磁性氧化石墨烯固相萃取酶联免疫吸附法测定芝麻油中黄曲霉毒素B1含量

通过共沉淀法合成磁性氧化石墨烯作为磁固相萃取材料,结合酶联免疫吸附法(ELISA)建立测定芝麻油中黄曲霉毒素B_1含量的新方法。试验考察了萃取条件和洗脱条件等参数对黄曲霉毒素B_1吸附效率的影响,在最优的试验条件下,检出灵敏度为0.05μg/kg,日内和日间相对标准偏差分别为3.75%～5.14%和5.26%～7.15%,实际样品加标回收率在80.6%～92.3%。结果表明,该方法稳定性好、测定准确,适用于芝麻油中黄曲霉毒素B_1含量的检测。     

基于磁性分子印迹技术检测食品中利巴韦林含量

建立一种针对食品中利巴韦林快速、高效、准确、易操作的检测方法。利用自主合成的磁性分子印迹材料,作为固相分散萃取填料,不需要固相萃取柱和浓缩步骤即可完成食品中利巴韦林含量检测试验。制备的利巴韦林磁性分子印迹微球(MMIPs),平均粒径2.5μm,粒径分布均匀,单分散性良好,有利于目标物的吸附和洗脱。1 min内达到吸附平衡,最大吸附容量5 835 mg/kg。利用MMIPs制备了固相分散萃取填料,用于实际样品检测过程中。在中性条件下用乙腈作为提取液,固相分散萃取填料净化杂质,富集目标物,通过液相色谱对目标物进行定量检测。在加标质量分数为0.5, 2.0和10.0 mg/kg条件下,方法回收率为80.6%～90.2%。精密度SRSD=4.38%(n=9),色谱定量重复性SRSD=2.60%,定性重复性SRSD=0.22%。方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。待测液质量浓度为0.1～50.0μg/mL,即样品质量分数0.02～10 mg/kg范围内呈良好线性,线性回归方程y=541.33x+12.092,相关性系数R2=0.999 8。该方法和原理可以为磁性分子印...     

磁性三维石墨烯复合材料的制备及其在有机氯农药残留检测中的应用

目的 建立磁性三维石墨烯复合材料(three-dimensional graphene nanocomposite,3DG)-磁固相萃取-气相色谱法同时测定水样中8种有机氯农药残留。方法 通过氧化还原自组装制备Fe3O4/3DG作为磁固相萃取技术的萃取材料,将其用于涡旋萃取样品中的有机氯农药残留,再用丙酮将其解吸,解吸剂经0.22μm滤膜过滤后,采用气相色谱-电子捕获器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)分离检测,外标法定量。结果 制备的磁性三维石墨烯复合材料兼具三维石墨烯高吸附性和Fe₃O₄强磁性。所建立的方法对8种有机氯农药的检出限范围为0.015～0.070μg/L,定量限范围为0.05～0.23μg/L,相对标准偏差为4.93%～9.42%, 8种有机磷农药在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数r²>0.9950。将本方法应用于环境水样中有机氯农药残留的分析检测,加标回收率为75.1%～122.4%。结论 本方法操作简便、准确性好、...     

β-环糊精磁性石墨烯固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定瓜果中的9种植物生长调节剂残留量

利用原位共沉淀法制备了β-环糊精磁性石墨烯纳米材料,并以此为吸附剂,建立了磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定瓜果中9种植物生长调节剂的检测方法。对影响提取效率的条件进行了优化(提取试剂类型、复溶试剂用量、pH、吸附剂用量、萃取时间、洗脱试剂种类、用量和洗脱时间)。在优化的条件下,9种目标物在相关范围内线性关系良好,相关系数高于0.999,检出限为(1.03～3.42)μg/kg,定量限为(3.40～11.3)μg/kg,基质加标回收率为71.7%～101%,相对标准偏差为0.9%～10.9%。该方法前处理操作简单,灵敏度和准确性高,可实现瓜果中多种植物生长调节剂的同时快速测定。     

磁固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮料中罂粟碱

该研究基于磁性固相萃取-气相色谱-质谱(MagneticSolidPhaseExtraction-GasChromatography-MassSpectrometry,MSPE-GC-MS)建立了饮料中罂粟碱的测定方法,成功地合成了一种具有良好吸附性能的磁性氧化石墨烯纳米复合材料,对该纳米复合材料进行了多种表征。采用单因素实验和响应面优化法(Response Surface Methodology,RSM)设计实验优化了样品吸附和解吸条件(吸附时间、吸附剂用量、溶液p H值、洗脱溶剂和解吸时间),确定最优实验条件为：磁性氧化石墨烯用量15 mg,溶液p H值7,吸附时间30 min,解吸剂(甲醇:氨水=99:1),解吸剂体积2 mL,解吸时间6 min。结果表明在优化的条件下,在0.10～2.00μg/m L的浓度范围内,所得的罂粟碱线性关系良好,其相关系数R²>0.999。利用该方法测定了3种饮料中罂粟碱的含量,在3个不同添加水平(0.10、1.00和2.00μg/m L)的加标回收率在98.43%～105.00%范围内,相对标准偏差在0.61%～3.50...     

针式萃取-气相色谱分析法检测牛奶中5种多氯联苯

利用溶胶凝胶技术制备氧化石墨烯溶胶凝胶涂层纤维针式萃取装置，通过单因素试验确定获得最佳萃取效果的试验条件，并采用气相色谱法检测牛奶中5种多氯联苯。结果表明：最佳试验条件为氧化石墨烯添加量3 mg、萃取时间40 min、萃取温度70℃、解吸时间5 min、解吸温度290℃;在最佳条件下，5种多氯联苯在0.02～500μg/L范围内有良好的线性(r>0.990 8),检出限为0.002 8～0.005 8μg/L;该针式萃取装置对多氯联苯有较高的萃取效率，富集因子为973～835 7;低、中、高质量浓度多氯联苯加标回收率均在92.20%～98.93%,RSDs≤9.0%。该方法简便、快速，可用于牛奶中多氯联苯的定量分析。     

MSPE-UPLC-MS/MS法测定植物油中8种真菌毒素

通过水热法和多巴胺的自我团聚制备了聚多巴胺@磁性石墨烯纳米材料,并以此为吸附剂,建立了磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定植物油中8种真菌毒素的方法。样品用体积分数为80%的乙腈进行提取,乙腈饱和正己烷除脂后,采用磁性固相萃取净化。考察了影响提取效率的条件(吸附剂用量、萃取时间、pH、离子强度、洗脱试剂种类和用量)。在优化的条件下, 8种真菌毒素在0.1～20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为0.1～0.5μg/kg,在0.1, 1和5μg/kg 3个添加水平下, 8种真菌毒素的平均回收率为75.0%～95.5%,相对标准偏差为3.7%～8.4%。该方法前处理操作简单,灵敏度和准确性高,可重复利用,为植物油中多种真菌毒素的测定提供了一种新的前处理技术。     

四氧化三铁/还原氧化石墨烯合成及其在有机磷农药检测中应用研究

本文采用一步溶剂热法合成了基于石墨烯的磁性纳米复合物(石墨烯/四氧化三铁,G-Fe3O4),并作为一种有效的吸附剂应用于环境样品中一些有机磷农药(二嗪农,甲基对硫磷,甲基嘧啶磷,水胺硫磷和喹硫磷)的分离富集,气相色谱检测分析。该方法集石墨烯的高吸附量和Fe3O4易回收于一体,能避免传统固相萃取方法(如离心和过滤)的时间耗损。本文考察了不同的实验参数对磁性纳米复合物萃取效率的影响,主要包括复合物的量、萃取时间、离子强度以及解吸条件。最佳萃取条件为:复合物量为20mg;萃取时间为15min;Na Cl浓度为0.5%;洗脱溶剂为乙腈以及洗脱剂的量为1.5m L。在最优条件下,该方法的线性相关系数在0.9985~0.9996之间,五种有机磷的检测限LOD在0.0002~0.009ng/m L之间,连续5次重复操作所得相对标准偏差RSD为3.2%~7.8%,结果表明该磁性固相萃取吸附剂在农药的富集分离中有很好的应用前景。     

磁性固相萃取液质联用法测定植物油中的黄曲霉毒素

目的建立基于磁性多壁碳纳米管的磁性固相萃取结合高效液相色谱串联质谱测定植物油中黄曲霉毒素的方法。方法样品加入正己烷后,用pH为3.0、体积分数为12.5%的乙腈-水溶液提取,而后加入MWCNTs-Fe3O4进行磁性固相萃取。对影响磁性固相萃取的条件如萃取剂、吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂、洗脱时间等进行优化。结果黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1和AFG2在其线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994,方法检出限为0.02~0.05μg/kg,定量限为0.08~0.15μg/kg。在0.10、1.00和5.00μg/kg 3个添加水平下,4种黄曲霉毒素平均回收率在75.1%~96.5%之间,相对标准偏差在3.2%~6.2%之间。结论该方法简便、快速、高效、准确,可用于植物油中黄曲霉毒素的检测。     

UPLC-MSMS法快速检测食品中胭脂虫红酸含量的研究

文章建立了食品中胭脂虫红酸含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC-MSMS）检测方法。样品采用盐酸溶液在沸水浴下提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,氨水/甲醇溶液洗脱后注入超高效液相色谱仪,由BEHC18柱（1.7μm,2.1×100mm）快速分离后进入串联四极杆质谱仪检测。本方法胭脂虫红酸检测限为0.1mg/kg。5种食品样品回收率为85.9%～109.2%,相对标准偏差（RSD）为1.7%～5.1%（n=6）,在0.2μg/mL～10μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9985。     

氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法测定水样中7种有机磷农药残留量

目的建立氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法同时测定水样中7种有机磷农药残留(硫线磷、地虫硫磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、喹硫磷和苯线磷)。方法水样中残留的有机磷农药用25 mg氨基功能化石墨烯富集,用6mL丙酮洗脱,然后使用气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定。对气相色谱条件和影响萃取效率的多种因素进行优化。结果在优化的条件下, 7种有机磷农药标准曲线线性关系良好,线性系数为0.9905～0.9988,检出限为0.025～0.04μg/L,定量限为0.08～0.12μg/L。氨基功能化石墨烯对7种有机磷农药的富集倍数为183倍～307倍,萃取率为45.8%～76.8%,3个浓度添加水平(1、5.0、50μg/L)的加标平均回收率在70.0%～105%,相对标准偏差为7.98%～14.5%。结论该方法具有操作简单,快速、准确度和灵敏度高、试剂用量少等特点,适用于水样中7种有机磷农药残留量的测定。     

固相萃取检测养殖水体中邻苯二甲酸酯残留

建立固相萃取-气相色谱检测水体中6种邻苯二甲酸酯类物质的方法。采用正交设计确定最佳固相萃取条件为洗脱剂正己烷-丙酮(30:1,V/V)、洗脱体积6mL、洗脱速率2mL/min、上样速率8mL/min,采用氢火焰离子化检测器的气相毛细管色谱。结果表明：邻苯二甲酸酯的检测限为1.4～3.6μg/L,线性范围在1～80mg/L之间,相关系数为0.995以上;低、高质量浓度加标回收率在72%～100%之间,相对标准偏差均小于10%。采用此方法对广东省12个水产养殖基地的养殖水进行邻苯二甲酸酯类物质测定,发现所有检测水样中均有邻苯二甲酸酯类物质残留(4.2～171.5μg/L),其污染程度与地域密切相关。     

磁固相萃取-高效液相色谱法测定纺织品中8种双酚类仿雌激素

以磁性石墨烯纳米复合材料为磁固相吸附剂,结合高效液相色谱,建立了纺织品中8种双酚类仿雌激素的分析方法。利用正交试验对吸附剂用量、时间、温度以及萃取载体体积等条件进行了优化,确定了在35℃下,磁性石墨烯G-Fe₃O₄固相吸附剂吸附25 min,吸附后目标物再以甲醇为洗脱剂,超声洗脱9 min为最优条件。8种双酚类仿雌激素经ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 3.5μm)有效分离,采用高效液相色谱-紫外检测器进行检测,在0.5～100.0 mg/L范围内线性关系良好,标准曲线相关系数R²>0.999,加标回收率为90.3%～104.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～4.8%,检出限为0.1～0.5 mg/kg。该方法操作简便、结果准确、重现性好、绿色高效,可用于纺织品中8种双酚类仿雌激素的检测分析。     

GO/HF-SPME-HPLC-MS/MS测定牛奶中7种糖皮质激素

将氧化石墨烯(GO)作为中空纤维固相微萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-串联质谱法用于牛奶中的糖皮质激素的测定。考察影响提取效率的条件(样品量、样品溶液pH、萃取方式、萃取时间、离子强度、解析溶剂种类、解析溶剂体积、解析时间)。在优化条件下, 7种糖皮质激素在1～100μg/L内线性关系良好,相关系数不低于0.99,检出限为0.04～0.09μg/kg,定量限为0.12～0.30μg/kg。基质加标(0.400, 0.800和2.00μg/kg)回收率在72.9%～89.0%之间,相对标准偏差(RSD, n=6)为1.1%～9.5%。该方法操作简单、快速、成本低,适用于牛奶中7种糖皮质激素残留的快速检测。     

磁固相萃取液相色谱法测定纺织品中CMR物质

建立磁固相萃取结合高效液相色谱同时测定纺织品中7种CMR物质的分析方法。利用正交试验优化吸附和解吸条件,确定最佳前处理条件：以γ-Fe₃O₄纳米粒子为磁性固相吸附剂,在30℃下吸附25min,再以乙腈为洗脱剂,超声洗脱8 min。萃取后目标物经Agilent Eclipse PAH色谱柱分离,采用高效液相色谱-荧光检测器进行检测。在优化条件下,7种CMR物质在1.00～200.00μg/L范围内具有良好的线性关系(>0.999 0),检出限为0.01～0.05μg/L。样品加标回收率为95.3%～101.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%～3.9%。该方法灵敏度高、背景干扰低、重现性好,满足纺织品中7种CMR物质的痕量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱检测枸杞中苦参碱和氧化苦参碱残留量的方法

使用超高效液相色谱-串联质谱仪,采用同位素内标法定量,建立枸杞中苦参碱和氧化苦参碱的测定方法。样品经1.0%磷酸水溶液超声提取,强阳离子固相萃取柱净化,10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过T3色谱柱分离,电喷雾离子源正离子扫描模式、多反应监测模式检测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、固相萃取条件下目标化合物峰面积,确定最优前处理方式。结果表明：苦参碱和氧化苦参碱在0.5～50.0μg/kg范围内呈现良好线性关系,相关系数（R2）均大于0.999。方法检出限0.05μg/kg,定量限0.2μg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,苦参碱回收率范围在76.3%～90.7%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）在2.2%～7.4%,氧化苦参碱回收率范围在79.2%～89.0%,RSD在3.1%～6.6%。该方法适用于枸杞中苦参碱和氧化苦参碱检测。     

ICP-AES法同时测定食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑的溶出量

采用ICP-AES法同时测定食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑的溶出量,回收率为87.9%～121.1%,精密度为0.43%～1.99%,检出限为Pb 0.007μg/ml、Cd 0.0004μg/ml、As 0.02μg/ml、Sb 0.02μg/ml,方法简便快速,适合于食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑溶出量的检测分析.     

液质联用法测定纺织品中两种咪唑类物质

建立磁性固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中两种咪唑类CMR物质的分析方法。研究以两种咪唑类CMR物质为目标物的吸附和解吸条件,经正交试验确立最佳试验条件：以γ-Fe3O4纳米粒子为磁性固相吸附剂,在30℃下吸附25 min,再以甲醇为洗脱剂,超声洗脱5 min。萃取后目标物经Athena UPLC C18-WP柱分离,采用超高效液相色谱串联质谱在多反应监测（MRM）模式下进行检测。在优化条件下,两种咪唑类CMR物质在10～200μg/L范围内线性关系良好（r>0.999 0）,检出限分别为0.1mg/kg和0.2 mg/kg,样品加标回收率分别为98.4%～102.3%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.5%～2.3%。该方法灵敏度高,背景干扰低,重现性好,适用于纺织品中两种咪唑类CMR物质的痕量检测。     

液相色谱荧光法测定食品中乙氧基喹残留量

建立检测多类食品中乙氧基喹残留量的液相色谱荧光法。方法 样品在碱性条件下用正己烷提取,经调节酸碱度液液萃取净化后进行检测。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)色谱分离,甲醇-水为流动相进行线性梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温30℃,进样量20μl;荧光检测器激发波长365nm,发射波长425nm。结果 乙氧基喹在0.05～10mg/L范围内线性关系良好(r=0.9992),方法的检出限(S/N=3)为7.5μg/kg,定量限(S/N=10)为25μg/kg;8类食品基质分别添加3个不同浓度水平,平均回收率为80.5%～95.9%,RSD为3.1%～11.5%(n=8)。结论 本方法实用性强,可操作性好,适用于多类食品中乙氧基喹残留量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素(柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红2R、荧光素钠、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红、孟加拉玫瑰红)。方法改进GB/T5009.35—2003《食品中人工合成着色剂的测定方法》试样处理方法,使用100～200目聚酰胺固相萃取柱对样品进行净化、浓缩,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果线性范围分别为:柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红0.1～30.0μg/ml,丽春红2R 1.0～30.0μg/ml,荧光素钠0.5～30.0μg/ml,孟加拉玫瑰红2.0～30.0μg/ml。12种合成色素的线性关系良好,相关系数0.999 3～0.999 9,回收率89.1%～100.4%,RSD 1.6%～8.2%,检出限为0.58～3.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、准确率强、重现性好,适用于食品中12种合成色素的定量分析。