火试金重量法测定载金炭中银

称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法。经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件。根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响。将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%。     

电子探针分析中氧和碳K值的精确测定

为了获得准确的定量结果,首先应精确地测定元素的 X 射线强度比,即 K 值。超轻元素 K 值的测定要求实验条件更为苛刻。本文介绍了两种碳化物中碳和两种氧化物中氧的 K 值测定。用蒙特卡洛方法进行修正,将所得实验浓度与化学分析或化学式结果进行比较。讨论实验条件对分析结果的影响。     

锑铜试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量钌

钌为工业和科学研究领域有效的贵金属催化剂,其在地球化学样品中的含量测定对于贵金属矿产勘测至关重要。采用氧化锑和硝酸铜共同作为捕集剂,同时加入与熔剂相同配方的混合试剂作为覆盖剂进行熔融;将得到的锑铜扣于镁砂灰皿中灰吹,使锑氧化成氧化锑挥发出去从而除去了大量的锑,而铜作为灰吹保护剂避免钌的挥发损失,从而将钌富集在毫克级的锑铜合粒中;用20%(V/V)王水微波消解锑铜合粒,采用石墨炉原子吸收光谱法测定,建立了锑铜试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量钌的方法。选择橄榄岩、辉石橄榄岩标准物质为试验对象,设计了加与不加覆盖剂的对比试验,结果表明,加入覆盖剂后钌的测定结果与认定值吻合性较好,而未加覆盖剂时钌的测定结果与认定值相比偏低,说明覆盖剂的加入显著提高了钌的捕集效率;通过试验对比了锑铜试金、铅试金、镍锍试金这3种试金方法捕集剂中钌的空白值,结果表明,锑铜试金的空白值比其他两种试金方法至少低一个数量级。试验发现,对于较难分解的铬铁矿样品,需预先采用过氧化钠和氧化钙与铬铁矿烧结的方法对铬铁矿进行处理,破碎烧结块,然后再按照锑铜试金法对样品中钌进行分离富集方能得到较为准确的结果。在优化的实验条件下,钌在0.01~50 ng/mL的质量浓度范围内与其对应的吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,决定系数为0.999 6;特征浓度为2.34 ng/mL。将实验方法应用于多种岩石样品(橄榄岩、铬铁矿)、水系沉积物和土壤等标准物质中痕量钌的测试,测定值与认定值一致。选取3种地球化学样品,按照实验方法对其中痕量钌进行测定并进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在4.6%~6.8%之间,加标回收率在95%~105%之间。     

锑铜试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量钌

钌为工业和科学研究领域有效的贵金属催化剂,其在地球化学样品中的含量测定对于贵金属矿产勘测至关重要。采用氧化锑和硝酸铜共同作为捕集剂,同时加入与熔剂相同配方的混合试剂作为覆盖剂进行熔融;将得到的锑铜扣于镁砂灰皿中灰吹,使锑氧化成氧化锑挥发出去从而除去了大量的锑,而铜作为灰吹保护剂避免钌的挥发损失,从而将钌富集在毫克级的锑铜合粒中;用20%(V/V)王水微波消解锑铜合粒,采用石墨炉原子吸收光谱法测定,建立了锑铜试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量钌的方法。选择橄榄岩、辉石橄榄岩标准物质为试验对象,设计了加与不加覆盖剂的对比试验,结果表明,加入覆盖剂后钌的测定结果与认定值吻合性较好,而未加覆盖剂时钌的测定结果与认定值相比偏低,说明覆盖剂的加入显著提高了钌的捕集效率;通过试验对比了锑铜试金、铅试金、镍锍试金这3种试金方法捕集剂中钌的空白值,结果表明,锑铜试金的空白值比其他两种试金方法至少低一个数量级。试验发现,对于较难分解的铬铁矿样品,需预先采用过氧化钠和氧化钙与铬铁矿烧结的方法对铬铁矿进行处理,破碎烧结块,然后再按照锑铜试金法对样品中钌进行分离富集方能得到较为准确的结果。在优化的实验条件下,钌在0.01~50 ng/mL的质量浓度范围内与其对应的吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,决定系数为0.999 6;特征浓度为2.34 ng/mL。将实验方法应用于多种岩石样品(橄榄岩、铬铁矿)、水系沉积物和土壤等标准物质中痕量钌的测试,测定值与认定值一致。选取3种地球化学样品,按照实验方法对其中痕量钌进行测定并进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在4.6%~6.8%之间,加标回收率在95%~105%之间。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定金红石中主次组分

评价金红石品位时,常需要知道金红石的主次组分含量。金红石样品中二氧化钛含量很高,属于难熔化合物,在采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定时熔融片容易破碎和炸裂。实验在对稀释比和熔融温度进行优化的基础上,通过加入合适质量的玻璃成型剂二氧化硅,成功地制备了金红石熔融片,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对金红石样品中Fe₂O₃、TiO₂、MnO、SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、K₂O等主次组分的测定。采用钛铁矿标准样品、辉长岩标准物质及高纯试剂二氧化钛按一定比例研磨后混合均匀,配制成具有一定含量梯度的10个金红石合成样品绘制校准曲线,采用数学校正公式进行基体效应和谱线重叠校正,各主次组分校准曲线的相关系数均大于0.9979。按照实验方法对由钛铁矿标准样品和高纯试剂二氧化钛按比例混合配制得到的金红石合成样品中的主次组分进行测定,计算测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.22%~1.6%。采用实验方法测定由钛铁矿标准样品和高纯试剂二氧化钛按比例混合配制得到的2个金红石合成样品,主次组分的测定结果与理论值(由标准样品认定值计算得到)基本一致。     

蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。     

蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。     

测定Ni-Al合金XRD相组成用纯NiAl3的制备工艺

传统的萃取工艺难以制得高纯度的NiAl3相,将这种NiAl3相与等量α-Al混合后测得的K值有较大的误差,仅适用于测量精度要求不高的情况。为了用XRD准确测定Ni-Al合金的相组成,作用萃取和平衡凝固两种方法对NiAl3相K值测定时使用的纯相制备工艺进行了实验研究。研究证实,熔融合金以小于2K／h的冷却速度缓慢凝固至固相线以下,可得到α-Al与NiAl3两相的质量比接近于1的相组成,用比试样测得的K值经修正后可用于未知试样中NiAl3相的精确测定。     

ICP-AES法测定金红石中铌、锆

本文研究了用ICP—AES测定金红石样品中铌、锆的分析方法。样品用氢氟酸、硝酸在微波消解仪中分解,经硫酸冒烟驱除氢氟酸,在ICP—AES上,在选定的测量条件下,对金红石标准样品的铌、锆测定值与标准值一致,方法结果准确,操作简单,满足金红石分析要求。     

印刷线路板中金的检测

研究了采用酸溶解—铅试金富集—原子吸收光谱法测定整块印刷线路板中金的方法,并与传统的酸溶解—原子吸收光谱法和铅试金富集—原子吸收光谱法进行了比较。将整块印刷线路板用王水加热溶解后定容,再分取适量试液进行铅试金富集,所得的金银合粒用酸溶解后,直接采用原子吸收光谱法测定其中的金。该方法应用于实际样品分析,测定值与铅试金富集—原子吸收光谱法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差为0.56%~0.72%(n=5)。该方法能够满足整块印刷线路板中金的检测要求,测定方法快速、准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定甘肃文县阳山金矿床原生晕样品中金

甘肃文县阳山金矿床原生晕样品中的金含量在μg/g到ng/g之间变动,高值异常点多(0.5～15.4μg/g),测试过程金记忆效应问题突出.选择采用70 mL王水(1+1)对甘肃文县阳山金矿床原生晕样品进行消解,用聚氨酯泡沫塑料对金进行吸附富集,以3 g/L硫脲溶液进行脱附,以铼(5 ng/mL)为内标选择在线内标法进行...     

高海拔地区原子吸收法测定地质样品中金的最佳条件探讨

针对高海拔地区大气压低,水沸点低,金的溶出率低,富集金的泡沫塑料在硫脲溶液中的解脱率低等问题,比较了高原地区与平原地区在相同条件下的测定结果,探讨了溶矿时王水浓度对金溶出率的影响;比较了2种溶矿方法、泡沫塑料吸附的温度和泡沫塑料的解脱方法等对测定结果的影响。通过多次试验,确定了高海拔地区测定金的最佳条件。该方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。方法的精密度（RSD,n=6）为2.85%～4.37%,检出限为0.03 μg/mL,适用于高海拔地区地质样品中金的分析,较好地解决了高原地区低压环境下样品中金测定的技术难题。     

氯金酸钠代替氯金酸测定矿石中金含量的研究

矿石中金含量的测定通常采用王水溶解,使其形成氯金酸后再用原子吸收法或容量法进行测定,但是氯金酸溶液稳定性容易受温度、酸度、浓度、外界条件和容器吸附等因素的影响。为了提高氯金酸溶液的稳定性可用碱金属使其生成相对稳定的氯金盐,但未真正实践应用。本文提出了一种以氯金酸钠代替氯金酸做标准溶液测定矿石中金含量的方法,应用本方法配制的标准溶液放置3～4个月未出现还原偏低现象。该方法采用活性炭吸附柱富集金,用王水溶解,再加入饱和氯化钠溶液制得氯金酸钠溶液。采用原子吸收法,在日立Z-2000原子吸收分光光度计上测定金的含量。实验结果表明：该测定方法可靠,误差较小,稳定性好;测定的绝对灵敏度可达0.025 μg/g,测定范围为0.04～1 000 μg/g,适合用于大批量地质矿石样品中金的测定。     

微波消解技术应用于难分解贵金属化合物的分析

提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法。比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照。结果表明:以HCl-H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优     

粗金粉中金和银的联合测定

运用传统的火试金法处理粗金粉样品,建立了重量法测定粗金粉中金量、火焰原子吸收光谱法测定银量的新方法。采用留铅灰吹的方法使样品中的金银富集在1~2 g的铅合粒中,用HNO₃溶解铅合粒,然后采用重量法测定金量,火焰原子吸收光谱法于波长328.1 nm测定银量。本方法有效地解决了粗金粉中金银不能联合测定的难题,银的方法检出限为0.003 1 μg/mL。将该法用于实际样品分析,测定结果与国标法测定结果一致,金的相对标准偏差≤0.07 %,银的相对标准偏差≤1.2 %,且金和银的银回收率分别为100 %和98 %~101 %之间。     

铅试金重量法测定铜精矿中金和银

采用铅试金重量法测定铜精矿中的金和银时,因铜精矿中的铜含量较高,在高温熔融时,部分铜会与金和银一起保留在铅扣中,造成灰吹时铜会形成氧化铜渣从而使铅扣产生冻结现象进而影响测定。通过优化实验条件消除了试样中铜对测定的影响,最终实现了铅试金重量法对铜精矿中金和银的测定。探讨了铅试金时铅扣中铜量对灰吹效果的影响,结果表明,当铅扣中铜质量小于1g时,铜对金和银的测定结果无影响。对铅试金重量法测定铜精矿中金和银的条件进行了优化,结果表明,通过选择试样量为15g,配料中氧化铅量为135g、硅酸度为0.5,可有效的将铅扣中的铜量控制在1g以下,据此消除了试样中铜对测定的影响。考察了灰吹温度对金和银测定结果的影响,确定灰吹温度为860℃。方法应用于铜精矿实际样品分析,分析结果与国家标准方法 GB/T 3884.1—2012吻合。按实验方法分别对2个铜精矿样品平行测定7次,金测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,银测定结果的相对标准偏差小于2%。     

改进预处理方法对提高聚氨酯泡沫塑料富集金能力的探讨

根据聚氨酯泡沫塑料的性质,先采用无水乙醇浸泡,再用HCl煮沸的方式对其进行预处理,并通过火焰原子吸收法测定金。实验确定了聚氨酯泡沫塑料在无水乙醇中最佳浸泡时间为4 h,该方法金回收率在95%以上。通过对国家标准物质和实验室控制样品的测定表明,测定结果与推荐值吻合,其相对标准偏差(RSD)为0.58%~3.70%。该方法操作简单,测定结果稳定,能够满足地质样品中金的分析测试要求。     

碘量法测定金精矿中的铜

金精矿是黄金冶炼的重要原料,随着资源的开发,矿石的选矿工艺多样化,金精矿的成分越来越复杂,准确测定其中的铜对于提高金精矿综合利用有着重要的意义。建立新的金精矿分析方法,试料经盐酸、硝酸分解,重点考察了钒铬锰的干扰,用饱和乙酸铵溶液调节滴定pH值,用氟化物消除铁干扰,加入适量的碘化钾,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,将近滴定终点时,加入指示剂淀粉溶液。铜的含量根据消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液来计算。并对2.00%~25.00%的样品进行了多次测定,RSD在0.19%~1.22%间,表明方法适用于金精矿的测定,准确度高,精密度好。     

火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金银铂钯

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量,是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题,铂缺乏相应的标准分析方法,难以满足实际检测要求。实验采用火试金包铅灰吹处理样品得到含铂、钯的合粒,用称量法测定合粒质量后通过分取合粒补银灰吹,利用硝酸分金得到金粒与分金液,称取金粒质量并溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金粒和分金液中的铂和钯量并补正金和银量,建立了火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金、银、铂、钯的方法。试验表明:当铅箔用量为20 g,于880 ℃下灰吹可以得到圆滑的合粒,通过合粒分取均匀性试验验证了合粒中金、银、铂、钯分布是均匀的,可任意分取适量合粒进行补银。采用灰吹系数法确定当校正系数为1.01时可以实现银的有效补正。按照实验方法测定分金渣样品中的金、银、铂和钯,测定结果与标准方法YS/T 3027.1—2017测定金,标准方法YS/T 3027.2—2017测定银,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂,标准方法YS/T 955.2—2014测定钯基本吻合。相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~3.6%,加标回收率为95%~104%。     

乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体质谱法测定宽范围纯度足金中的铜银铅镉

足金样品的检测有着广泛市场需求,但常用的火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对于铅、镉质量分数均小于0.0001%的足金样品无能为力,而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)标准加入校正-内标法不能用于银、铜含量高(质量分数均大于0.001%)的足金样品检测。采用王水溶解样品后直接用乙酸乙酯萃取,以2%~5%(体积分数)硝酸为测定介质,建立了ICP-MS测定纯度为99.9%~99.999%足金中铜、银、铅、镉4种主要杂质元素的方法。干扰试验表明,足金中高含量银对测定铜、铅、镉没有干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数不小于0.9994,方法测定下限为0.01~0.19μg/g。将实验方法应用于足金实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~2.6%,加标回收率为99%~105%。采用实验方法对3种纯度(99.9%、99.99%、99.999%)足金样品中的铜、银、铅和镉进行测定,测得结果分别与原子吸收光谱法(AAS)或ICP-MS标准加入校正-内标法基本一致。方法可实现纯度为99.9%~99.999%足金中银、铜、铅、镉的测定。