     

高效液相色谱法测定聚氨酯合成革中N,N-二甲基甲酰胺

建立了高效液相色谱法(HPLC)快速测定聚氨酯合成革中N,N-二甲基甲酰胺的方法。样品经纯水超声提取,滤膜过滤后直接进样,高效液相色谱法定性定量分析。优化了仪器条件,确定选择甲醇和水为流动相(20%∶80%),检测波长为205 nm。结果表明,N,N-二甲基甲酰胺在0.1～10 mg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r~2)为0.9999,方法检出限为0.23 mg/kg,方法定量限为0.78 mg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为96.2%～99.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～5.1%,该方法简单,快速,准确,稳定可靠,适用于聚氨酯合成革中N,N-二甲基甲酰胺的检测。     

超声萃取-高效液相色谱法同时测定纺织品中4种限用酰胺类物质

建立了超声辅助萃取高效液相色谱（HPLC）法测定纺织品中4种酰胺类物质的方法。样品经甲醇超声提取后，采用Athena C18-WP反相色谱柱分离，以磷酸二氢钾水溶液和乙腈为流动相等度洗脱，以DAD为检测器进行定性定量分析。结果表明，1-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺等4种酰胺类物质的定量限分别为0.38、0.28、0.20、0.32 mg/kg，回收率分别为92.3%～99.4%、90.5%～99.2%、93.4%～99.2%、93.5%～98.7%，相对标准偏差分别为3.41%～7.25%、3.12%～8.21%、2.74%～6.85%、2.74～7.42%。实验结果满足残留物技术分析要求。     

GC-MS测定聚氨酯产品中的N,N-二甲基甲酰胺

以乙酸乙酯为提取溶剂超声提取聚氨酯产品中的N,N-二甲基甲酰胺,提取液经滤膜过滤后,选择HP-INNOWAX色谱柱为固定相,在离子监测模式(SIM)下扫描,进行气相色谱—质谱法测定,并以保留时间和特征碎片的离子丰度比定性,外标法定量.结果表明,N,N-二甲基甲酰胺在0.2～10 mg/L浓度范围内呈良好的线性,方法检出...     

顶空-气质联用法测定纺织品中3种酰胺类残余溶剂北大核心

建立了顶空-气质联用仪同时分析纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和甲酰胺的方法。样品在170℃平衡10 min,经DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后使用质谱进行检测。采用N,N-二甲基甲酰胺-D7和甲酰胺-D3为内标进行定量,降低基质的影响,提高方法的回收率。研究表明,3种酰胺类残余溶剂在0.25~25.00μg线性关系良好,线性相关系数大于0.995,N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的仪器检出限为0.003μg,甲酰胺的仪器检出限为0.010μg,加标回收率在79.1%~111.4%,相对标准偏差RSD在6.5%~10.0%,可满足纺织品中酰胺类残余溶剂的检测需求。     

纺织品中残留DMF与DMAC检测方法研究

近年来,纺织品中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺引起了公众关注,对其残留限量值也有了要求。本文主要介绍了当前气相色谱法、高效液相色谱法以及气相色谱-质谱联用法对N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺两种物质检测的研究现状。这对今后研究N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺的检测方法提供了技术支撑。     

QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺

目的：建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法：样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果：N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0～200.0 ng·mL^-1线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^-1和3.0μg·kg^-1,回收率为86.8%～90.8%,相对标准偏差在2.2%～3.1%。结论：该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。     

柴达木枸杞中17种氨基酸的测定与分析

建立柱前衍生RP-HPLC法测定柴达木枸杞中17种氨基酸的含量,并分析不同产地、不同采摘期柴达木枸杞中氨基酸的含量。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,色谱柱为Gemini-NX C18,流动相A:0.05 mol·L^-1的乙酸钠溶液（p H=6.4,含有1‰N,N-二甲基甲酰胺）,流动相B:乙腈-水溶液（1∶1,v/v）,采用梯度洗脱,检测波长360 nm。17种氨基酸的线性关系、精密度、稳定性、重复性良好,加样回收率为90.28%¹02.85%（RSD为1.02%⁴.76%）;不同产地、不同采摘期的柴达木枸杞中氨基酸种类相同,但含量存在一定差异,产于德令哈的枸杞氨基酸平均含量最高,10月采摘的枸杞氨基酸总含量高于8月和9月,总量为6.217%⁸.987%,必需氨基酸占总氨基酸比例为14.307%¹9.572%,药用氨基酸占总氨基酸比例为63.632%⁷1.409%,增香氨基酸占总氨基酸比例为12.121%¹7.356%。该方法简单、快捷,可测定柴达木枸杞中氨基酸的含量;不同产地、不同采摘期柴达木枸杞氨基酸含量的差异可能是由土壤环境、气象条件等因素所导致;在枸杞开发利用中可以根据不同的需求选择不同产地和采摘期的枸杞。      

气质联用法快速测定8种挥发性有机溶剂

利用气相色谱-质谱法,建立检测轻工产品(纺织品、皮革、竹木制品)中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚、N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮这8种具有潜在生殖毒性的挥发性有机溶剂的简单方法。该方法采用30℃超声水浴提取,萃取溶剂为甲醇。在优化条件下,被测物的检出限在20~40μg/L,方法的回收率高于92.7%。     

超声提取-全蒸发顶空-GC法测定纺织品中4种有机溶剂

建立了超声提取-全蒸发顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、甲酰胺(FMA)四种溶剂残留的方法。样品经丙酮超声提取后,取微量提取液在150℃下加热20 min,使其完全蒸发,抽取顶空气体进气相色谱,用氢火焰离子化检测器(FID)检测。以保留时间定性,内标法定量,以N,N-二甲基丙酰胺(DMP)作内标物。结果表明,DMF、DMAC、NMP在0.8~100μg范围内,FMA在2~100μg范围内,线性关系良好;四种物质的平均回收率为82.5%~96.1%;RSD(n=6)为1.6%~2.8%;DMF、DMAC、NMP方法检出限均为30μg/g,FMA方法检出限为80μg/g。本法操作简单、准确性高、重复性好,可用于纺织品中DMF、DMAC、NMP、FMA残留量的分析。     

RP-HPLC法测定织物中残留有机溶剂方法研究

随着多个国家针对纺织品中有机溶剂残留相关限制法规和标准的出台,纺织品中溶剂残留检测已成为生态纺织品检测体系中的一个重要项目。文中采用超纯水机械萃取,反相高效液相法(RPHPLC)同时检测纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种残留溶剂。结果表明,3种残留溶剂均具有良好的线性关系,其相关系数均大于0.999,方法检出限为1.1~2.8 mg/kg。各类纺织品中3种有机溶剂的加标回收率在94.8%~103.0%之间,实际样品测定表明该测试方法能满足织物中3种有机溶剂的日常检测要求。     

同轴静电纺丝制备聚丙烯腈多孔中空超细纤维

为制备较理想的多孔中空结构纤维,以聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮/N, N-二甲基甲酰胺溶液作为皮层纺丝液,先后以聚乙烯吡咯烷酮/N, N-二甲基甲酰胺溶液,聚氧化乙烯/ N, N-二甲基甲酰胺溶液和聚乙烯吡咯烷酮/乙醇溶液为芯层纺丝液,进行同轴纺丝制备复合纤维,然后分别在去离子水中经超声振荡析出水溶性高聚物,所得纤维由场发射扫描电镜（FESEM）进行表征。结果表明：以聚乙烯吡咯烷酮/ N, N-二甲基甲酰胺溶液为芯层纺丝液时,同轴纺丝并经过后处理得到的纤维孔和中空结构都比较少;而以聚氧化乙烯/ N, N-二甲基甲酰胺溶液为芯层纺丝液时只能得到具有致密的多孔结构纤维;只有以聚乙烯吡咯烷酮/乙醇溶液为芯层纺丝液时可以制备聚丙烯腈多孔中空超细纤维。     

高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法。纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N-二甲基乙酰胺的定量波长为210 nm,检测1-甲基-2-吡咯烷酮的定量波长为200 nm。N,N-二甲基乙酰胺的定量限为0.25 mg/kg,1-甲基-2-吡咯烷酮的定量限为0.50 mg/kg。回收率N,N-二甲基乙酰胺为90.3%~98.1%,1-甲基-2-吡咯烷酮为93.2%~99.8%。N,N-二甲基乙酰胺的相对标准偏差(RSD)为3.18%~8.43%,1-甲基-2-吡咯烷酮的相对标准偏差(RSD)为2.78%~6.56%,符合残留物分析的技术指标要求。     

纤维素纤维/氨纶针织产品定量分析研究

为了准确、快速地定量分析纤维素纤维/氨纶针织产品,采用对比试验的方法分析了20%盐酸法定量分析纤维素纤维/氨纶针织产品的可行性。试验结果表明:20%盐酸法中氨纶质量修正值d=1.00;20%盐酸法试验标准偏差小于手工分解法和N,N-二甲基甲酰胺法;其试验结果较手工分解法和N,N-二甲基甲酰胺法更准确。     

气质联用法测定轻工产品中7种REACH高关注挥发性有机溶剂的研究

乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚和N-甲基吡咯烷酮是一类优良的有机溶剂,但由于其潜在的生殖毒性,被REACH定为高关注物质。利用气相色谱-质谱法建立检测轻工产品(纺织品、皮革、竹木制品)中这7种挥发性有机溶剂的简单方法。提取方法为30℃甲醇超声水浴提取。方法的回收率高于91.7%。这个方法被成功应用于测定轻工产品中的这7种挥发性有机溶剂。     

纤维成分定量分析用二甲基甲酰胺回收利用可行性初探

探讨了纺织品检测实验室纤维成分定量分析用N,N-二甲基甲酰胺的产生途径、收集、回收和利用。利用溶剂回收机可对实验室用于氨纶、腈纶溶解试验的N,N-二甲基甲酰胺进行蒸馏回收，采用气质联用法对回收溶剂的纯度进行了表征，并抽取部分纺织样品，分别采用分析纯与回收后的N,N-二甲基甲酰胺进行腈纶含量的测定，结果的一致性表明：实验室可通过该溶剂的回收利用，降低对环境的二次污染，并减少实验室运行成本。     

高效液相色谱-质谱法测定棉籽仁中左旋和右旋棉酚含量

建立一种高效液相色谱-质谱法测定棉籽仁中（-）-棉酚和（+）-棉酚含量的检测方法。样品经石油醚脱脂,含10%冰醋酸的N,N-二甲基甲酰胺超声波提取,以（R）-（-）-2-胺基-1-丙醇为手性拆分试剂进行柱前衍生化反应,乙腈∶1.0%甲酸=85∶15作为流动相,用Agilent XDB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,流速1mL/min,柱后分流比15%,在电喷雾正离子模式下对m/z 633.2进行选择性离子监测。该方法下棉酚在1.93³8.6μg/mL范围内线性关系良好,（-）-和（+）-棉酚在低、中、高的三个添加水平范围内的平均回收率为99.4%¹03.0%,RSD值为1.27%³.86%;（-）-和（+）-棉酚的检出限分别为2.52、3.41ng/mL,定量限分别为8.39、11.4ng/mL。结果表明,此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于测定棉籽仁中（-）和（+）-棉酚的含量。      

加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿纺织品中的13种荧光增白剂

建立了同时测定婴幼儿纺织品中13种荧光增白剂(FWAs)的加速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)方法.样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(体积比6:4)混合溶液提取,120℃静态萃取5 min,冲洗体积60％,循环3次.采用Agilent Eclipse XDB-C18(250.0 mm×4.6 mm×5...     

不同试剂对醋酯纤维/聚酯纤维混纺面料定量分析的探讨

采用甲酸/氯化锌法、N,N-二甲基甲酰胺法、75%硫酸法对醋酯纤维/聚酯纤维混纺面料进行定量分析,并与国家标准GB/T 2910.3—2009的丙酮法作对比,结果表明：75%硫酸法、甲酸/氯化锌法、N,N-二甲基甲酰胺法均能准确定量分析,且75%硫酸法更加健康、经济和安全,建议在检测试验中考虑以上三种方法,优先考虑75%硫酸法。     

高效液相色谱法检测不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮中N-乙烯基吡咯烷酮残留量

建立了液相色谱法测定不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）中N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）残留量的检测方法。样品采用水提取,紫外检测器分析,检测波长为235nm,流动相为乙腈∶水（10∶90,V/V）。结果表明:NVP在0.025¹.0μg/m L的浓度范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9999,方法的定量限为1.0mg/kg,回收率为96.0%¹03.0%,相对标准偏差为1.06%².64%,该方法操作简便,分离效果好,回收率和精密度均能达到分析要求。