无溶剂法合成蔗糖硬脂酸酯的工艺研究

以乙醇代替有毒的甲醇与硬脂酸在酸催化下进行反应制出了硬脂酸乙酯。以硬脂酸乙酯与蔗糖为原料在催化剂和乳化剂的作用下，进行酯交换反应合成出蔗糖硬脂酸酯。详细考察了该合成反应过程中乳化剂、催化剂用量，反应温度，原料配比，反应时间等因素对蔗糖硬脂酸酯产率的影响，得出了较佳合成工艺条件，即硬脂酸乙酯：蔗糖摩尔比为2．15：1，乳化剂与蔗糖质量比为0．1：1，催化剂与反应物料质量比为0．14：1，反应温度－120℃，压力－4．35kPa,反应时间－3.5h。以蔗糖计，蔗糖酯产率约75．2％。此外，还把蔗糖硬脂酸酯制成易挥发衍生物，建立了分析其组成的气相色谱方法。     

蔗糖脂肪酸酯的合成与性能研究

在酸催化作用下乙醇与硬脂酸反应合成了硬脂酸乙酯.以硬脂酸乙酯和蔗糖为原料,采用DMF溶剂法,在碱性条件下通过酯交换反应合成了硬脂酸蔗糖酯.采用正交实验设计对反应条件进行优化,在最佳工艺条件下产率可高达95.8%.测定了产品的表面化学性能.结果显示,产品的临界胶束浓度(cmc)为2.228×10-4 mol/L,此时的表面张力为39.88 mN/m,其钙皂分散、乳化、增溶等表面化学性能优良.     

微波辐射法制备蔗糖多酯

以蔗糖和硬脂酸乙酯为原料,以活性炭附载磷钨酸为催化剂,在微波辐射下合成脂肪替代品——蔗糖多酯。考察了反应条件对酯得率的影响,优化出合成蔗糖多酯的较佳工艺条件为:糖酯比为1:13,催化剂的用量为原料的3%,辐射功率为456W,反应时间为40min,在该条件下合成蔗糖多酯产物的收率可达84.16%。该催化剂对蔗糖多酯的合成具有良好催化活性,微波辐射与传统加热方式相比,具有反应时间短、产率高等特点,微波辐射还可改善催化剂的催化性能。结果表明,采用蔗糖和硬脂酸乙酯为原料能合成蔗糖多酯,平均酯化度为6.578。     

硬脂酸蔗糖酯的合成及工艺优化

以碳酸钾为催化剂,在丙二醇溶剂中,通过硬脂酸乙酯与蔗糖反应,得到硬脂酸蔗糖酯,采用气相进行含量的分析。研究了温度、摩尔比（硬脂酸乙酯：蔗糖、蔗糖：丙二醇）、催化剂用量、反应时间等5个因素对反应的影响。选用L16（5^＋）正交实验,得到合成硬脂酸蔗糖酯的最佳条件为：蔗糖和硬脂酸乙酯摩尔比1．4：1、蔗糖和丙二醇摩尔比为1：17、温度70℃、反应时间9h、催化剂用量1．5％时,蔗糖酯的含量为93．96％。     

蔗糖酯的无溶剂法合成研究——均相熔融法合成SE

本法以蔗糖、棉籽油为原料。首先使苛性钾与脂肪酸乙酯反应生成部分中性皂作为乳化剂,并加入一定量的蔗糖酯,使蔗糖和脂肪酸乙酯在较低温度下既可达到熔融状态,进而在均相下发生酯交换反应合成蔗糖酯,适宜的反应条件为：蔗糖：脂肪酸乙酯＝1：0．8,皂用量15％,催化剂用量2％,反应温度135℃;反应时间2h;压力≤666Pa,所得产品单酯含量＞55％。     

TiGeW_(12)O_(40)/TiO_2微乳化法合成蔗糖酯

以硬脂酸甲酯与蔗糖为原料,在催化剂TiGeW12O40/TiO2和乳化剂的作用下进行酯交换反应合成蔗糖酯,详细考察了乳化剂和催化剂用量、反应温度、原料配比等因素对合成蔗糖酯的影响。结果表明,较佳合成工艺条件为:硬脂酸甲酯∶蔗糖(摩尔比)=2∶1,乳化剂选用十二烷基硫酸钠,用量为投放总量的6%,催化剂占总质量的1.5%,反应温度120～130℃,反应时间3h,得到一酯,二酯的混合蔗糖酯。     

固体超强碱催化合成蔗糖硬脂酸酯

利用固体超强碱催化剂合成蔗糖硬脂酸酯,考察了反应时间、反应温度、原料配比以及催化剂用量对蔗糖硬脂酸酯产率的影响,得出最佳合成条件为：硬脂酸甲酯：蔗糖(摩尔比)=2∶1；催化剂用量为原料总量的6％；反应时间8 h；反应温度130～140℃。     

高单酯含量蔗糖酯的无溶剂制备

通过把微细蔗糖和硬脂酸甲酯制成粗分散体系(粒径小于10μm),用无溶剂法制备出了单酯含量高达79.8%的蔗糖酯。与其他典型的方法不同,该方法仅用4%的皂就可使硬脂酸甲酯转化率超过99%,大大减少了皂的用量。而且用相同量的皂就可制备出不同单酯含量的蔗糖酯,产率最高可达62.4%。考察了这种新反应体系的温度、催化剂量、皂的量和反应时间等不同条件下硬脂酸甲酯的转化率,还测定了不同单酯含量蔗糖酯的亲水亲油平衡(HLB)值、表面张力、界面张力和临界胶束浓度,揭示了它们之间的相互关系。     

相转移催化合成蔗糖硬脂酸酯

采用相转移催化的基本原理和方法合成蔗糖硬脂酸酯,考察了反应时间、反应温度、原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖硬脂酸酯产率的影响,得出反应时间为3 h,反应温度为95-100℃、硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比为1:2.5,硬脂酸甲酯与PTC之比为1:0.07时为最佳配比。     

锗钨酸催化合成硬脂酸乙酯的研究

以硬脂酸和无水乙醇为原料,锗钨酸为催化剂,催化合成硬脂酸乙酯。考察了原料醇酸比、反应时间、催化剂用量等工艺条件对酯化反应产率的影响,并用正交实验优化出较佳的合成条件：醇酸比为9∶1、催化剂与反应物质量比为1∶100、反应时间6h、在此条件下硬脂酸乙酯产率可达95%以上。     

由棕榈油无溶剂法合成蔗糖棕榈酸酯

在酸催化下,由乙醇与棕榈油反应制出了棕榈酸乙酯。在催化剂和乳化剂存在下,以棕榈酸乙酯、蔗糖为原料酯交换法合成出了蔗糖棕榈酸酯(SE),用红外光谱、激光电离质谱对SE进行了分析表征,详细考察了蔗糖粒度,乳化剂、催化剂用量,反应温度、压力及时间,原料配比等因素对SE产率的影响。通过制成易挥发衍生物方法,建立了分析SE组成的气相色谱方法。用正交实验法优化出了较佳合成条件,即n(棕榈酸乙酯)∶n(蔗糖)=3∶1,m(催化剂)∶m(蔗糖)=0 08∶1,m(乳化剂)∶m(反应物料)=0 12∶1,温度～125℃,压力～2 67kPa,时间～4h。该条件下,SE产率(以蔗糖计)在73 6%以上。     

微波辐射快速合成乙二醇硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,乙二醇和硬脂酸快速合成了乙二醇硬脂酸酯。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和醇酸量比对反应转化率的影响,得出最佳反应条件为:硬脂酸17 1g、乙二醇4 1g、PTSA0 23g、微波功率600W、反应时间5min,转化率为97%。该条件下的反应速率是常规加热条件下的36倍。实验中,采用煤油温度计测量了反应过程中的温度变化。     

氢化葵花油脂肪酸蔗糖酯的合成

以氢化葵花油为原料 ,采用两步法合成了氢化葵花油脂肪酸蔗糖酯。探讨了反应温度、时间、压力、催化剂用量、助熔剂等对蔗糖酯收率的影响规律。结果表明 :当助熔剂和催化剂分别为 30 %和 2 .1%时 ,在 15 0℃下反应 6h ,产物收率达 4 5 %以上。     

壳聚糖磷钨酸盐催化合成尼泊金乙酯

以对羟基苯甲酸和乙醇为原料,用壳聚糖磷钨酸盐作为催化剂合成了尼泊金乙酯,确定了反应的最佳条件：醇酸物质的量比为5：1,催化剂用量为0．9g,反应时间3h,产品收率达87．1％。实验表明,用壳聚糖磷钨酸盐作为催化剂不仅反应时间短、活性高、酯化率高,而且催化剂又可以重复使用,从而开拓了尼泊金乙酯酯化催化剂的新领域。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丙酸乙酯

研究了固载杂多酸盐TiSiW12 O40 /TiO2 催化丙酸与乙醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、反应时间及醇酸摩尔比对酯产率的影响。当醇酸摩尔比为 1 4∶1,催化剂的量为醇酸总质量的 2 0 % ,反应时间为 1 0h ,酯产率可达 5 0 3%     

K2O/Al2O3和Na3PO4/MgO固体碱催化合成松香酸蔗糖酯的研究

分别以自制固体碱K₂O/Al₂O₃和Na₃PO₄/MgO为催化剂,1,2-丙二醇为反应溶剂,催化松香与蔗糖合成松香酸蔗糖酯。以酯化率为指标,考察了反应温度、催化剂的负载量、反应时间、松香与蔗糖质量比对松香酸蔗糖酯合成的影响。通过SEM和BET等手段对催化剂进行表征,并对松香酸蔗糖酯的乳化、发泡、表面张力等性能进行测试。结果表明：K₂O/Al₂O₃与Na₃PO₄/MgO比表面积分别为142.52和19.38m²/g;在松香酸蔗糖酯的合成反应中,催化剂K₂O/Al₂O₃的活性高于Na₃PO₄/MgO。K₂O/Al₂O₃为催化剂时,最优合成工艺条件为反应时间2.5h,反应温度125℃,K₂O/Al₂O₃催化剂用量3%,催化剂中K₂O负载量30%,松香和蔗糖质量比1：2,该条件下酯化率达到98%。合成的松香酸蔗糖酯与市场广泛使用的脂肪酸蔗糖酯相比,具有更好的表面活性。     

三乙醇胺双硬脂酸酯的合成研究

采用单因素试验法,对酯化反应的催化剂进行了筛选,确定了较优的催化剂后,通过L9(34)正交试验合成易生物降解的新型非离子表面活性剂——三乙醇胺双硬脂酸酯,分别测定不同酯化条件下产物的酸值和皂化值,得出硬脂酸的转化率,同时用高效液相色谱对酯化产物中单、双、三酯的含量进行测定,得出最佳酯化工艺条件。在该条件下进行酯化反应,硬脂酸的转化率高达93.34%,三乙醇胺(TEA)双硬脂酸酯的含量可达59.32%。     

香豆素-3-羧酸及酯合成方法的研究

在无水乙醇中,以二乙胺为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆索-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件为：水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1：1．2,二乙胺与水杨醛物质的量比为1：4,反应时间2h,在最佳工艺条件下。香豆素-3-羧酸乙酯的收率85％,香豆素-3-羧酸的收率95％。     

硫酸氢钠催化合成十六烷二酸二乙酯的研究

以十六烷二元酸与乙醇为原料,采用硫酸氢钠做催化剂合成十六烷二元酸二乙酯。考察了原料的摩尔比、反应时间、催化剂量和带水剂对酯化收率的影响。通过分析实验结果,得出反应的最佳条件:醇酸摩尔比7∶1,催化剂量为二元酸质量的5%,带水剂环己烷为酸醇总质量的15%,回流反应时间5h,酯化的最高收率可达94.5%。硫酸氢钠重复使用4次后酯化收率为80.7%。